Phosphoriges Oxychlorid aus Phosphorpentachlorid

mxtlrr_chem

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Phosphoroxychlorid wird bei der Synthese von LSD-25 verwendet, ist jedoch extrem teuer im Chemikalienhandel zu kaufen.
HINWEIS: Ich habe diese Synthese nicht selbst ausprobiert, aber nach den Beschreibungen scheint sie zu funktionieren.

Reagenzien

- Borsäure
- Trichlorisocyanursäure
- Chlorwasserstoffsäure
- Weißer Phosphor

Phosphoriges Pentachlorid

Zunächst müssen wir PCl3 herstellen, und zwar durch die Reaktion

P4 + 6 Cl2 → 4 PCl3

Das Chlor in dieser Reaktion kann durch tropfenweise Zugabe von Salzsäure zur Trichlorisocyanursäure hergestellt werden, die dann über dem Phosphor aufgewirbelt werden sollte.
Lässt man diese Reaktion weiterlaufen, so reagiert sie mit dem überschüssigen Chlor und bildet PCl5:

PCl3 + Cl2 ⇋ PCl5

mp: 106.5C, bp: 166.8C, fest bei STP.

Phosphorpentachlorid zu Phosphoroxychlorid

Referenz: Handbuch der anorganischen Chemie (2003), S. 709

Die Reaktion findet zwischen Borsäure (die durch Zugabe einer Lösung von Salzsäure und Wasser zu einer Boraxlösung hergestellt werden kann) und dem Phosphorpentachlorid statt
das wir gerade hergestellt haben:

3 PCl5 + 2 B(OH)3 → 3 POCl3 + B2O3 + 6 HCl


Alternative Methode
Dieselbe Literatur wie zuvor erwähnt. Diese Methode erfordert PCl3, das bereits behandelt wurde. Wenn man Kaliumchlorat hinzufügt, bildet sich Kaliumoxychlorid:

3 PCl3 + KClO3 → 3 POCl3 + KCl
 
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