BITTE HELFEN! Fragen zu Wasserbad und Rotovap...

[Rabidreject]

Hallo Leute!
ich habe eine Synthese vor mir (ich warte noch auf das Hauptreagenz) und die Synthese erfordert sowohl ein Wasserbad als auch einen Rotovap.
Um meine Situation ins rechte Licht zu rücken, ist es wichtig zu sagen, dass ich Chemie als Hobby lerne und keine Dinge für andere Menschen als mich selbst herstelle!
Okay, also erstens das Wasserbad, dient es dazu, die Lösungsmittel zu entfernen oder das Rxn bei einer ganz bestimmten Temperatur zu halten? Oder beides? Oder weder noch?
Zweitens heißt es, man solle die RM in einen Rotovap geben und das Lösungsmittel entfernen - als Hobby-Chemiker habe ich natürlich keinen Rotovap - und es würde mich sehr viel kosten, einen zu besorgen.
Ich kann verstehen, dass es unglaublich nützlich wäre, aber ich war neugierig, ob ich das Lösungsmittel einfach unter Vakuum abziehen kann, um die wertvolle, aber relativ empfindliche Verbindung, die ich gerade hergestellt habe, nicht zu beschädigen.
Mir ist klar, dass man das nicht einfach so machen kann, es ist nur ärgerlich, dass ich es im Auge behalten muss.
Könnte sich jemand die Zeit nehmen und es erklären? Es tut mir leid, wenn dies wirklich grundlegende Fragen sind und mich niemand ernst nimmt, da ich auf eigene Faust lerne und mit einem SEHR begrenzten Budget arbeite!
Oh auch, kann jemand empfehlen, eine ziemlich anständige rotierenden Vene Vakuumpumpe, die den Kauf wert ist, um Reaktionen laufen? Ich bin in Großbritannien, aber die Art, wie wir alle kaufen alles aus China sowieso Art von Vorschlägen gemacht werden kann. Ich kaufte eine vor, aber nicht erkennen, es war ein dummes nicht-Öl ein und kann nicht auf für lange gelassen werden und so ist es als meine Pumpe für die Filtration statt für RXN's verwendet werden, verwendet.
Ich weiß, dass ich mit diesem Beitrag viel verlange, aber jede Hilfe wäre wirklich sehr willkommen!
Viele Grüße
RR

 

[OTC_HomeChemist]

Hey!

Das Wasserbad dient lediglich dazu, Ihre Glaswaren gleichmäßig auf eine bestimmte Temperatur zu erhitzen. Es gibt sicherlich andere Möglichkeiten, dies zu tun, aber ein Wasserbad lässt sich leicht herstellen, indem man einfach einen Topf oder hitzebeständige Glaswaren auf eine Heizplatte stellt.

Ein Rotavap ist nur eine bequeme Möglichkeit, Lösungsmittel aus einem Reaktionsgemisch zu entfernen, aber niemals notwendig, und eine Vakuumdestillation ist in vielerlei Hinsicht eine noch bessere Option. Magnetrührer oder Siedechips verbessern den Prozess und können sogar absolut notwendig sein, je nachdem, was Sie destillieren wollen.

Es gibt billige und ziemlich leise Vakuumpumpen ohne Öl, die lange Zeit laufen können, aber sie erzeugen kein sehr starkes Vakuum.

Vakuumpumpen für wirklich niedrigen Druck sind entweder ziemlich teuer oder verdammt laut.

Wenn Sie einen Wasserhahn mit gutem Druck haben, könnte ein Venturi-Vakuumadapter eine gute Wahl sein, da er viele Vorteile hat und das Vakuum für die meisten Bedürfnisse stark genug ist.

Je nach dem, was Sie destillieren wollen, kann eine Dampfdestillation eine weitere gute Option sein. Auch wenn sie recht langsam ist, kann sie je nach den verschiedenen Faktoren zu einem viel reineren Produkt führen.

 

[Rabidreject]

Interessant und vielen Dank für die Antwort. Ich hatte im Grunde das, was ich dachte, ja - leider brauche ich die Pumpe, um die Destillation, wie ich von den nicht-Öl diejenigen, die nur für eine langsame Menge an Zeit laufen kann sein muss.
Ja, ich habe einen Aspirator in Betracht gezogen, war mir aber nicht sicher, wie sehr er den Siedepunkt herabsetzen würde - das Problem ist, dass ich entweder eine Wasserpumpe habe, mit der ich ihn verwenden kann ODER einen Wasserhahn in der Küchenspüle, an den er nicht angeschlossen werden kann....
Lärm macht mir eigentlich nichts aus, ich werde einfach die Methode anwenden, die Ventilatoren für die Pumpe leiser zu machen, falls sich jemand beschwert - ehrlich gesagt sind meine Nachbarn daran gewöhnt, dass ich ziemlich oft elektrische Sägen und so etwas laufen lasse! Ich bin ein bisschen ein Verrückter mit einer Menge Hobbys!!
Darf ich hier sagen, was ich zu machen versuche? Ich wollte es nicht in den Titel schreiben, weil es, ehrlich gesagt, eine Menge Verbindungen gibt, die ich herzustellen gedenke, aber ich kann Ihnen sagen, dass meine Vorstufe Tryptamin ist.
Ich bin mir nicht sicher, ob eine Vakuumdestillation notwendig ist, aber ich weiß, dass es besser wäre, kein Vakuum zu verwenden, wenn es um Tryptamine geht.....

 

[OTC_HomeChemist]

Sie können einen Aspirator mit einer Wasserpumpe betreiben, solange diese genügend Druck hat, und Sie sollten ein großes Wasserreservoir verwenden und/oder das Wasser von Zeit zu Zeit wechseln... Oder kühlen Sie es ab. Denn der maximale Vakuumdruck hängt von der Temperatur des Wassers ab. Sie können auch jederzeit einen Adapter für Ihren Wasserhahn kaufen. Solange der Wasserdruck in Ordnung ist, ist das Vakuum stark genug für so ziemlich jede Destillation.

Ich habe eine 800 Euro teure professionelle Labor-Vakuumpumpe und ehrlich gesagt benutze ich sie fast nie, weil sie so lächerlich laut ist. Ich habe sie in eine DIY Silent Box eingebaut und mit Gummiringen aufgehängt und trotzdem ... Ich benutze einen Prima Klima Abluftventilator für meine Dunstabzugshaube und der läuft so ziemlich 24/7 und das stört mich überhaupt nicht...

Ein Wasserabsauger hat auch den Vorteil, dass keine Gase wie bei niedrig siedenden Lösungsmitteln entweichen und keine Kühlfalle benötigt wird.

Ich bin mir ziemlich sicher, dass hier so ziemlich jede Substanz erlaubt ist, also keine Sorge.

 

[Rabidreject]

Oh, okay, dann ist ja alles klar. In diesem Fall habe ich sogar noch weitere Fragen an Sie.
Erstens: Danke, dass du mir die Augen dafür geöffnet hast, dass die Temperatur des Wassers und der Durchfluss das Vakuum beeinflussen, das ein Sauger erzeugt - das ist wirklich interessant.
Um ehrlich zu sein, füge ich immer Eis zu meinem Pumpentopf hinzu, da die Wassermenge, in der ich ihn laufen lasse, so klein ist - ich neige dazu, entweder Eis oder zumindest Eisgläser (wie ich sie nenne, Gläser voller Wasser, die ich in den Gefrierschrank stelle) zu verwenden, oh, und ich füge dem Wasser Salz hinzu .
Okay, ich versuche also DMT herzustellen - neben anderen primären Aminen - ich weiß, dass ein Vakuum nicht notwendig ist, aber ich habe eine Frage bezüglich der Synthese für DMT.
Ich möchte den Weg von "Hamiltons Mann mit den drei Augen" gehen, der die Herstellung von STAB in situ vorsieht.
Ich verstehe, dass all das rxn und groß, exotherm und muss auch in einem Ass-Bad sowieso so perfekt für meine Bedürfnisse gehalten werden.
was ich mich frage, ist, am Ende des YouTube-Videos, wenn Sie für DMT-Synthese suchen und schauen Sie sich seine Jungs Prozess sagt er ganz am Ende - er verwendet dann PH, um es in einer anagolous Weise zu manipulieren, wenn Sie tun MHRB waren.
Bedeutet das nun, dass ich Natriumhydroxid verwende, da der Stich, den Sie in Situ machen, sauer ist?
Außerdem habe ich nur 3a mol seives, aber wie ich es verstehe, sagte jemand anderes hier, dass 3a besser funktioniert.
Ich habe auch vor, DET zu machen (ich bin eigentlich mehr an anderen Dingen als DMT interessiert, die ich aus Tryptamin machen kann) und habe etwas Alcohal / Acetaldehyd kommen (aber eine wirklich kleine Menge!). Suche Reddit für DET SYNTH und noch einmal Hamilton hat einen Beitrag, wo Sie im Grunde ersetzen die Formaldehyd für Acetaldehyd und Sie erhalten DET? Ist das richtig? Ziemlich sicher, dass er sagt, nur NaBH4 auf, dass ein obwohl.... verwenden

 

[Rabidreject]

Manchmal habe ich das Gefühl, dass ich mir zu viel vorgenommen habe, und dann denke ich an all das, was ich in 5 oder 6 Monaten gelernt habe, und denke, dass es sich vielleicht lohnt, bei diesem Hobby zu bleiben.
Mein Hauptproblem ist, dass ich mir 1 kg Mindestbestellungen aus China leisten kann!
Ich habe Glück, dass mir jemand 500 g Tryp aus Hongkong zu einem anständigen Preis verkauft hat, verglichen mit einem halben Kilo 3,4,5-Tmoba oder 2,5-Dmba, um interessante Phenethylamine herzustellen, aber dann braucht man auch das Nitro...
Mensch, das ist alles sehr lang,..., ABER SEHR ADDIKTIV.
Ich versuche buchstäblich, mit den Drogen aufzuhören, und doch hilft mir die Chemie dabei, was irgendwie kontraintuitiv ist!

 

[Rabidreject]

Ich weiß, dass diese Pumpen verdammt laut sein können! Ich wohne auch in einer Wohnung!! Vielleicht ist ein Aspirator der richtige Weg. Gibt es vielleicht Gummiwandler oder so etwas, die man um einen Wasserhahn am Waschbecken wickeln kann, im Gegensatz zu denen, die wir in der Schule im Chemielabor hatten... Sie wissen schon, die, die aussehen wie der Einlass eines Gas- oder Wassereinlasses an Glaswaren?

 

[Rabidreject]

Ich nehme an, eine stärkere Wasserpumpe bedeutet auch einen höheren Druck, wenn ich mein Wasser vereise? Ich kann immer eine größere Wanne finden, die das Wasser fasst, was mehr Wasser und weniger Hitze bedeutet.

 

[Rabidreject]

Verdammt, warum habe ich so früh eine Kühlfalle gekauft?! Haha, ich schätze, ich kann sie mit meiner Nicht-Öl-Pumpe für 20 Minuten am Stück benutzen! Haha jk

 

[Rabidreject]

Können Sie mir auch etwas erklären, denn ich bin etwas verwirrt über Unterdruckmessgeräte.
Ich habe mir ein Video auf Pootube angesehen, in dem es hieß, dass eine niedrigere Zahl = ein höheres Vakuum bedeutet, aber IME bedeutet eine höhere Zahl (weil sie negativ ist) = ein höheres Vakuum)).

 

[Rabidreject]

Fuck....im merkt, dass ich mehr DCE brauche und mein italienischer Anbieter geschlossen hat (obwohl ich im Vereinigten Königreich lebe)

 

[Rabidreject]

Oh Scheiße, ja, genau das wollte ich fragen. Woher weiß man, welchen Druck man auf einen Sauger ausübt?