Einführung
In diesem Thema wird die Hydrolyse von BMK-Glycidat-Ethern dargestellt. Das Verfahren ist das gleiche für Ethyl- (Et) [cas 41232-97-7] und Methyl- (Me) [cas 80532-66-7] Ester der Glycidinsäure. Im Falle des Natriumsalzes (Na) dieser Säure [cas 5449-12-7] kann die erste Stufe der NaOH-Zugabe übersprungen und mit der sauren Hydrolyse begonnen werden. Darüber hinaus wird eine Reinigungsmethode für das gewonnene P2P beschrieben. Dieses Verfahren muss befolgt werden, um reines Phenylaceton (P2P) für weitere Synthesen von Methamphetamin oder Amphetamin zuerhalten.
Lieferanten von BMK-Glycidat-Ethern finden Sie im BB Listing.
Schwierigkeitsgrad: 2/10
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Schwierigkeitsgrad: 2/10
Ausrüstung und Glasgeräte:
- 1000 mL Rundbodenkolben;
- Rückflusskühler;
- Retortenständer und Klammer zur Befestigung der Apparatur;
- pH-Indikatorpapier;
- Vakuumquelle (optional);
- Rotovap-Maschine (fakultativ);
- Glasstab und Spatel;
- 100 mL x2; 250 mL x2; 500 mL x2 Bechergläser;
- Magnetrührer oder Rührer mit Heizplatte;
- Wasserbad;
- Trichter;
- 1000 mL Scheidetrichter;
- Einrichtung für dieVakuumdestillation (optional);
Reagenzien.
- 100 g BMK-Glycidatether (cas 80532-66-7; cas 41232-97-7; cas 5449-12-7);
- ~20 g NaOH oder KOH;
- ~80 ml HCl (35%) oder 100 ml H2SO4 (45%);
- ~600 mL DCM oder Petrolether;
- ~100 g MgSO4 oder Na2SO4;
- ~500-600 mL destilliertes Wasser;
- ~ 50 g NaCl (wahlweise);
Hydrolyse von BMK-Glycidaten
1. NaOH (oder KOH) 20 g werden unter Rühren in 250-300 ml destilliertem Wasser gelöst. Das Reaktionsgemisch (Rm) muss auf Raumtemperatur abgekühlt werden. BMK-Glycidat 100 g (Methyl- oder Ethylester) wird zugegeben und vollständig aufgelöst. Ein Teil der BMK wird bei diesem Vorgang hydrolysiert und schwimmt als Öl an der Oberfläche von Rm. Rm wird 1 h lang bei 75-80 °C mit einemRückflusskühler gerührt.
2. Dann werden 200 ml HCl (35%) oder 240 ml H2SO4 (45%) in kleinen Portionen zu Rm gegeben und auf 80-90 °C erhitzt und 3 h lang gerührt. Rm muss auf Raumtemperatur abgekühlt werden, der Niederschlag wird filtriert.
3. Die Reaktionslösung wird mit DCM oder Petrolether 3 x 100 ml extrahiert. Der Extrakt wird mehrmals mit Salzlösung bis zum neutralen pH-Wert 7 gewaschen. Der Extrakt wird mit MgSO4 (oder Na2SO4) getrocknet (fakultativ) und von den Feststoffen filtriert.
4. Ein organisches Lösungsmittel (DCM oder Petrolether) wird abdestilliert, um 65 ml P2P zu erhalten.
2. Dann werden 200 ml HCl (35%) oder 240 ml H2SO4 (45%) in kleinen Portionen zu Rm gegeben und auf 80-90 °C erhitzt und 3 h lang gerührt. Rm muss auf Raumtemperatur abgekühlt werden, der Niederschlag wird filtriert.
3. Die Reaktionslösung wird mit DCM oder Petrolether 3 x 100 ml extrahiert. Der Extrakt wird mehrmals mit Salzlösung bis zum neutralen pH-Wert 7 gewaschen. Der Extrakt wird mit MgSO4 (oder Na2SO4) getrocknet (fakultativ) und von den Feststoffen filtriert.
4. Ein organisches Lösungsmittel (DCM oder Petrolether) wird abdestilliert, um 65 ml P2P zu erhalten.
Synthese von Phenylaceton (P2P) über BMK-Ethylglycidat
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P2P-Reinigung
1. Das resultierende Phenylaceton (P2P) wird in einen Rundkolben mit destilliertem Wasser 1:1 (w/w) überführt und mit Wasserdampf unter Vakuum destilliert.
2. Gereinigtes P2P aus dem Vorlagekolben wird aus dem Wassergemisch mit DCM (oder Petroleuumether) 3 x 100 mL extrahiert. Der Extrakt wird mit MgSO4 (oder Na2SO4) getrocknet.
3. Die resultierende Lösung wird von den Feststoffen (Trocknungsmittel) abfiltriert und anschließend wird ein organisches Lösungsmittel abdestilliert.
2. Gereinigtes P2P aus dem Vorlagekolben wird aus dem Wassergemisch mit DCM (oder Petroleuumether) 3 x 100 mL extrahiert. Der Extrakt wird mit MgSO4 (oder Na2SO4) getrocknet.
3. Die resultierende Lösung wird von den Feststoffen (Trocknungsmittel) abfiltriert und anschließend wird ein organisches Lösungsmittel abdestilliert.
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Phenylaceton kann lange Zeit in einem versiegelten Gefäß in einem Gefrierschrank gelagert werden. Es wird empfohlen, es vor weiteren Synthesen von Methamphetamin oder Amphetamin zu destillieren . Direkte Sonneneinstrahlung auf Phenylaceton und hohe Temperaturen sind zu vermeiden.
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