Sie sollten sich diese Synthese ansehen, sie enthält alle Komponenten von P2NP P2P Pd Katalysator Methylamin Meth in großem Maßstab
Methamphetamin-Herstellung im großen Maßstab
Reduktive Aminierung von P2P durch katalytische Hydrierung mit Adams-Katalysator
Inhaltsverzeichnis
Inhaltsverzeichnis
1.0 Zweck
1.1 Umfang
1.2 Danksagung
2.0 Herstellung von Platin-Dioxid
2.1 Diskussion
2.2 Überprüfung von alternativen Verfahren
2.3 Ausrüstung
2.4 Chemikalien
2.5 Auflösen von Platin in Königswasser
2.6 Oxidation von Ammoniumchloroplatinat zu Platin-Dioxid
3.0 Die Hatch-Feinstein-Reduktion
3.1 Diskussion
3.2 Konstruktion des Testgefäßes
3.3 Vor-Reduktion von Platindioxid
3.4 Bau des primären Reaktionsgefäßes
3.5 Reduktive Aminierung von P2P mit Adams Katalysator
4.0 Herstellung von 1-Phenyl-2-Propanon
4.1 Ausrüstung
4.2 Chemikalien
4.3 Herstellung von 1-Phenyl-2-nitropropen
4.4 Reduktion von 1-Phenyl-2-Nitropropen zu 1-Phenyl-2-Propanon
4.4.1 Anlagenbau
4.4.2 Eisenreduktion von 1-Phenyl-2-Nitropropen zu 1-Phenyl-2-Propanon
4.4.3 Alternatives Reduktionsverfahren
5.0 Herstellung von Methylamin aus Formaldehyd und Ammoniumchlorid
5.1 Ausrüstung
5.2 Chemikalien
5.3 Methylamin-Hydrochlorid
5.4 Methylaminlösung
6.0 Herstellung von 70%iger Salpetersäure
6.1 Chemikalien
6.2 Ausrüstung
6.3 Diskussion
7.0 Laborausrüstung und Verfahren
7.1 Dunstabzug
7.2 Wasserabsauger
7.3 Destillationsspitzen
7.4 Referenzmaterial
8.0 Sich aus Schwierigkeiten heraushalten
1.0 Zweck:
Beschreibung der Herstellung und Anwendung von Platindioxid, gemeinhin als Adams-Katalysator oder Platinschwarz bekannt, mit dem Ziel, alternative Syntheseverfahren für die Herstellung illegaler Freizeitdrogen zu eröffnen. Der Autor hofft, dass diese Verfahren dazu führen werden, dass die Drogeninquisition, die vielen guten Menschen die Freiheit gekostet hat, unterminiert wird. Ein weiteres Ziel ist es, den Strafverfolgungsbehörden zu zeigen, dass Wissen tatsächlich die ultimative Macht ist und dass kein selbstgerechter, bewaffneter Schläger einen einfallsreichen und sachkundigen Geist besiegen kann. Die Chemie ist nicht neu, das meiste davon ist fast 100 Jahre alt. Der Beitrag, den der Autor zu leisten hofft, besteht darin, die Ausrüstung und die Verfahren so weit zu vereinfachen, dass auch Personen ohne umfassende Chemiekenntnisse in der Lage sind, hochwertige Phenethanamine in großen Mengen herzustellen, die mit dem giftigen Zeug, das man auf der Straße findet, konkurrieren können. Der Text richtet sich an Personen, die einen Hochschulkurs in organischer Chemie abgeschlossen haben und über eine gewisse Erfahrung und ein Interesse an Laborgeräten und -verfahren verfügen.
1.1 Umfang
Die folgenden Verfahren werden beschrieben.
- Auflösung von Platinmetall in Königswasser zur Herstellung von Chloroplatinsäure und anschließend Ammoniumchloroplatinat.
- Oxidation von Ammoniumchloroplatinat zu Platindioxid.
- Reduktive Aminierung von P2P mit Platindioxid-Katalysator.
- Herstellung von Methylamin unter Verwendung von Formaldehyd und Ammoniumchlorid.
- Herstellung von 1-Phenyl-2-Propanon unter Verwendung von Benzaldehyd und Nitroethan.
- Praktische Herstellung von 70%iger Salpetersäure
1.2 Danksagung
Der Verfasser dankt Onkel Fester, dessen vielgelesene Bücher über die Herstellung von Methamphetamin eine unschätzbare Quelle für die in einem Band zusammengefassten Forschungsinformationen waren. Darüber hinaus dankt der Autor Dr. Alexander Shulgin, dessen Praxis der reinsten Art von Wissenschaft - die von Neugier und tiefem Wissensdurst motiviert ist - angesichts der Unterdrückung durch die Regierung meine tiefste Bewunderung und meinen Respekt verdient hat. Dieses Dokument ist den Senatoren Orrin Hatch und Diane Feinstein gewidmet, deren unermüdlicher Einsatz für die Beseitigung der letzten Reste unserer bürgerlichen Freiheiten im Namen der staatlichen Zweckmäßigkeit mich so verärgert hat, dass ich mir die Zeit und Mühe genommen habe, diesen Text zu verfassen. In der Tat habe ich den Schritt der reduktiven Aminierung die Hatch-Feinstein-Reduktion genannt.
2.0 Herstellung von Platin-Dioxid
2.1 Diskussion
Wie diejenigen, die mit der illegalen Drogenherstellung vertraut sind, wissen, sind die traditionellen Katalysatoren, die bei der reduktiven Aminierung verwendet werden, nämlich Raney-Nickel und Palladium-auf-Kohle, aufgrund des Verbots von chemischen Grundstoffen durch die Drogenbekämpfungsbehörden nicht mehr erhältlich. Daher wird ein alternativer Katalysator benötigt, der mit den üblichen Materialien und Geräten hergestellt werden kann. Platin-Dioxid hat viele Vorteile bei seiner Anwendung für reduktive Aminierungen:
Es kann unter Verwendung üblicher Materialien und leicht erhältlicher Ausrüstung hergestellt werden.
Die Reaktionen werden bei Raumtemperatur und niedrigem Druck (<30 psi) durchgeführt, wodurch die Notwendigkeit des gleichzeitigen Erhitzens und Rührens entfällt und die Tür für eine einfache Herstellung in großen Mengen geöffnet wird. Mit einem 5-Gallonen-Farbschüttler als Rührwerk können problemlos 25-30 Mol Reaktionen durchgeführt werden.
- Der Katalysator ist bis zu sechsmal wiederverwendbar.
- Benötigt eine Katalysatordichte von nur 1 g/Mol des Vorprodukts.
- Liefert bei der Herstellung von Methamphetamin eine Produktausbeute von etwa 1 kg/g Katalysator und eine Ausbeute von 75 % Mol zu Mol vom Ausgangsstoff zum Produkt (die Reaktionsausbeute beträgt 90 %, der Rest geht bei der Verarbeitung und Kristallisation verloren).
- Der Katalysator wird mit herkömmlichem Ethanol als Lösungsmittel verwendet, wodurch Geruchsbelästigung und Brandgefahr vermieden werden.
- Der Platindioxid-Katalysator eignet sich auch gut für die Herstellung von Methylendioxymethamphetamin (MDMA), allerdings unter etwas anderen Bedingungen.
2.2 Überprüfung der alternativen Verfahren
Wir werden uns auf die Herstellung von Methamphetamin konzentrieren, da es derzeit in großen Mengen benötigt wird und die Aufmerksamkeit der staatlichen Drogenbekämpfungsbehörden auf sich zieht.
- Der beste Weg zur Herstellung von Methamphetamin ist die direkte Reduktion des Hydroxyls an der L-Ephedrinsulfat-Seitenkette in Eisessig unter Verwendung von 70 %iger Perchlorsäure als Promotor und 5 %igem Palladium-auf-Kohle als Katalysator. Kräftiges Rühren, Druckbeaufschlagung mit Wasserstoff auf 30 psi und Erhitzen auf 90°C ergeben eine 85-90%ige Ausbeute an nicht-racemischem Methamphetamin mit einer 70%igen Ausbeute an Produkt. Aufgrund seiner nicht-racemischen Chiralität ist dieses Meth stärker als jedes andere nicht-stereospezifische Reduktionsverfahren. Normalerweise wird diese Reaktion in einem 4000-ml-Filterkolben durchgeführt, der in einen 6-Gallonen-Aluminiumtopf mit Wasser gestellt wird. Der Topf wird auf einer rührenden Heizplatte erhitzt, und für die Bewegung sorgt ein Rührstab, der magnetisch mit dem Nichteisenaluminium verbunden ist. Eine Lösung aus 1,25 l Eisessig, 120 ml 68-72%iger Perchlorsäure, 166 g (ein Mol) L-Ephedrinsulfat und 16 g 5%igem Palladium-on-Carbon wird mit Wasserstoffgas auf 20-30 psi gebracht und 2-3 Stunden lang reduziert. Der Katalysator wird abfiltriert, das Filtrat wird mit 50%iger Lauge basisch gemacht, dann mit Toluol extrahiert und das Lösungsmittel abgetrennt, die Base wird durch Destillation gereinigt und in Aceton kristallisiert, um das Hydrochloridsalz zu erhalten. Im Gegensatz zu dem, was von anderen geschrieben wurde, funktioniert diese Reaktion nicht mit Ephedrinhydrochlorid, da das Hydrochlorid-Ion den Katalysator vergiftet, während das Sulfat-Ion als Promotor wirken kann (ich habe es nicht ausprobiert, aber theoretisch kann Schwefelsäure als Promotor die Perchlorsäure ersetzen). Die Reaktion lässt sich jedoch mit jeder Ephedrinbase gut durchführen. Da gleichzeitig geheizt, gerührt und unter Druck gesetzt werden muss, ist diese Reaktion auf Chargen von 1-3 Mol beschränkt. Darüber hinaus ist der Palladium-Kohlenstoff-Katalysator ohne Aufbereitung nicht wiederverwendbar.
- Die derzeit gängigste Methode zur Herstellung von Meth ist die direkte Reduktion des Ephedrinhydrochlorids mit 57 %iger Iodwasserstoffsäure und rotem Phosphor in einer 4-1-1-Formel (4 Pfund Ephedrin, 1 Gallone 57 %ige Iodwasserstoffsäure, 1 Pfund roter Phosphor). Es handelt sich um eine ineffiziente Methode, die bestenfalls 55 % d-Methamphetamin ergibt, die jedoch bis zum Äußersten ausgereizt wurde, da die bei dieser Reaktion verwendeten Vorläufer- und Grundchemikalien Beachtung finden und die chinesischen Ephedrinlieferungen zunehmend zu unseren fleißigen Nachbarn in Mexiko umgeleitet werden. Zu seinen Gunsten spricht jedoch die Tatsache, dass eine Person 4 Pfund hochgiftiges Meth pro Tag herstellen kann, wenn sie den Reinigungsschritt auslässt. Dies ist ein perfektes Beispiel für das Greshamsche Gesetz (das billige schlechte Zeug verdrängt das teure gute Zeug).
- Die P2P-Reaktion, viele Jahre lang die bevorzugte Methode zur Herstellung von Methamphetamin, erfordert 1-Phenyl-2-Propanon (unmöglich zu kaufen, leicht herzustellen), 40 %ige Methylaminlösung (unmöglich zu kaufen, leicht herzustellen), große Mengen Raney-Nickel (schwer zu kaufen, schwer herzustellen) und etwa 2000 psi Wasserstoff bei gleichzeitigem Rühren und Erhitzen. Es gibt viele Einschränkungen bei diesem Verfahren, nicht zuletzt die Konstruktion der Ausrüstung. [Dies ist eine sehr begrenzte Wahrheit, da es viele andere Möglichkeiten gibt, P2P mit Methylamin reduktiv zu aminieren, bei denen viel leichter verfügbare Materialien als Raney-Nickel/Wasserstoff/Rhodium verwendet werden.]
- Die Lithium-in-Ammoniak-Reduktion. Dies ist eine elegante Reduktion mit hoher Ausbeute, aber sie ist verdammt stinkend und muss weit weg von der Zivilisation durchgeführt werden. Aufgrund der Menge an wasserfreiem Ammoniak, die pro Mol Ephedrin benötigt wird, fällt dieses Verfahren in die Kategorie mit geringem Volumen.
2.3 Ausrüstung
Die folgende Ausrüstung wird benötigt:
- Eine rührende Heizplatte.
- Ein teflonbeschichteter 2-Zoll-Magnetrührstab mit einer mittleren Heberippe. Dabei handelt es sich einfach um einen Steg in der Mitte des Rührstabs, der ihn über die Bodenoberfläche anhebt, wodurch die Reibung verringert und das Rühren von dicken Lösungen/Suspensionen erleichtert wird. Es wird auch ein 2,5-3,0"-Rührstab verwendet, und man sollte auch einen teflonbeschichteten Rührstabstopper haben, mit dem man Rührstäbe aus Lösungen herausholen kann. Dieser Gegenstand ist für die allgemeine Laborarbeit von unschätzbarem Wert.
- 1000ml und 5000ml Pyrex Messbecher. Der 1000-ml-Becherglas sollte aus dickwandigem Pyrex bestehen, da er etwas robuster sein muss. Verwenden Sie keine gewöhnlichen Glas- oder Mason-Gläser, da wir sie direkt auf der Heizplatte erhitzen werden.
- Ein Juwelier-Ofen. Diese Öfen sind in Juweliergeschäften erhältlich. Schauen Sie in den Gelben Seiten nach. Sie haben in der Regel ein Messgerät, das die Temperatur von 0-1200 °C anzeigt, und einen Drehknopf, mit dem die Temperatur eingestellt werden kann. Das Innere ist mit Schamottesteinen ausgekleidet, ebenso wie die Tür, und es gibt eine kleine Entlüftungsöffnung an der Oberseite. Kaufen Sie einen Ofen mit einer Innenbreite und -tiefe von mindestens 9". Sie kosten etwa 400 $ und können von jedermann erworben werden. Ein zusätzlicher Schamottestein kann erforderlich sein, um das Oxidationsgefäß zu zentrieren. Schamottesteine sind in den meisten Kamin-/Holzofengeschäften erhältlich.
- Ein 1000-ml-Rundbodenkolben.
- Eine 8 "x8 "x2" Auflaufform aus Corningware mit Pyrexdeckel. Dieser Gegenstand ist wichtig, weil er das Gefäß ist, in dem wir das Oxidationsverfahren durchführen werden, das bei 520 °C stattfindet. Gewöhnliches Glas zerspringt bei diesen Temperaturen, und Pyrex hält nicht viel besser stand. Corningware hält diesen Temperaturen und Heizzyklen stand, aber nur knapp. Die mit der Auflaufform gelieferten Pyrex-Deckel haben oft schon nach ein oder zwei Reaktionen Risse oder brechen, so dass zusätzliche Deckel gekauft werden sollten. Ein Keramik- oder Tongefäß wäre besser, aber es ist schwierig, es in der richtigen Größe zu finden. Die Corningware-Schalen sind billig, wegwerfbar und können überall gekauft werden.
- Ein Buchner mit 4" Durchmesser.
- Eine 1000-ml-Filterflasche.
- Whatman Qualitative 5 Filterpapiere. Kaufen Sie die Größe, die zu Ihrem größten Buchner passt, und schneiden Sie sie für die kleineren Buchner zu. Diese Filter fangen die feinsten Katalysatorpartikel auf. Äquivalentes Filterpapier wird auch von anderen Herstellern angeboten.
- Ein Mörser- und Stößelset, mittelgroß. Diese sind in vielen Bioläden und Geschäften für Nahrungsergänzungsmittel sowie in Geschäften für Kinderkunde erhältlich.
2.4 Chemikalien
Die folgenden Chemikalien werden verwendet:
37%ige Salzsäure in Laborqualität. Man kann auch Salzsäure aus dem Baumarkt verwenden, wenn sie 30 % oder mehr enthält. Es ist nicht bekannt, wie sich die Verunreinigungen in der billigen Baumarktsäure auf den Katalysator auswirken, aber oft besteht der einzige Unterschied zwischen Laborchemikalien und handelsüblichen Chemikalien darin, dass die Laborchemikalien getestet wurden, um sicherzustellen, dass sie nichts Ungewöhnliches enthalten. Sie können aus demselben Tankwagen stammen, aber sie wurden getestet.
Für die Herstellung von Königswasser benötigt man 200 ml 70%ige Salpetersäure. Juweliere können diese in sehr kleinen Mengen kaufen, um Königswasser herzustellen, das benötigt wird, um Metalle wie Platin und Rhodium zum Legieren oder Beschichten aufzulösen. Ansonsten kann man eine Charge ganz einfach selbst herstellen. Siehe
Abschnitt 6.0 für Anleitungen.
Etwa 3 kg Natrium- oder Kaliumnitrat. Dies ist unser Oxidationsmittel, das in einem Gewichtsverhältnis von 10:1 mit Ammoniumchloroplatinat (das wir herstellen werden) verwendet wird. Es wird auch zur Herstellung von 70%iger Salpetersäure verwendet. Natriumnitrat wird bevorzugt, aber nur, weil der Autor es ausgiebig verwendet hat. Verwenden Sie die pulverisierte Form, da sie weniger gemahlen werden muss und besser zu funktionieren scheint als die perlenförmige Form, die man oft in Universitätslabors findet.
Es werden etwa 3 kg Ammoniumchlorid benötigt. Dieses Kochsalz wird für die Metallpräparation und die Herstellung von Kühllösungen verwendet. Es sollte nicht schwer zu finden sein. Versuchen Sie es in der Drogerie oder Apotheke.
2.5 Auflösen von Platin in Königswasser
Der erste Schritt besteht darin, das Platin, entweder in Münzform oder als verbrauchter Katalysator, in Königswasser aufzulösen, um Chlorplatinsäure herzustellen. Dies ist nicht so einfach, wie es zunächst erscheinen mag. Platinmünzen sind besonders schwer aufzulösen. Allein gelassen, kann es Monate dauern, bis sich das Platin vollständig aufgelöst hat. Durch Erhitzen bis knapp unter den Siedepunkt der Säure wird die Aktivität der Säure um ein Vielfaches erhöht, so dass der Chemiker seine Platinmünzen in 3-4 Tagen auflösen kann. Der verbrauchte Katalysator kann ebenfalls wiederverwendet werden und löst sich viel schneller auf als die Münzen. Dieses Verfahren muss in einem ordnungsgemäß funktionierenden Abzug durchgeführt werden, da die Dämpfe sonst tödlich sind. Einzelheiten zum Aufbau finden Sie im Anhang.
Stellen Sie einen 1000-ml-Pyrexbecher auf die Rührkochplatte. Legen Sie einen 2" teflonbeschichteten Rührstab mit einer Mittelrippe in das Becherglas. Wenn Sie frische 1 oz Platinmünzen verwenden, legen Sie zwei davon (64 g) vorsichtig in das Becherglas. Das Rührstäbchen sollte so viel Platz haben, dass es sich drehen kann, ohne die Münzen zu berühren. Man sollte nicht mehr als zwei Münzen in 800 ml Königswasser auflösen, da sich zusätzliches Platin nicht auflöst und reagiert, sondern als unreagierte Partikel in der Suspension verbleibt, was die nachfolgenden Verfahren vereitelt. (Wenn man verbrauchten Platindioxid-Katalysator wiederverwendet, sollte man mit der Zugabe des verbrauchten Katalysators in kleinen Portionen warten, bis die Königswasserlösung hergestellt ist und mit dem Rühren, aber nicht mit dem Erhitzen begonnen wurde). 200 ml 70%ige Salpetersäure zugeben. 600 ml 37%ige Salzsäure in Laborqualität zugeben. Sobald sich das Platin und das Königswasser im Becherglas befinden, füllt man einen 1000-ml-Rundkolben zur Hälfte mit kaltem Leitungswasser, trocknet ihn außen mit einem Papiertuch ab und stellt ihn vorsichtig auf das Becherglas. Achte darauf, dass an der Ausgießlippe des Bechers ein Luftspalt bleibt, damit sich kein Druck aufbaut. Dies ist unser Behelfskondensator, der dazu dient, das Königswasser zu kondensieren und zu recyceln, während sich das Platin auflöst. Ohne den Kühler würde das Königswasser schnell verdampfen, ohne dass sich viel Platin löst. Füllen Sie den 1000-ml-Kolben nicht mehr als 1/3 oder ½ voll, sonst wird er kopflastig und kippt durch die Vibration um. Beginnen Sie mit dem Erhitzen unter Rühren und erhöhen Sie die Temperatur langsam über mehrere Stunden, bis die ersten Anzeichen des Siedens auftreten. Auf meiner Rührkochplatte, einem 800-Watt-Gerät, ist die Heizstufe 3,5-3,75. Die Lösung färbt sich erst orange und dann sehr tief rubinrot. Lassen Sie die Reaktion nicht länger als ein paar Minuten unbeaufsichtigt und schalten Sie sie nachts aus. Beim Recyceln des verbrauchten Katalysators kann eine kleine Menge an Verunreinigungen auf der Oberfläche erscheinen. Lassen Sie das Becherglas abkühlen, bis es gehandhabt werden kann, und filtrieren Sie dann die Flüssigkeit durch Ihr 4"-Buchner-Filterpapier, wobei Sie die Münzen mit dem teflonbeschichteten Rührstabstößel festhalten. Verwenden Sie kein Metall, da es die Charge verunreinigen kann. Sie können auch ein poröseres Filterpapier verwenden. Gießen Sie das Filtrat zurück in das Becherglas mit den Münzen und setzen Sie das Erhitzen und Rühren fort. Es sollte 3-4 Tage dauern, bis sich zwei Münzen aufgelöst haben. Die Variablen, die die Auflösungsgeschwindigkeit beeinflussen, sind die Oberfläche, die Temperatur der Säure und die Wirksamkeit des Rührens.
Man muss eine gesättigte Lösung von Ammoniumchlorid in destilliertem Wasser anrühren. Gießen Sie 3000 ml destilliertes Wasser in ein 5000-ml-Becherglas (oder ein 1-Gallonen-Einmachglas) zusammen mit einem 3-Zoll-Rührstab. Falls vorhanden, auf eine Rührplatte stellen, andernfalls mit einem sauberen Spatel aus der Küche umrühren. Geben Sie unter Rühren langsam Ammoniumchlorid in das Wasser, bis es sich nicht mehr auflöst. Unter gelegentlichem Rühren weiterrühren, bis die Lösung wieder Raumtemperatur erreicht hat, dann mehr Ammoniumchlorid zugeben, bis es sich nicht mehr auflöst. Wiederhole den Vorgang ein weiteres Mal. Am Ende sollte der Chemiker eine Lösung mit Raumtemperatur und etwas ungelöstem Ammoniumchlorid am Boden haben.
Sobald das Platin vollständig aufgelöst ist, nimmt man den Kühler ab und lässt die restliche Säure abkochen, bis sie ganz verschwunden ist und am Boden des Becherglases eine grau-rot-schwarze Schicht aus hässlichem metallischem Zeug zurückbleibt. Das ist die Chlorplatinsäure. Sei dir bewusst, dass die Dämpfe, die beim Abkochen der Säure entstehen, große, sehr sichtbare Wolken aus säurehaltigem Nebel bilden, wenn sie in die kühle, ruhige Luft abgeleitet werden. Darüber hinaus werden alle Pflanzen in der Nähe braun und sterben schnell ab. Wird der Versuch bei einer steifen Brise durchgeführt, ist diese Gefahr gebannt. Lassen Sie das Becherglas abkühlen, fügen Sie 500 ml 37%ige Salzsäure hinzu, lassen Sie sie mit der Chlorplatinsäure reagieren und kochen Sie die Säure dann fast bis zum Trocknen ab. Dies wird dreimal wiederholt, um alle Spuren von Salpetersäure zu entfernen, wobei die Säure beim dritten Mal bis zur Trockene eingekocht wird. Nach dem Abkühlen kleine Mengen Ammoniumchloridlösung zugeben und mit dem Ende eines Rührstäbchens umrühren. Die Zugabe von Ammoniumchloridlösung wird fortgesetzt, bis die gesamte Chlorplatinsäure reagiert hat und keine festen Stücke mehr vorhanden sind. Dekantiere in ein anderes sauberes Becherglas oder Glas, wenn sich das Becherglas füllt. Es bildet sich eine hellgelbe Suspension, wenn die Chlorplatinsäure mit dem Ammoniumion zu Ammoniumchloroplatinat reagiert. Haben Sie es nicht eilig. Es kann über eine Stunde dauern, bis die Chlorplatinsäure vollständig reagiert hat. Schwarze Partikel oder andere Verfärbungen sind ein Zeichen für eine unvollständige Auflösung des Platins. Entfernen Sie das Wasser durch Vakuumfiltration mit einem Wassersauger oder einer Vakuumpumpe durch das 4"-Buchner-Filterpapier mit Qualitative 5. Dies kann ebenfalls mehrere Stunden dauern. Entfernen Sie den teigigen Ammoniumchloroplatinat-Kuchen und zerkleinern Sie ihn so fein wie möglich mit einem sauberen Rasiermesser in einer Glasschale oder einem Teller. Er wird schwer zu handhaben und etwas klebrig sein. An diesem Punkt muss man ein wenig improvisieren. Ich verwende einen Vakuumofen, den ich im Bergbau gekauft habe (im Bergbau wird viel mit anorganischer Chemie gearbeitet), um das Ammoniumchloroplatinat über Nacht bei geringer Hitze zu trocknen. Wer keinen Vakuumofen hat, sollte eine Infrarotlampe in der Nähe der Platte verwenden und geduldig sein. Überhitzen Sie nicht, da sich das Ammoniumchloroplatinat sonst zersetzt. Achten Sie auf braune oder schwarze Verfärbungen, die ein Zeichen für zu große Hitze sind. Brechen Sie die Paste beim Trocknen in kleinere Stücke auf. Getrocknetes Ammoniumchloroplatinat ist hart, körnig und von dunkelgelber Farbe.
Ammoniumchloroplatinat eignet sich gut zur Lagerung von Katalysatoren, da Platindioxid-Katalysatoren extrem pyrophor sein können (das Zeug explodiert!). Lagern Sie es an einem kühlen, trockenen Ort und oxidieren Sie es, wenn frischer Katalysator benötigt wird. Wenn man mit 64 g Platinmünzen (Pt, 195 g/mol, 0,328 mol) beginnt, erhält man etwas weniger als 0,328 mol Ammoniumchloroplatinat ((NH4)2PtCl6, 443,9 g/mol), also etwa 140 g. Dies reicht aus, um etwa 50 g eines brauchbaren Katalysators herzustellen, was 150-300 Mol an Reaktionen oder etwa 40-80 Pfund hochreines Methamphetamin ergibt, je nachdem, wie oft man den Katalysator wiederverwenden kann.
2.6 Oxidation von Ammoniumchloroplatinat zu Platin-Dioxid
Hier trifft der Gummi auf die Straße in diesem Verfahren. Wir müssen unser Ammoniumchloroplatinat mit Natriumnitrat, unserem Oxidationsmittel, mischen und es verbrennen. Früher, als Adams diesen Katalysator erfand, verwendete man einen Kupferlegierungsblock mit einem Tiegel und einem Loch, in das man ein Thermometer zur Messung der Temperatur einführen konnte. Unser Verfahren ist nicht viel besser, aber wenn Adams es mit einfachen Mitteln geschafft hat, können wir vielleicht optimistisch davon ausgehen, dass wir es auch schaffen. An dieser Stelle muss Ihr bescheidener Autor darauf hinweisen, dass er noch nie eine Charge Katalysator hergestellt hat, die nicht funktionierte, obwohl die Versuche in einem Temperaturbereich von 480-530°C durchgeführt wurden. Dies ist nicht auf eine außergewöhnliche Intelligenz oder Erfahrung zurückzuführen. Es liegt daran, dass dies einfach zu bewerkstelligen ist.
Das beigefügte Bild von schlechter Qualität zeigt links den neuen braunen Katalysator und rechts den verbrauchten schwarzen Katalysator.
Das Ammoniumchloroplatinat muss laut Adams in "engen Kontakt" mit dem Oxidationsmittel kommen. Um dies zu erreichen, geben Sie 50 g Natriumnitrat in einer Schicht auf den Boden Ihres Mörser-Stempel-Sets. Fügen Sie 5 g Ammoniumchloroplatinat-Brocken hinzu und mahlen Sie, bis alle Brocken gründlich zu einem homogenen gelben Pulver vermischt sind. Seien Sie hier gründlich, denn das zahlt sich bei der Katalysatorausbeute aus. Schütteln Sie die Mischung in die 8 "x8" Corningware-Auflaufform. Führen Sie diesen Vorgang fünfmal durch, um insgesamt 25 g Ammoniumchloroplatinat und 250 g Natriumnitrat zu erhalten. Versuchen Sie nicht, mehr als diese Menge zu verwenden, da es im Ofen eine schreckliche Sauerei gibt. Eine sicherere Menge sind 20 g, aber auch 25 g funktionieren zuverlässig, wenn der Ofen richtig eingestellt ist.
Verteilen Sie das gelbe Pulver gleichmäßig auf dem Boden der Auflaufform, setzen Sie den Pyrexdeckel wieder auf und stellen Sie die Form in den Juwelierofen. Es geht darum, die Schale so zu platzieren, dass die Temperatur auf dem vorderen Messgerät genau die Temperatur im Inneren des Gefäßes widerspiegelt. Wenn man einen großen Ofen hat, bei dem sich der Temperatursensor in der Mitte befindet, kann man die Position der Schale mit unterschiedlich dicken Schamottesteinen anpassen. Wenn das Heizelement direkt unter der Schale verläuft, sollte eine punktuelle Erwärmung vermieden werden, indem ein dünner Schamottestein auf den Boden gelegt wird. Wir arbeiten in der Nähe der Temperaturgrenzen des Gefäßmaterials, daher ist ein wenig Vorsicht geboten. Der Ofen sollte im Abzug aufgestellt werden, wo die entstehenden schädlichen Dämpfe abgesaugt werden können, am besten nachts in einen steifen Wind. Sichern Sie den Riegel des Ofens. Bei meinem Ofen ist der Temperaturregler von 1 bis 10 abgestuft. Ich stelle den Regler auf 3,75, denn ich habe auf die harte Tour gelernt, dass zu schnelles Erhitzen die Auflaufform zerspringen lässt. Die Temperatur steigt über einen Zeitraum von 2,5 bis 3,0 Stunden langsam auf 520 °C an. Dann wird das Heizelement ausgeschaltet und der Chemiker lässt den Ofen über Nacht abkühlen. Er öffnet die Ofentür nicht, auch nicht einen Spalt, bis die Temperatur vollständig gesunken ist. Wer sich nicht in Geduld übt, wird schnell mit einer zerbrochenen Schüssel und einer üblen Sauerei bestraft. Man sollte den Ofen genau beobachten und darauf achten, dass sich das Heizelement ein- und ausschaltet, und dies mit den Veränderungen auf der Temperaturanzeige in Einklang bringen. So kann man die Ofentemperatur besser kontrollieren, falls man experimentieren möchte, wozu dieser Autor ermutigt. Wenn die Oxidation beginnt, sollte eine braune Rauchfahne aus der Abluftöffnung oben aufsteigen. Dies geschieht in der Regel ab 380-400 °C und kann sich bis zu etwa 500 °C fortsetzen, aber nicht immer und nicht vorhersehbar. Dieser Autor hat empirisch herausgefunden, dass der Temperaturbereich, in dem Katalysatoren erfolgreich hergestellt werden können, 490-520 °C beträgt, wobei die besten Katalysatoren bei 510 °C hergestellt werden. Da es sich bei den in diesen Öfen verwendeten Messgeräten um preiswerte Nebenschlussinstrumente handelt, haben sie eine Genauigkeit von etwa ±2 %, also etwa 10 °C in beide Richtungen, so dass die Temperaturanzeige von Gerät zu Gerät um bis zu 20 °C variieren kann. Hinzu kommt, dass die verwendeten Temperatursensoren Toleranzen aufweisen, die sich in die falsche Richtung auswirken können. Der Punkt ist, dass Ihr Ofen möglicherweise eine andere Temperatur anzeigt als meiner. Man sollte also aufmerksam sein und die Einstellung entsprechend den Ergebnissen der vorherigen Oxidation anpassen. Wenn das Zeug verbrannt ist, senken Sie die Temperatur.
Öffnen Sie den Türriegel des kalten Ofens und nehmen Sie die Auflaufform heraus. Heben Sie den Deckel vorsichtig mit einem Schraubenzieher ab, da er mit weißen Natriumnitratresten verschmolzen ist. Im Inneren befindet sich eine Schicht aus gehärtetem Natriumnitrat, das mit einer Schicht aus braun-schwarzem Pulver vermischt ist und die Innenseite der Auflaufform überzogen hat. Gießen Sie etwas destilliertes Wasser in den Deckel und bearbeiten Sie es vorsichtig mit einem Plastiklöffel, um das Natriumnitrat aufzulösen und die Platindioxidteilchen freizusetzen. Gießen Sie die entstandene Flüssigkeit vorsichtig in das saubere 5000-ml-Becherglas. Wiederholen Sie den Vorgang, um auch die letzten am Deckel haftenden Katalysatorspuren zu entfernen. Gießen Sie destilliertes Wasser in die Auflaufform, bis die untere Schicht bedeckt ist, und brechen Sie die harte Schicht mit einem sauberen Schraubenzieher so vorsichtig wie möglich auf. Bearbeiten Sie die Stücke, bis sie klein genug sind, um sie zu handhaben. Verwenden Sie chirurgische Handschuhe und geben Sie die größeren Stücke sehr vorsichtig in das 5000-ml-Becherglas, wobei Sie Ihre Finger mit destilliertem Wasser abspülen. Sobald die großen Stücke entfernt worden sind, fügen Sie Wasser hinzu und bearbeiten Sie die Schale, bis Sie sicher sind, dass so viel Katalysator wie möglich gewonnen wurde. Destilliertes Wasser in das große Becherglas geben, bis es fast voll ist, und rühren, bis sich das gesamte Natriumnitrat aufgelöst hat und eine dunkelbraune Suspension zurückbleibt, die sich allmählich auf dem Boden des Becherglases absetzt. Lasse sie über Nacht absetzen und dekantiere dann vorsichtig das Wasser, ohne die Katalysatorschicht am Boden zu stören. Gießen Sie so viel Wasser wie möglich ab, ohne den Katalysator zu verlieren, füllen Sie dann mehr destilliertes Wasser nach, rühren Sie 15 Minuten lang gründlich um und lassen Sie die Suspension erneut über Nacht absetzen. Führen Sie diesen Vorgang viermal durch, um sicherzustellen, dass das gesamte Nitrat aufgelöst und entfernt wird. Bei aufeinanderfolgenden Waschvorgängen braucht der Katalysator immer länger, um sich abzusetzen, bis er beim vierten Mal möglicherweise kolloidal wird und sich nicht mehr vollständig absetzt. Filtriere die Katalysatorsuspension mit Whatman Qualitative 5 Filterpapier und einem sauberen Buchner, wobei du das Becherglas mit destilliertem Wasser auswäschst, um die letzten Körner aufzufangen. Im Buchner sollte sich nun eine Schicht aus feuchtem, mittel- bis dunkelbraunem Katalysator befinden. Lösen Sie den kleinen Kuchen vorsichtig auf einen kleinen Glas- oder Porzellanteller und verteilen Sie ihn mit einem feinen Rasierklingenmesser. Lassen Sie ihn an einem warmen, aber nicht heißen Ort trocknen. Sobald es trocken ist, schaben Sie das lose Pulver vorsichtig in eine saubere Gewürzflasche, die sich ideal als Behälter eignet. Lassen Sie das Pulver nicht weiter als ein paar Zentimeter durch die Luft fallen, da dies zu einem pyrotechnischen Feuerwerk führen kann und wird, wenn Ihr Katalysator explodiert, während Sie zusehen. Dies gilt besonders, wenn die Temperatur unter den Gefrierpunkt fällt oder man sich in einem sehr trockenen Gebiet befindet. Man sollte nun etwa 11 g Platindioxid (PtO2, 227,09 g/mol, 0,048 mol) für eine Ausbeute von etwa 85 % haben.
Wiederholen Sie die obigen drei Schritte, bis das gesamte Ammoniumchloroplatinat verbraucht ist. Man sollte 50-60 g Katalysator in Form eines sehr fein verteilten trockenen braunen Pulvers erhalten. Lagern Sie es an einem kühlen, trockenen Ort und vermeiden Sie statische Entladungen. Es ist umstritten, ob die Aktivität dieses Katalysators über einen Zeitraum von mehr als 6-12 Monaten nachlässt oder nicht. Der Autor hat die Erfahrung gemacht, dass der Katalysator selbst seine Aktivität beibehält, solange er nicht vorreduziert oder auf andere Weise konzentriertem Wasserstoff ausgesetzt wurde. Es gibt viele andere Faktoren, die leicht zu einer Verringerung der Ausbeute oder einer Verlängerung der Reduktionszeit führen können, was als Veränderung der Katalysatoraktivität fehlinterpretiert werden kann. Dieser Katalysator reagiert sehr empfindlich auf den Grad der Selbstoxidation oder Restsäuren im P2P. Darüber hinaus können geringfügige Schwankungen in der Wirksamkeit des Rührens als katalysatorbedingt erscheinen.
3.0 Die Hatch-Feinstein-Reduktion
Anwendung des Platin-Dioxid-Katalysators bei der reduktiven Aminierung von 1-Phenyl-2-propanon (P2P). In diesem Abschnitt wird der Chemiker den Katalysator vorreduzieren und sowohl Test- als auch Produktionsmengen von P2P reduktiv aminieren.
3.1 Diskussion
Der umsichtige Chemiker führt immer eine kleine Testcharge durch, bevor er frische chemische Komponenten verwendet, in diesem Fall entweder P2P, Methylamin oder Katalysator. Darüber hinaus ist ein Vorreduktionsgefäß für den Katalysator erforderlich. Dieser Autor wird Ihnen ganz klar sagen, dass die Literatur zum Thema Vorreduktion falsch ist. Zunächst einmal muss dieser Katalysator in destilliertem Wasser vorreduziert werden, nicht in Ethanol. Wenn man diesen Katalysator in Alkohol eintropft, ist das eine hervorragende Möglichkeit, ein Feuer zu entfachen. Obwohl dieser Katalysator während der Einwirkung von Wasserstoff allmählich zu Platin reduziert wird, geschieht dies nur bei den allerschlechtesten Katalysatoren in weniger als drei Anwendungen. In jedem Fall muss der Katalysator jedoch vorreduziert werden. Der Umfang der erforderlichen Vorreduktion variiert von Charge zu Charge, und der Chemiker muss lernen, durch Beobachtung zu erkennen, wann der Katalysator einsatzbereit ist.
3.2 Bau eines Prüfgefäßes
Für die Durchführung von Testchargen und die Vorreduktion des Katalysators in angemessenen Mengen müssen einige einfache Geräte gebaut werden.
Glücklicherweise kann die Ausrüstung recht einfach sein, da wir nur für das Rühren und einen niedrigen Druck sorgen müssen. Der Wegfall des Erhitzens vereinfacht die Sache ungemein. Wie man auf dem nebenstehenden Bild sehen kann, hat der Autor ein Gefäß aus einem alten 3000-ml-Reagenzienkolben gebaut. Er hat den Vorteil, dass er schmal und dickwandig ist und eine flache Oberseite hat. Die Bodenplatte ist aus 3/16"-Aluminiumblech, die Verbindungsstangen sind aus 3/16"-Gewinde, das man im Autoteilehandel findet. Die obere Platte ist eine ¼"-Aluminiumplatte, die vom Schrottplatz stammt. Das Messgerät ist eine flüssigkeitsgefüllte, kombinierte Vakuum-/Druckeinheit mit einem Druckbereich von -30 "Hg bis +30 "Hg. Sie kosten in Geschäften für Industrieausrüstung etwa 30 $. Das Rohr ist ein gewöhnlicher ¼" NPT, der mit Teflonband umwickelt ist. Alles ist mit einem 4-Wege-Kraftstoffblock aus Messing mit ¼"-NPT-Gewinde verbunden, der im Autoteilehandel erhältlich ist. Die Ventile an beiden Enden sind gewöhnliche Gasventile, die man bei Schweißausrüstern findet. Man kann Autogenventile verwenden, da sie auf der einen Seite ein ¼" NPT-Gewinde und auf der anderen Seite ein Gasgewinde haben. Damit kann man eine direkte Verbindung zwischen dem Wasserstofftankregler und dem Behälter herstellen, indem man den roten Schlauch eines Autogenbrennersets verwendet. Das gleiche Ventil ist auf der anderen Seite mit einem 3/8"-Nippel zum Anlegen eines Vakuums ausgestattet. Die Gummidichtung, die zur Abdichtung der Aluminium-Deckplatte und des Flaschendeckels verwendet wird, ist aus 1/8"-Gummidichtungsmaterial geschnitten, das man in der Klempnerabteilung des Baumarktes findet. Man muss diese Konstruktion an die vorhandene Ausrüstung anpassen. Eine 2000-ml-Filterflasche kann zu einem ausgezeichneten Gefäß gemacht werden, indem man den seitlichen Nippel abdichtet (Schlauch, Schraube und Klammern) und einen modifizierten Gummistopfen auf der oberen Öffnung verwendet.
Ein kleineres Glasgefäß wird auch für die Vorreduzierung von 1-g-Chargen Katalysator benötigt. Das Gefäß sollte ein Volumen von 500 ml oder weniger haben. Dies ist notwendig, weil es physikalisch nicht möglich ist, winzige Mengen Katalysator in einem großen Gefäß vorzureduzieren, zumal der Zustand des Katalysators vor der Reduktion visuell bestimmt werden muss. Die Bodenplatte muss aus Aluminium sein, damit ein Magnetrührer zum Rühren verwendet werden kann. Die Einheit wird auf eine Rührplatte gestellt, die Luft wird evakuiert, dann wird sie mit Wasserstoff gefüllt und gerührt, bis der Katalysator vorreduziert ist.
3.3 Vorreduktion von Platindioxid
In der Literatur über den Adam-Katalysator wird häufig beschrieben, dass der Katalysator in Ethanol vorreduziert wird und/oder dass man den Katalysator in situ vorreduziert. Meine Erfahrung zeigt, dass beide Techniken falsch sind. Der Versuch, diesen Katalysator in Ethanol vorzureduzieren, führte zu mehreren kleinen Bränden und Explosionen. Der Versuch, den Katalysator an Ort und Stelle vorzureduzieren, funktionierte nur bei einer Charge des Katalysators, und das war der schlechteste hergestellte Katalysator.
Das Verfahren, das jedes Mal zuverlässig funktioniert, ist die Vorreduktion in destilliertem Wasser. Bei der Vorreduktion wird der Katalysator unter Druck Wasserstoffgas ausgesetzt, wodurch sich sowohl die Farbe als auch die Beschaffenheit des Platindioxids ändert. Wiegen Sie vorsichtig 1 g des Katalysators auf einer Dreistrahlwaage ab. Geben Sie den Katalysator in ein kleines Becherglas (50 ml) und fügen Sie 10 ml destilliertes Wasser hinzu. Gießen Sie die entstandene Aufschlämmung vorsichtig durch einen kleinen Trichter in das kleine Vorreduktionsgefäß, wobei Sie die Aufschlämmung mit weiteren 10 ml destilliertem Wasser in das Gefäß schütten. Setzen Sie ein kleines teflonbeschichtetes Rührstäbchen in das Gefäß und verschließen Sie es, indem Sie die Haltemuttern an der oberen Platte vorsichtig festziehen. Stellen Sie sicher, dass das Wasserstoffgasventil geschlossen und das Vakuumventil mit dem Nippel geöffnet ist. Schließen Sie den 3/8"-Schlauch von Ihrem Vakuumsauger an und ziehen Sie im Gefäß ein Vakuum von etwa 25 "Hg an. Schließen Sie das Vakuumventil und beobachten Sie das Messgerät eine Minute lang. Wenn es sich nicht bewegt, hält der Behälter ein Vakuum. Öffnen Sie nun das Ventil des Wasserstofftanks und erhöhen Sie den Druck an der zweiten Stufe des Reglers auf maximal 30 psi. Öffnen Sie das Wasserstoffeinlassventil am Katalysatorbehälter und erhöhen Sie den Druck auf 30 psi. Schließen Sie das Wasserstoffventil des Behälters und beobachten Sie das Manometer auf einen Druckabfall. Sollte ein Leck vorhanden sein, kann man es mit einer Sprühflasche mit Spülmittel und Wasser schnell finden. Sobald das Gefäß unter Druck steht und keine Lecks mehr vorhanden sind, beginnen Sie so schnell wie möglich zu rühren. Der Katalysator wird an die Innenwand des Gefäßes geschleudert, wenn er herumspritzt. Passen Sie die Position des Gefäßes auf der Rührplatte an, um die Spritzer zu maximieren. Der Katalysator beginnt, sich von braun nach schwarz zu verfärben. Nach einer weiteren Weile beginnen kleine Katalysatorpartikel an der Gefäßwand zu "kleben" und bilden bald einen "Ring" aus winzigen schwarzen Flocken oder Partikeln. Sobald der größte Teil des Katalysators in Flockenform vorliegt und sich der gesamte Katalysator von braun nach schwarz verfärbt hat, wird er vorreduziert.
Es kann leicht zu einer Überreduktion kommen, die das Aktivitätsniveau des Katalysators drastisch senkt und seine Lebensdauer verkürzt; dies ist daher zu vermeiden. Der Katalysator wird bei warmem Wetter schneller vorreduzieren, aber die Vorreduktionszeit variiert mehr von Charge zu Charge als jeder andere Faktor. Für jedes Gramm Katalysator sollten 20 ml destilliertes Wasser verwendet werden. Bei Verwendung von weniger Wasser besteht die Gefahr einer Überreduktion, während bei Verwendung von zu viel Wasser der Reaktionslösung mehr Ethanol zugesetzt werden muss, um die Homogenität aufrechtzuerhalten, wodurch sich die Katalysatordichte verringert und die Reduktionszeit verlängert. Die typische Vorreduktionszeit beträgt 10-25 Minuten.
Sobald der Chemiker überzeugt ist, dass sein Katalysator vorreduziert ist, vergewissert er sich, dass alle Wasserstoffventile geschlossen sind, und öffnet dann langsam das Vakuumventil, um den überschüssigen Wasserstoff abzulassen. Man sollte bedenken, dass Wasserstoff mit Sauerstoff zu Wasser reagiert und dabei Energie freigesetzt wird - man sollte also vorsichtig sein, wenn man Wasserstoffventile in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre öffnet. Sobald der unter Druck stehende Wasserstoff freigesetzt wurde, ist es an der Zeit, den Katalysator in das Reaktionsgefäß zu bringen. Dies geschieht am besten, indem man das Vorreduktionsgefäß teilweise mit 95 %igem Ethanol füllt und die Aufschlämmung dann mit einem Trichter in das Reaktionsgefäß gießt. Wiederholen Sie diesen Vorgang, bis der gesamte Katalysator aufgenommen ist. Der Chemiker ist nun bereit, sein Produkt herzustellen.
3.4 Konstruktion des Primärreaktionsgefäßes
Die Konstruktion des Primärreduktionsgefäßes sollte auf die Chargengröße und die gewünschte Rührqualität zugeschnitten sein.
Der Autor konstruierte ein geeignetes Reaktionsgefäß aus einem Stück 8-Zoll-Edelstahlrohr, das er auf dem Schrottplatz fand, sowie aus rostfreiem Blech und Gewindeanschlüssen (siehe Bild).
Darüber hinaus wurde eine Wippe aus gewöhnlichem Stahlblech, einem Getriebemotor und einigen im Baumarkt gekauften Riemenscheiben gebaut. Eine zyklische Rate von 100 Umdrehungen pro Minute wurde willkürlich gewählt (ich schätzte), und es wurden Vorkehrungen getroffen, damit man die Riemenscheiben austauschen und die zyklische Rate ändern kann. Eine Wurfweite von 3" wurde angesichts des Motordrehmoments (32 in-lb) und des Gewichts des voll aufgeladenen Gefäßes (ca. 10 lb) als das Maximum ermittelt, das man erwarten konnte. Bei dem verwendeten Motor handelt es sich um einen Getriebemotor aus einem ausrangierten Kopierer, den man zusammen mit dem erforderlichen Kondensator für weniger als 100 Dollar in Elektronikzubehörläden finden kann. Ein neuer Getriebemotor der richtigen Größe kostet 4-5 mal so viel. Dies sind sehr nützliche, zuverlässige Motoren, die dieser Autor für viele Zwecke verwendet. Versuchen Sie, einen mit einer bearbeiteten Fläche zu finden, damit sie schnell an Halterungen usw. montiert werden können. Die resultierende Wippe liefert eine Wippgeschwindigkeit von 110 U/min und schließt eine Reaktion in sechs Stunden ab.
Unser rostfreies Reaktionsgefäß hat ein Fassungsvermögen von 7000 ml, wovon bei voller Befüllung mit einer 6,5-Mol-Charge nur 3500 ml verbraucht werden. Diese Chargengröße wurde aufgrund von Ausrüstungs- und Zeitbeschränkungen gewählt - man kann eine 3500-ml-Reaktion in einen 5000-ml-Rundkolben für das Lösungsmittelstripping quetschen, und die resultierenden 900 g Methamphetaminbase lassen sich bequem in zwei 450-g-Portionen für die Kristallisation aufteilen, deren Durchführung etwa 4 Stunden dauert. Das ist ein ganzer Arbeitstag für eine Person und ergibt 2 Pfund des Produkts.
Ein verbessertes Reaktionsgefäß kann mit einem Farbschüttler für eine optimale Oberflächengestaltung gebaut werden. Diese Geräte fassen 1-Gallonen-Farbdosen, die, wenn sie mit Farbe gefüllt sind, viel mehr wiegen als unsere Reaktionslösung, so dass keine Bedenken bestehen, dass das Gewicht der Maschine überschritten wird. Man kann sich ein Reaktionsgefäß anfertigen lassen, das in die Klemmen der Maschine passt und folgende Eigenschaften hat: 1) es besteht aus dünnwandigem 316er Edelstahl und hält 100 psi stand, wenn es versiegelt ist, und bricht nicht zusammen, wenn ein 29 "Hg-Vakuum gezogen wird (das bedeutet einen runden Körper und dicke Enden), 2) es hat eine Gewindeöffnung von etwa 1,5-2" an einem Ende, in die man das Zeug einfüllen kann, und 3) es hat ein Innenvolumen von mindestens 4000 ml. Am besten lässt man ein Blech aus 0,065 Zoll 316er Edelstahl zu einem Zylinder rollen und dann die Naht schweißen. Die Endstücke werden aus 0,375 Zoll 316er Edelstahl geschnitten und mit unserem dünnwandigen Rohr tig-geschweißt. Vor dem Verschweißen mit dem Zylinderkörper wird ein Endstück aufgebohrt und eine 1,5"-Edelstahlkupplung mit NPT-Gewinde angeschweißt. Die Einheit wird dann mit einem Druck von 100 psi und einem Vakuum von 29 "Hg getestet. Die Gewindekupplung ist mit einer Buchse versehen, an der ein Gasanschluss angebracht werden kann. Verwenden Sie Teflonband zum Abdichten aller Gewinde, einschließlich der Gasanschlüsse. Leckagen müssen vermieden werden. Dieses 4-Liter-Gefäß kann problemlos 3500 ml Reagenzien fassen, was zu den gleichen Produktmengen führt, die man mit der Wippe erhält. Die Verbesserung liegt in der kräftigen Bewegung durch den Farbschüttler; wenn man sicherstellt, dass der Wasserstoffeinlassschlauch gerade aus dem Gefäß aufsteigt, um zu vermeiden, dass Reaktanten in den Schlauch gelangen, wird die Reaktion bei gleicher Katalysatordichte von 1 g/mol in 3 statt 6 Stunden abgeschlossen. Mit wenig Einfallsreichtum kann man sich einen Farbschüttler besorgen, der 5-Gallonen-Eimer fasst, und ein Reaktionsgefäß konstruieren, das 30-Mol-Chargen in wenigen Stunden herstellt, was nach der Verarbeitung etwa 10 lb Fertigprodukt ergibt. Die Charge kann in 22-Liter-Glasgefäßen verarbeitet werden, indem das Ethanolvolumen leicht reduziert wird, aber es wird eine hochvolumige Vakuumquelle für die Destillation benötigt. Der größte Nachteil bei der Herstellung großer Mengen besteht darin, dass man, wenn man einen Fehler macht, eine ganze Menge sehr wertvoller Vorläuferstoffe vergeudet hat. Der umsichtige Chemiker beißt nicht mehr ab, als er an einem Tag verschlucken kann.
3.5 Reduktive Aminierung von P2P mit Adams Katalysator
Während der Katalysator vorreduziert, muss der Chemiker aus seiner P2P- und Methylaminlösung eine Schiff'sche Base herstellen.
Für einen 1-Mol-Versuch mit 1 g Katalysator werden 150 ml einer 37-40 %igen Methylaminlösung in ein 1000-ml-Becherglas gegossen und mit einem Rührstab gerührt. Unter Rühren werden 134 g (1 mol) 1-Phenyl-2-propanon hinzugefügt. Dies sollte im Abzug geschehen, um den starken Geruch nach faulendem Fisch zu vermeiden, der mit Methylaminlösungen einhergeht. Bedecken Sie das Becherglas mit einem sauberen Lappen, während Sie weiter rühren. Messen Sie in einem separaten Behälter 250 ml 95%iges Ethanol ab. 95%iges Ethanol kann als sehr starker Wodka unter verschiedenen Markennamen (Everclear?) gekauft werden, aber meine Lieblingsquelle für Ethanol ist in fast jedem Supermarkt und jeder Drogerie zu finden. Es wird Rubbing Alcohol Compound genannt. Das ist etwas ganz anderes als Rubbing Alcohol, der Handelsname für Isopropylalkohol. Rubbing Alcohol Compound hat den Isopropylalkohol in den Lebensmittelregalen ersetzt, weil die Ethanol-Subventionen des Bundes die Verwendung von billigem subventioniertem Ethanol anstelle des teureren Isopropylalkohols erlauben. Rubbing Alcohol Compound besteht zu 93 % aus Ethanol und zu 2 % aus Ethylacetat oder einem anderen Vergällungsmittel, von dem man krank wird, wenn man es trinkt. Glücklicherweise beeinträchtigen die Vergällungsmittel unsere Reaktion nicht, so dass man jetzt eine preiswerte Quelle für Reaktionslösungsmittel hat, auf die man keine Alkoholsteuer zahlen muss. Dieser Autor hat alle in meiner Gegend erhältlichen Marken ausprobiert, und sie haben alle gut funktioniert. Im Notfall kann der Chemiker auch Methanol anstelle von Ethanol verwenden, obwohl die Reaktion dann dreimal so lange dauert und die Ausbeute ähnlich hoch ist. Wenn der Katalysator fertig ist, fügen Sie langsam und unter Rühren so viel Ethanol hinzu, dass die Lösung klar wird. Für eine 1-Mol-Charge sollten etwa 125 ml benötigt werden, wobei 125 ml für die Entnahme des Katalysators aus dem Vorreduktionsgefäß übrig bleiben. Geben Sie die geklärte P2P/Methylamin-Lösung in das Reaktionsgefäß und spülen Sie das Becherglas mit einem Schuss Ethanol aus, wobei Sie die Spülung zur Reaktion hinzufügen. Das Reaktionsgefäß sollte nun 20 ml Wasser, 250 ml Ethanol, 150 ml Methylaminlösung und 135 ml P2P enthalten, was einem Gesamtvolumen von etwa 550 ml entspricht. Behalten Sie diese Zahl im Hinterkopf, wenn Sie ein größeres Reaktionsgefäß entwerfen. Verschließen Sie das Reaktionsgefäß, ziehen Sie mit einem Wassersauger ein 25-Zoll-Vakuum an, setzen Sie es mit Wasserstoff auf 5 psi unter Druck, ziehen Sie ein weiteres 25-Zoll-Vakuum an und setzen Sie es dann mit Wasserstoff auf 25-30 psi unter Druck. Ziehen Sie kein stärkeres Vakuum als 25 "Hg an, da sonst das Methylamin verdampft. Prüfen Sie auf undichte Stellen. Wenn keine undichten Stellen gefunden werden, beginnen Sie mit dem Rühren, indem Sie den Rührer auf volle Pulle aufdrehen.
Das Rühren ist wichtig, weil es eine Oberfläche schafft. Damit die Reaktion stattfinden kann, müssen der Katalysator, ein Molekül unserer Schiff'schen Base und ein Wasserstoffatom gleichzeitig in Kontakt kommen. Da wir es mit festen, flüssigen und gasförmigen Stoffen zu tun haben, kann dies schwierig sein. Die wichtigste physikalische Größe, die diese Reaktion beeinflusst, ist das Spritzen oder Rühren. Je mehr Oberfläche man schaffen kann, desto größer sind die Chancen, dass unsere drei Reaktanten aufeinander treffen und Meth herstellen.
An diesem Punkt möchte man wissen, ob die Reaktion korrekt abläuft und mit welcher Geschwindigkeit, damit man weiß, wann die Reaktion abgeschlossen ist. Unser Druck-/Vakuum-Manometer und unser Gasventil liefern diese Informationen. Sobald der Druck im Reaktionsgefäß auf 30 psi gestiegen ist, schließt man das Wasserstoffventil und beginnt mit dem Rühren; der Wert auf dem Manometer sollte innerhalb kurzer Zeit abfallen. In meinem Testgefäß erfolgt ein Druckabfall von 10 psi innerhalb von 11-16 Minuten, je nachdem, wie gut das Rühren ist. Bei Ihnen kann das anders sein. Sobald der Druck um 10 psi gesunken ist, öffnen Sie das Wasserstoffventil erneut und erhöhen den Druck wieder auf 30 psi. Durch genaue Aufzeichnung der Zeit, die für einen Druckabfall von 10 psi benötigt wird, kann der Chemiker feststellen, ob die Reaktion abläuft oder aus irgendeinem Grund gestoppt wurde, wie gut (schnell) die Reaktion verläuft und wann sie abgeschlossen ist. Dies kann eine wichtige Information sein, wenn etwas schief läuft. Bei einer 1-Mol-Reaktion im Testgefäß dieses Autors wird in der Regel alle 13 Minuten ein 10-psi-Schluck Wasserstoff für 10 Schlucke verbraucht, dann verlangsamt sich die Reaktion, da sie Schwierigkeiten hat, ungenutzte Reaktanten zu finden. Insgesamt sind 18 10-psi-Schlucke Wasserstoff erforderlich, um eine 1-Mol-Charge in meinem Testgefäß abzuschließen. Die letzte Wasserstoffzufuhr dauert weit über eine Stunde, so dass die Reaktion insgesamt etwa 4-6 Stunden dauert. Bei bekanntem Volumen und Druck kann man berechnen, wie viele Druckabfälle nötig sind, um ein Mol Wasserstoff zu verbrauchen.
Nach Abschluss der Reaktion gießt der Chemiker die Reaktionslösung in ein 1000-ml-Becherglas, spült das Gefäß mit etwas Ethanol aus und gibt die Spülung in das Becherglas. Nun muss der Katalysator vor der Verarbeitung entfernt werden. Dazu verwendet man eine kleine (2") Buchner und Qualitative 5 Filterpapier und filtriert in eine 1000ml Filterflasche. Die restlichen Katalysatorpartikel im Becherglas werden mit Ethanol aufgefangen. An diesem Punkt muss der Chemiker auf der Hut sein, denn der Katalysator im Buchner fängt den Alkohol an zu brennen, wenn er nicht schnell gelöscht wird. Dies geschieht, indem man eine Schicht destilliertes Wasser über den Katalysator gießt und es durch den Vakuumsog hindurchziehen lässt, wobei der Alkohol mitgerissen wird.
Man muss immer bedenken, dass dieser Katalysator sehr pyrophor ist, das heißt, dass er bei der geringsten Provokation in Flammen aufgeht oder explodiert. Was man mit diesem Katalysator auf keinen Fall tun sollte, insbesondere nicht nach der Vorreduktion, ist: 1) ihn mehr als ein paar Zentimeter frei durch die Luft fallen zu lassen, 2) ihn in engen Kontakt mit brennbaren Lösungsmitteln wie Ethanol, Methanol usw. zu bringen und 3) ihn einer offenen Flamme auszusetzen. Wir haben Wasserstoffatome in die Gitterstruktur der Platindioxidkristalle gezwungen, und dieser Wasserstoff reagiert sowohl mit dem Sauerstoff in der Luft als auch mit dem Platindioxid (und reduziert es im Laufe der Zeit zu Platin), und diese Reaktion erzeugt Wärme, die Dinge in Brand setzen kann. Eine ausreichend starke statische Aufladung, wie sie beim freien Fall durch trockene Luft auftritt, lässt den Katalysator explodieren, allerdings nicht so stark, dass man dabei Schaden nimmt, sondern nur die eigene Würde.
Nachdem der Katalysator entfernt wurde, gießt man das Filtrat in einen 1000-ml-Rundkolben und destilliert das Ethanol und das Methylamin ab, bis die Temperatur 90-92 °C erreicht. Schalten Sie die Heizung aus, schließen Sie ein leeres Auffanggefäß an und erzeugen Sie langsam ein Vakuum, indem Sie das Entlüftungsventil des Wasserabsaugsystems schrittweise schließen. Wenn die Temperatur gesunken und das Vakuum auf 28-29 "Hg gesunken ist, schalten Sie die Heizung wieder ein und destillieren das restliche Wasser unter Vakuum ab, bis der Kondensator klar ist, was zwischen 50-60°C der Fall sein wird. Schalten Sie die Hitze ab und lassen Sie die verbleibende Meth-Basis etwas abkühlen. Setzen Sie mit frischen Kochsteinen und einem sauberen, gewogenen Behälter erneut das Vakuum auf und destillieren Sie die Meth-Base in einem Bereich von 10°C. Stellen Sie das Vakuum mit dem Entlüftungsventil so ein, dass die Meth-Base bei 95-105 °C destilliert. Meth-Base ist eine klare, farblose Flüssigkeit. Wenn sie nicht klar und farblos ist, enthält sie Verunreinigungen. Das nebenstehende Bild zeigt das Ergebnis einer 6,5-Mol-Charge, die etwa 900 g Meth-Base ergibt.
Eine Ein-Mol-Charge P2P mit 100 %iger Umsetzung würde 149 g (ein Mol) Methamphetaminbase ergeben, aber die typische Ausbeute liegt bei 90-93 %, was 134-140 g Base ergibt. Meth-Base reagiert schnell mit dem Kohlendioxid in der Luft und bildet ein Karbonat, so dass es ratsam ist, die Base so schnell wie möglich zu kristallisieren. Zur Kristallisation gibt man 450 g (3 Mol) Meth-Base in ein 1000-ml-Pyrex-Gefäß und stellt das Gefäß auf eine Rührkochplatte. Vorsichtig lässt man einen teflonbeschichteten Rührstab hineinfallen und beginnt zu rühren. Nun fügt man 37%ige Salzsäure in 15ml-Portionen hinzu. Ein graduiertes 15-ml-Reagenzglas ist ein idealer Spender. Bei der Reaktion der Säure mit der Meth-Base entsteht eine große Hitze, die bei zu schneller Zugabe zum Sieden führt. Geben Sie 15 ml Säure in Abständen von 1 Minute zu, bis 19 Portionen (285 ml) hinzugefügt wurden, fügen Sie dann Säure in kleineren Portionen hinzu und beobachten Sie die Farbe sorgfältig. Wenn die Meth-Base zu Beginn sauber war, wird sie hellrosa, wenn der pH-Wert 3-4 erreicht. Testen Sie mit pH-Streifen (Colorphast 0-14 Streifen) oder einem Messgerät. Hören Sie auf, Säure hinzuzufügen, wenn der pH-Wert 3 erreicht.
Jetzt müssen wir das in der Säure enthaltene Wasser abkochen, da Wasser Meth sehr gut löst. Drehen Sie die Hitze auf der Heizplatte auf 4,5, während Sie weiter rühren, und stellen Sie ein Thermometer, das 150 °C erreicht, in das Becherglas am Boden. Im Laufe der nächsten 1,5 Stunden wird die Temperatur auf 110 °C ansteigen, wo das Sieden beginnt, und dann allmählich ansteigen, da das Wasser abgekocht wird. Wenn die Temperatur 130 °C erreicht hat, schalten Sie den Herd aus und nehmen das Thermometer heraus. Fassen Sie das Becherglas mit einem Geschirrtuch in beiden Händen und gießen Sie es schnell in einen 5000-ml-Plastikeimer, der 4,5 Liter Aceton enthält, das 2 Wochen lang eingefroren war. Nehmen Sie den Rührstab mit einem Stößel heraus, setzen Sie den Deckel wieder auf und stellen Sie den Eimer für eine Woche in den Gefrierschrank, damit er vollständig kristallisiert. Sauberes, frisch destilliertes Aceton enthält bei der ersten Verwendung etwa ¼ Pfund des Produkts, weshalb man das Aceton wiederverwenden sollte. Alternativ kann man das heiße Methamphetaminhydrochlorid in einen 5-Gallonen-Plastikeimer gießen, der 4,5 Gallonen Aceton enthält, das etwa einen Monat lang gefroren war (es dauert sehr lange, die Wärme aus einer großen Masse herauszuziehen). Das Meth kristallisiert in dem Moment, in dem es auf das gefrorene Aceton trifft, obwohl etwa 25 % in dem Aceton verbleiben und gefroren werden müssen, um zu kristallisieren.
Paradoxerweise kristallisiert schmutziges Meth besser als reines Meth, weil die Kristalle schnell um ein Partikel der Verunreinigung herum wachsen und schöne große, harte Kristalle bilden. Die Meth-Kristalle werden mit einem großen Buchner, zwei 4000-ml-Filterflaschen und einem Hochvakuum-Sauger herausgefiltert. Ein 18-cm-Porzellan-Buchner fasst etwas mehr als 1 lb des gefilterten Produkts. Verwenden Sie für diese Filtration kein Qualitative 5 Filterpapier. Dieser Autor hat festgestellt, dass die Filter, die in Milchverarbeitungsanlagen verwendet werden, ideal für die Methernte sind. Die Molkereiindustrie hat im Laufe der Jahre viel Geld ausgegeben, um herauszufinden, wie man Feststoffe schnell aus Mischphasenlösungen herausfiltern kann. Diese Filter lassen Flüssigkeiten, sowohl Wasser als auch Öle, ungehindert passieren, während sie feinste Feststoffe zurückhalten, was sie ideal für eine schnelle Filterung macht. Das Problem mit den feinen Papierfiltern ist, dass Öl-Wasser-Gemische sie sehr schnell verstopfen. Milchfilter haben dieses Problem nicht, und sie sind leicht zu finden, billig und unverdächtig. Man muss sie zwar zuschneiden, aber das ist eine kleine Unannehmlichkeit. Eine geeignete Filteranlage für große Mengen lässt sich leicht aus 5- und 20-Liter-Eimern, einer runden Kunststoffplatte und etwas Klebstoff herstellen. Dieser Autor hatte das Glück, einen großen Buchner zu entdecken, der von einer netten Dame in meiner Nachbarschaft als Pflanzgefäß benutzt wurde. Der wiedergefundene Schatz fasst über 2 Pfund Produkt und macht das Leben des Chemikers viel einfacher, und ich bin froh, dass ich der Dame einen Ersatz bezahlen konnte. Der Punkt ist, dass man fast überall nützliche Ausrüstung finden kann. Reines Meth ist schwieriger zu kristallisieren und ergibt ein helles, flockiges, weißes Produkt mit einem leichten Duft nach Marzipan (eigentlich Benzaldehyd). Leeren Sie das Produkt in ein großes Kuchenblech und lassen Sie das Aceton ein oder zwei Tage lang im Abzug verdampfen, wobei es beim Trocknen getrennt wird.
Dieses Produkt kann mit pulverisiertem Niacinamid (Vitamin B3) im Verhältnis 4:1 (20%iger Anteil) gemischt werden, um ein Produkt herzustellen, das sauber brennt und wasserlöslich ist. Verwenden Sie keine Vitamin-B-3-Tabletten, die unlösliche Puffer enthalten, die schmutzig brennen.
4.0 Herstellung von 1-Phenyl-2-Propanon
Die Herstellung von P2P unter Verwendung von Benzaldehyd und Nitroethan wird beschrieben. Wir werden ein zweistufiges Verfahren anwenden, das die Cope-Modifikation der Knoevengel-Reaktion und ein Eisen-Säure-Reduktionsverfahren umfasst. Die Chemie dieses Verfahrens wurde von Uncle Fester in seinem Buch Secrets of Methamphetamine Manufacture (3. Auflage) beschrieben, so dass wir uns darauf konzentrieren werden, die Reaktion so weit zu verbessern, dass sie für die Herstellung sehr großer Mengen verwendet werden kann.
4.1 Ausrüstung
Die folgende Ausrüstung wird benötigt.
- Ein Heizmantel mit festem Boden und Doppelelement-Steuerung, der einen 22-Liter-Triple-Neck mit rundem Boden aufnimmt.
- Ein 22-Liter-Reaktionskolben mit rundem Boden und 3 Hälsen
- einen Adapter von 45/50 auf 24/40 Glasanschlüsse
- Eine Dean-Stark-Falle
- Zwei 30-cm-West-Kondensatoren
- mehrere 5-Liter- und 20-Liter-Plastikeimer
- Die nachstehend beschriebene Ausrüstung
4.2 Chemikalien
Benzaldehyd
Dies ist unser grundlegendes Ausgangsmaterial. Ein Mol Benzaldehyd wiegt etwa 100 g und hat eine Dichte von etwa 1 g/ml. Da wir 25-Mol-Reaktionen durchführen werden, benötigen wir 2500 ml Benzaldehyd pro Reaktion. Alle anderen Reaktantenmengen werden von dieser Zahl abgeleitet. Kaufen Sie den chlorfreien Typ, falls verfügbar, aber das Standardprodukt funktioniert auch. Lagern Sie es an einem kühlen, dunklen Ort. Benzaldehyd oxidiert mit der Zeit etwas, aber das ist kein Grund zur Aufregung - das Zeug ist haltbar. Das Oxidationsprodukt ist Benzoesäure, die sich in Form von gut definierten weißen Kristallen am Boden des Behälters absetzt. Versuchen Sie, keine der Kristalle in die Reaktion zu bekommen. Sie zerstören die Reaktion zwar nicht, aber sie verringern die Ausbeute. Benzaldehyd hat einen starken Geruch nach Marzipan. Es kann im Vakuum destilliert werden, um es zu reinigen, neigt aber bei hohem Vakuum dazu, heftig zu stoßen. Benzaldehyd war bis vor kurzem relativ leicht zu beschaffen.
Nitroethan (EtNO2)
Dies ist der Stoff, den wir mit dem Benzaldehydmolekül umsetzen werden, um 1-Phenyl-2-nitropropen herzustellen. Es liefert die Kohlenstoffseitenkette und die Nitrogruppe, die für die Herstellung des Nitrostyrols erforderlich sind. EtNO2 ist eine klare, angenehm riechende Flüssigkeit, die bei 114-115°C siedet, ein Molekulargewicht von 75,07g/mol und eine relative Dichte von 1,05 hat. Sie lässt sich gut ohne Vakuum destillieren. Da wir einen 5%igen Überschuss an Nitroethan vorsehen, um sicherzustellen, dass genügend Moleküle für die Verbindung mit dem Benzaldehyd zur Verfügung stehen, benötigen wir 26,25 Mol Nitroethan ((26,25mol x 75,07g/mol)/1,05) oder 1.875ml für jeden Ansatz. Man kann Nitroethan in Industriequalität verwenden, aber es muss vor der Verwendung gewaschen und destilliert werden. Dazu gießt man etwa 3000 ml Nitroethan in einen 4000-ml-Scheidetrichter, fügt 500 ml destilliertes Wasser hinzu, schüttelt gründlich, lässt das Wasser über einen Zeitraum von 24 Stunden nach oben ablaufen, lässt das Nitroethan ablaufen und destilliert es, wobei alles, was unter 110 °C übersteht, verworfen wird. Es ist wichtig, dass das Nitroethan sauber ist. Man sollte sich darüber im Klaren sein, dass Nitroethan zu einem hochverdächtigen Produkt geworden ist, weil es sich ähnlich anhört wie Nitromethan, der Verstärker, der der Bombe in Oklahoma City zugesetzt wurde. Verwechseln Sie die beiden nicht.
n-Butylamin
(n-BuNH2)
Dies ist unser Katalysator. Verwenden Sie kein "sec-" oder "tert-" Butylamin, da diese nicht funktionieren (das "n-" bedeutet "geradkettig"). Da es sich bei n-Butylamin um eine sehr starke Base handelt, die mit Kohlendioxid in der Luft und fast allem anderen reagiert, mit dem sie in Berührung kommt, muss der Katalysator unbedingt sauber sein. Dies geschieht am besten durch Destillation. Tun Sie dies in einem Abzug, denn das Zeug ist sehr hässlich. Atmen Sie es nicht ein und fassen Sie es nicht an. Man muss den Stopfen oder Korken der Destillationsanlage mit Teflonband umwickeln, damit er nicht angefressen wird. Die Menge des Katalysators, die in unserer 25-Mol-Reaktion verwendet wird, beträgt nominell 20 ml/Mol, aber die Erfahrung hat gezeigt, dass die tatsächliche Menge eher 23 ml/Mol beträgt, so dass man eine Menge kaufen sollte, die ein Volumen von 25 ml/Mol Benzaldehyd ergibt. Die tatsächliche Menge muss durch Beobachtung ermittelt und entsprechend angepasst werden. Die Verwendung eines nicht reinen Katalysators führt zu einer drastischen Verringerung der Ausbeute.
Eisen(III)-chlorid (FeCl3)
Diese harmlose Chemikalie wird in unserer Reduktionsreaktion in kleinen Mengen als "Lenker" eingesetzt, der das Reaktionsgleichgewicht in die gewünschte Richtung verändert. Ein paar Kilo davon können eine Menge Reaktionen auslösen.
Katalytisches Eisenpulver (Fe)
Im Reduktionsverfahren eingesetzt, reagiert das Eisen mit Salzsäure unter Bildung von Wasserstoffgas. Da eine gute Dispersion während der Reduktion erforderlich ist, muss ein feinmaschiges Pulver verwendet werden, entweder mit 80 oder 100 Maschen. Ein gröberes Pulver mit 60 Maschen kann verwendet werden, kann aber zu Problemen führen, wenn das Rührsystem unzureichend ist. Für die Reaktion werden 200 g Eisenpulver für jedes Mol 1-Phenyl-2-nitropropen benötigt, das reduziert wird. Da wir 20-Mol-Reduktionen durchführen werden, werden für jede Reduktion 4000 g Eisen benötigt.
Muriatsäure (HCl)
Hierbei handelt es sich einfach um verdünnte Salzsäure, in der Regel etwa 28-32 % im Vergleich zu 37 % HCl. Sie funktioniert jedoch sehr gut und hat den Vorteil, dass sie in fast jedem Baumarkt erhältlich ist. Für jedes Mol 1-Phenyl-2-nitropropen, das reduziert wird, benötigt man 750 ml 37%ige HCl, d. h. 15 Liter Säure für jede 20-Mol-Reduktion. Der Autor hat die Erfahrung gemacht, dass die verdünnte Salzsäure bei gleichem Volumen genauso gut funktioniert wie die stärkere.
Methanol (MeOH)
Dies wird als Lösungsmittel bei der Verarbeitung der gelben Nitropropenkristalle verwendet. Kaufen Sie Methanol, das nicht mit Wasser verdünnt wurde - manche Produkte enthalten nur 60 % Methanol. Bewahren Sie es in der Tiefkühltruhe auf.
Toluol
Dies ist unser Lösungsmittel für die Knoevengel-Reaktion. Es ist in jedem Farbengeschäft erhältlich, obwohl viele Firmen ihre Lösungsmittel mit Hausnamen versehen, damit die Drogenfahnder sie nicht belästigen. Verwenden Sie die "UN"-Nummer, die auf jedem Behälter stehen muss, um das Produkt zu identifizieren. Oder fragen Sie einfach nach. Die meisten Angestellten in Farbengeschäften kennen den Unterschied zwischen Toluol und Neopren nicht und erzählen Ihnen gerne alles, was Sie wissen wollen. Für unsere Knoevengel-Reaktion benötigen wir 200 ml Toluol für jedes Mol Benzaldehyd, also 5000 ml für jede Reaktion.
4.3 Herstellung von 1-Phenyl-2-nitropropen
Stellen Sie den 22-Liter-RB in den Heizmantel. Geben Sie 10-20 PTFE(Teflon)-Siedesteine in das Gefäß. Durch den weiten Mittelhals werden 5000 ml Toluol, 2500 ml Benzaldehyd und 1875 ml Nitroethan in dieser Reihenfolge unter Rühren zugegeben. Legen Sie das passende Reduzierstück, den Dean-Stark-Abscheider und den West-Kondensator eingefettet in der Nähe bereit. Sobald das n-Butylamin zugegeben wird, müssen die Teile schnell zusammengebaut werden. Verwenden Sie einen hölzernen Rührstab als Rührer und geben Sie unter Rühren schnell 550 ml n-Butylamin hinzu. Die Reaktionsmischung wird von klarer zu milchiger Konsistenz, da sich eine Schiffsche Base und ein Wassermolekül bilden (das Wasser macht die Lösung milchig). Montieren Sie das Reduzierstück, die Dean-Stark-Falle und den West-Kondensator übereinander und verschließen Sie die beiden Seitenhälse. Befestigen Sie eine Armatur an der Oberseite des Kondensators und führen Sie eine Abluftleitung in Ihren Abzug. Lassen Sie das Wasser durch den Kondensator fließen. Wickeln Sie etwas Aluminiumfolie um die obere Hälfte des Reaktionsgefäßes und den Dean-Stark-Abscheider, um eine übermäßige Abkühlung zu vermeiden.
Schalten Sie beide Heizelemente ein und stellen Sie die Temperaturregler auf 20 %. Bei dieser Einstellung dauert es sehr lange, bis die Lösung aufgeheizt ist. Nachdem man einige Erfahrung mit dieser Reaktion gesammelt hat, kann man mit einer höheren Einstellung des Heizmantels beginnen (70% für 20 Minuten auf meiner Anlage). Man muss sich darüber im Klaren sein, dass wir nur einen kleinen Westkondensator zur Kühlung verwenden und dass es nur sehr wenig zusätzliche Wärme braucht, um das Material oben herauszublasen. Bei meinem Gerät liegt die richtige Einstellung bei 18 % - 20 % ist zu heiß. Seien Sie sehr vorsichtig mit der Hitze. Es geht darum, die Lösung gerade so stark zu kochen, dass der Boden des Kondensators erreicht wird, wo das Wasser-Toluol-Azeotrop in die Dean-Stark-Falle auskondensieren und aus der Reaktionslösung entfernt werden kann. Dies geschieht bei 85 °C.
Sobald die Reaktion den Kühler erreicht, beginnt sich das Wasser schnell anzusammeln. Bei einer Reaktion mit 25 Molen entstehen 25 Molen Wasser, die entfernt werden müssen, damit die Reaktion abgeschlossen werden kann. Die Dean-Stark-Falle dieses Autors fasst 25 ml Wasser, so dass insgesamt 18 volle Wasserfallen benötigt werden, um eine 25-Mol-Reaktion abzuschließen. Verwenden Sie ein Blatt Papier und machen Sie jedes Mal eine Markierung, wenn die Falle geleert wird. Das Wasser fließt anfangs sehr schnell und benötigt nur wenige Minuten, um die Falle zu füllen, und verlangsamt sich dann, da die Wassermoleküle immer schwerer zu finden sind. Die Reaktion sollte in etwa fünf Stunden abgeschlossen sein, aber man sollte die Zeit nicht als endgültigen Indikator verwenden. Man kann die Qualität und den Zustand der Reaktion viel besser beurteilen, wenn man die Farbe der Reaktionsmischung beobachtet. Wenn das Wasser entfernt wird, nimmt die Lösung eine hellorange Farbe an und färbt sich tiefer, wenn sich die Reaktion dem Ende nähert. Wird zu viel Katalysator, d. h. n-Butylamin, verwendet, polymerisiert die Reaktion bis zu einem gewissen Grad, was zu einer dunkelbraunen Lösungsfarbe, minderwertigen Nitropropenkristallen und einer stark verminderten Ausbeute führt. Leider ist diese Reaktion sehr empfindlich gegenüber der Menge und Qualität des Katalysators. Bei zu wenig Katalysator sinkt die Ausbeute erheblich, bei zu viel Katalysator verbrennt (polymerisiert) das Produkt. Der Autor rät, Testchargen von 1 und 5 Mol durchzuführen, um die genaue Menge des benötigten n-Butylamins herauszufinden. Wenn man die Reaktion weiterlaufen lässt, nachdem das gesamte Wasser entfernt wurde, beginnt sie zu polymerisieren, daher sollte man die Farbe der Reaktionslösung sorgfältig beobachten und die Menge des entfernten Wassers genau verfolgen. Auch wenn nicht die gesamte theoretische Wassermenge entfernt wurde, sollte man die Lösung abziehen, wenn sie beginnt, sich dunkel zu färben. Schalten Sie die Heizung aus, lassen Sie den Siedevorgang im Gefäß abklingen, entfernen Sie den Kühler und die Dean-Stark-Falle, heben Sie das Gefäß dann vorsichtig aus dem Heizmantel und stellen Sie es auf einen Plastikeimer im Abzug. Lassen Sie ihn über Nacht auf Raumtemperatur abkühlen.
Nun wird das Lösungsmittel Toluol durch eine Vakuumdestillation aus der Lösung entfernt. Zur Durchführung dieser Destillation benötigt man eine einstellbare Vakuumquelle mit hohem Volumen. Verwenden Sie keine Vakuumpumpe, um Lösungsmittel zu entfernen - das schont die Pumpe und birgt eine hohe Brandgefahr. Verwenden Sie bei der Vakuumdestillation von Lösungsmitteln immer einen Aspirator. Ein typischer Universitätssauger, der mit einem Wasserdruck von 40 psi betrieben wird, reicht nicht aus, um ein anständiges Vakuum in einem großen Volumen zu erzeugen, geschweige denn ein regelbares Vakuum. Wir werden mit einem Systemvolumen von etwa 27 Litern arbeiten. Bringen Sie zwei West-Kondensatoren in Reihe an und stützen Sie sie sorgfältig mit Tri-Grips oder Holzklötzen, in deren Oberseite Rillen geschnitten sind. Bringen Sie einen 5000-ml-Rundkolben an, der an der 5000-ml-Markierung angebracht ist. Anhand dieser Markierung werden wir feststellen, wann wir fertig sind. Nach dem Zusammenbau schalten Sie den Heizmantel ein und stellen Sie die Regler auf 30 %. Auch hier wird sich das System bzw. die Ausrüstung des Lesers leicht von meiner unterscheiden, und er muss einige kleinere Anpassungen vornehmen. Es geht darum, das Toluol bei einer Temperatur abzudestillieren, die hoch genug ist, damit der Kondensator das Toluol verflüssigen kann, damit es nicht in das Vakuumsystem gesaugt wird, wo es Schaden anrichten kann. Bei etwa 26-27 "Hg oder so ergibt sich ein Destillationstemperaturbereich von etwa 40-60°C, der heiß genug ist, um mit Wasser bei 10°C kondensiert zu werden. Man sollte nicht versuchen, das Toluol bei normaler Atmosphäre abzudestillieren, da die zusätzliche Wärme das Produkt schnell polymerisiert, wenn das Toluol entfernt wird. Man muss auch sicherstellen, dass man das gesamte Toluol entfernt hat; selbst eine kleine Menge verhindert die Bildung der Kristalle oder führt zu minderwertigen Kristallen, die an der Luft schnell polymerisieren. Da wir mit 5000 ml Toluol begonnen haben, müssen wir mindestens so viel abziehen. Verwenden Sie eine Markierung auf dem Behälter.
Sobald das Toluol abgezogen ist, schalten Sie den Herd aus, bauen die Apparatur ab und gießen die heiße, orangefarbene Flüssigkeit, die im Gefäß verbleibt, in zwei 5-Liter-Plastikeimer, die Sie jeweils zu etwa einem Drittel füllen und dann abdecken. Spüle das große Reaktionsgefäß schnell mit Methanol aus, bevor die Rückstände an den Wänden haften bleiben. Lassen Sie das flüssige Nitropropen einige Stunden lang abkühlen, decken Sie es dann ab und stellen Sie es über Nacht auf den Boden des Gefrierschranks. Am Morgen haben sich die Kristalle gebildet, und wir müssen alle nicht umgesetzten Stoffe und Verunreinigungen entfernen. Dazu gießt man etwa einen Liter Methanol, das ein oder zwei Wochen lang gefroren war, in einen der Eimer mit der festen Kristallmasse und bricht die Masse mit einem großen Schraubenzieher auf. Die gelben Nitropropenkristalle sind in kaltem Methanol nur schwer löslich, aber die unerwünschten Reaktionsrückstände sind sehr gut löslich, so dass wir die Schleimstoffe auflösen und die Kristalle intakt lassen. Sobald sie in eine Aufschlämmung umgewandelt sind, filtern Sie sie durch einen Buchner. Das Gleiche gilt für den anderen Eimer. Leeren Sie die hellgelben Kristalle in ein großes Kuchenblech und lassen Sie sie trocknen. Nach dem Trocknen in einen 5-Gallonen-Eimer geben, abdecken und in den Gefrierschrank stellen. An der frischen Luft polymerisieren die Nitropropenkristalle in etwa einem Monat. Im Gefrierschrank aufbewahrt, halten sich diese Kristalle mindestens zwei Jahre lang gut.
Die Ausbeute bei dieser Reaktion beträgt nicht 100 %, wie in anderer Literatur angegeben. Die theoretische Ausbeute liegt bei 79 %, aber die beste Ausbeute, die dieser Autor erreicht hat, ist 74 %, wobei 70 % der Durchschnitt ist. Da ein Mol 1-Phenyl-2-nitropropen 168 g wiegt, erhält man 25 Mol x 0,7, also 17,5 Mol Nitropropenkristalle, die etwa 2940 g wiegen. Der Autor rät dem Chemiker, alle gelben Nitropropenkristalle herzustellen und zu lagern, bevor er mit dem nächsten Schritt fortfährt.
Vielleicht möchte der Chemiker auch mit anderen starken Basen experimentieren, um eine Alternative zu n-Butylamin zu finden, das so selten ist, dass es einen Stolperstein darstellt.
4.4 Reduktion von 1-Phenyl-2-nitropropen zu 1-Phenyl-2-propanon
4.4.1 Aufbau der Ausrüstung
Dieses Verfahren ist das am schwierigsten beschriebene. Nicht, weil die Reaktion schwierig durchzuführen ist, sondern wegen der Ausrüstung, die man bauen muss, um sie durchführbar zu machen. Eine zweimolige Reduktion kann in 5000-ml-Glasgefäßen unter Verwendung eines Heizmantels und eines Standard-Rührgeräts durchgeführt werden. Für die Reduktion einer 20-Mol-Charge benötigt man das zehnfache Volumen, also 50 Liter, eine kontrollierbare Wärmequelle und eine vergrößerte Rührvorrichtung. Außerdem werden wir eine Dampfdestillation durchführen, um das Endprodukt zu extrahieren und zu reinigen, wofür ein großer Kühler erforderlich ist. Dieser Kühler muss während der Reaktion im Rückflussmodus betrieben werden, damit die Säure nicht kocht und alles zerstört. Zu allem Überfluss werden wir mit 15 Litern Salzsäure arbeiten, was bedeutet, dass alles aus rostfreiem Stahl gefertigt werden muss. Glücklicherweise ist diese Ausrüstung weder schwierig noch teuer zu konstruieren. Man muss entweder ein WIG-Schweißgerät besitzen und gut damit umgehen können oder eine Werkstatt finden, die die Arbeit erledigen kann. Wenn man auf eine Werkstatt zurückgreifen muss, sollte man die Arbeit auf mehrere Schultern verteilen. Sie werden alle fragen, wofür es ist - sagen Sie ihnen einfach, dass Sie eine Geheimhaltungsvereinbarung haben und Ihren Job oder Vertrag verlieren würden, wenn Sie es ihnen sagen. Oder denken Sie sich Ihre eigene Geschichte aus.
Unser Reaktionsgefäß ist ein rostfreier 50-Liter-Bocktopf aus dem Küchen- und Gastronomiebedarf. Er muss rostfrei sein und darf nicht aus Aluminium bestehen. Hochwertige rostfreie Töpfe haben aluminiumbeschichtete Böden für eine bessere Wärmeübertragung - das ist gut. Sie werden alle aus dünnwandigem Edelstahl hergestellt, aber suchen Sie nach dem robustesten Topf, den Sie finden können. Dieser Topf ist der Schwachpunkt unserer Ausrüstung, denn die kochende Salzsäure frisst sich innerhalb von 5-7 Reaktionen durch die Wand des Topfes, woraufhin ein neuer Topf gekauft werden muss.
Um den Topf abzudichten, muss ein Flansch an den Topfrand geschweißt und ein Deckel aufgesetzt und abgedichtet werden. Dazu wird der Durchmesser des Topfrandes sorgfältig gemessen und ein passender Flansch angefertigt. Wir werden einen 3/16"-Polypropylen-"O"-Ring als Dichtung und eine Reihe von Schrauben an der Außenseite verwenden, um die Abdichtung und Befestigung zu erreichen. Der Ring sollte etwa 2" breit sein, mit den Schrauben (3/8" rostfreie Hardware) auf der Außenseite und einer 1/16" x 3/16" Nut, die in die Flanschfläche etwa ¾" vom Innenrand entfernt eingearbeitet ist. O-Ring-Material aus Polypropylen ist in den meisten guten Hydraulik- und Maschinengeschäften erhältlich. Wir werden O-Ringe mit einem Durchmesser von 1/8" oder 3/16" verwenden, je nachdem, welches Material verfügbar ist. Kaufen Sie genug für mehrere Ringe, da sie sich abnutzen. Unser Flansch muss außerdem bis auf 1/16" flach sein, damit sich die Oberseite nicht verzieht. Schweißen Sie den Flansch erst an den Topf, wenn die Deckplatte hergestellt ist.
Außerdem müssen wir jederzeit die Temperatur der Reaktion kennen. Dazu muss entweder eine rostfreie Buchse in die Seite des Topfes geschweißt werden, in die ein industrielles Thermometer passt, oder es muss ein Anschlussstück in den Deckel eingesetzt werden, durch das man ein Thermometer einführen kann, das lang genug ist, um die Reaktionslösung zu erreichen. Viel Glück, ein so langes Thermometer zu finden. Dieser Autor entschied sich für die Methode mit der Buchse an der Seite, mit gemischten Ergebnissen - die Temperaturanzeige funktionierte gut, aber die kochende Säure zerfrisst die Thermometer, und die Schweißnaht der Buchse bildet eine Schwachstelle, die die Säure angreift und nach nur drei Reaktionen durchfrisst. Durch vollständiges Abdecken der Schweißstelle mit schnell trocknendem J-B Weld nach jedem Gebrauch verdoppelte sich die Lebensdauer des Topfes auf sechs Reaktionen. Ich bin sicher, dass jemandem da draußen etwas Besseres einfällt. Ein teflonbeschichteter Topf wäre schön.
Jetzt, wo wir die Anfänge eines Reaktionsgefäßes haben, brauchen wir eine Wärmequelle. Zum Glück gibt es fast überall mit Propan betriebene Grills, einschließlich des abgebildeten Hochleistungsgrills, der mehr als ausreichend ist. Ein 30-Liter-Propantank reicht für etwa drei Reaktionen.
Nun müssen wir unsere Deckplatte entwerfen, was ziemlich komplex ist. Der erste Schritt besteht darin, einen passenden Kreis aus 3/16" dickem Edelstahl zu schneiden und zu bohren, damit er zum Flansch passt und verschraubt werden kann. Als nächstes müssen wir ein Teflonlager in der Mitte vorsehen. Dieser Autor entwarf ein Lager, das aus 3" Teflon-Rundmaterial hergestellt wurde. Da der Getriebemotor, der zum Drehen des Rührwerks verwendet wird, eine ½"-Antriebswelle hat, bestand das Lager aus einem ½"-Loch in der Mitte und einer ¾"-breiten Außenschulter, die auf ½"-Tiefe heruntergearbeitet wurde. Daraus ergibt sich eine ½" dicke Buchsenwand, die sich problemlos bewährt hat. Bei diesen Abmessungen sind ein Mittelloch von 1,5" Durchmesser und vier 10-32-Gewindebohrungen am Außenrand erforderlich. Es ist ratsam, die Teflonbuchse zuerst zu bearbeiten und dann auf die Oberseite aufzusetzen. Ein Wellenspiel von 0,003-5 funktioniert gut. Leider muss man den Durchmesser der Motorantriebswelle kennen, um das Lager konstruieren zu können. Viele Motoren haben 5/8"-Antriebswellen, die perfekt mit der oben beschriebenen Buchsenausführung funktionieren, wenn man einfach das Mittelloch vergrößert und eine 3/8"-Buchsenwand übrig lässt. Die Rührwelle sollte aus rostfreiem 316er Standard-Rundmaterial bestehen, das an einem Ende abgeflacht ist, um das Anbringen der Schaufeln zu erleichtern.
Die Bedeutung eines kräftigen Rührens kann nicht hoch genug eingeschätzt werden. Wenn zu viel Eisen am Boden bleibt, kann es zu einer unkontrollierten Reaktion kommen, die Sie bereuen werden. Um dies zu vermeiden, sollten Sie das Eisen in Suspension halten und die Reaktionspartner in Bewegung halten. Dieser Autor hat experimentell festgestellt, dass etwa 150 U/min eine gute Rührgeschwindigkeit sind, die jedoch je nach Wirksamkeit der Rührflügel variieren kann. Die Schaufeln des gezeigten Reaktionsgefäßes waren eine einfache Platte, die auf den Boden der Welle geschweißt war, um sicherzustellen, dass sie nicht mit der durch die Gefäßwand gesteckten Thermometerwelle in Berührung kam.
Da wir nun ein Lager und eine Antriebswelle haben, müssen wir eine Halterung entwerfen, die unseren Getriebemotor fest mit dem Lager und der Antriebswelle verbindet. Das obige Bild zeigt den Getriebemotor ohne die Halterung, da das Gerät für die Lagerung demontiert worden ist. Der Leser ist bei der Konstruktion dieser Halterung auf sich selbst gestellt, da die Wahrscheinlichkeit, dass Ihr Getriebemotor genau wie meiner aussieht, gering ist. Da es noch zwei weitere Anbauteile gibt, die an der oberen Abdeckung angebracht werden müssen, sollte man schon früh in der Konstruktion einen geeigneten Getriebemotor aussuchen und mit der Montage von Motor und Halterung bis zum Schluss warten. Der Motor sollte eine Wellendrehzahl von etwa 150 Umdrehungen pro Minute und ein Drehmoment von mindestens 32 Zoll-Pfund haben, wobei zu bedenken ist, dass je mehr Reaktionsgemisch gedreht wird, desto mehr Drehmoment erforderlich ist.
Ein rostfreier 2"-Nippel muss an die obere Platte geschweißt werden, um den Kondensator und seine Anschlüsse aufzunehmen. Außerdem muss eine ¼"-Gewindebohrung an einer Stelle nahe der Außenseite der oberen Platte angebracht werden. Hier wird ein rostfreier ¼"-NPT-Nippel eingeschraubt und mit einem 5/16-Tygon-Schlauch verbunden, der zum Säurebehälter führt. Von hier aus gelangt die Säure in das Reaktionsgefäß.
Der Kühler und seine Armaturen sind recht einfach zu handhaben. Vier 5'-Abschnitte von ½" dünnwandigen Edelstahlrohren werden zu einem Kreis mit 2" Durchmesser zusammengefasst und zu einem flachen Flansch mit äußeren Schraubenlöchern verschweißt. Verwenden Sie ½"-Schrauben zur Verstärkung und eine dicke Gummidichtung. Der äußere Wassermantel besteht aus 4" dünnwandigen LKW-Auspuffrohren, die leicht und billig sind. Er ist an jedem Ende mit ¼"-NPT-Buchsen für die Wasserzirkulation versehen. Er wird am Ende mit einem weiteren Flansch verschlossen, so dass am Ende 6-9" Schlauch herausragen. Der Wassermantel sollte 4' lang sein. Verwenden Sie Spülmaschinenschläuche aus dem Baumarkt, die an einem Ende ein ¼"-NPT-Gewinde und am anderen ein Schlauchgewinde für die Wasserzirkulation durch das System haben. Der Kondensator muss aufgrund seines Gewichts, wenn er mit Wasser gefüllt ist, mit Ketten gestützt werden. Um den Kondensator sowohl im Destillations- als auch im Rückflussmodus verwenden zu können, muss ein weiterer Flansch angefertigt werden, der in Kombination mit Standardrohrverschraubungen bewegt werden kann. Eine Kombination aus einem rostfreien 2"-T-Stück, einem 2"-Stopfen und einem 6"-Nippel mit einem abgewinkelten Flansch von etwa 20°C am Ende hat sich für diesen Autor bewährt. Der Adapterflansch muss gut mit dem Flansch des Verflüssigers zusammenpassen, um Lecks zu vermeiden.
Die folgenden Diagramme zeigen, wie der Kondensator sowohl für die Destillation als auch für den Rückflussbetrieb konfiguriert ist:
Es wird ein Behälter zur Aufnahme und Abgabe der Salzsäure benötigt. Dieser Autor verwendet einen kleinen (5gal) Plastikmülleimer mit einem Tygon-Schlauch-Siphonloch, das direkt über der Säureleitung gebohrt wurde. Ein 1/8"-Durchflussventil aus rostfreiem Stahl ist erforderlich, um den Fluss der Säure in die Reaktion zu steuern. Diese Ventile sind in Industrieausrüstungsgeschäften wie W.W. Grainger usw. erhältlich. Man sollte nur Tygon-Rohre verwenden, da die meisten anderen Typen bald aushärten und reißen.
4.4.2 Eisenreduktion von 1-Phenyl-2-nitropropen zu 1-Phenyl-2-propanon
Gießen Sie 15 Liter sauberes Leitungswasser in das Gefäß. Anschließend gibt man 4000 g katalytisches Eisen, 3400 g (20 mol) 1-Phenyl-2-nitropropen und 40-50 g Eisenchlorid hinzu. Setzen Sie den Deckel mit dem Rückflusskühler auf, lassen Sie das Wasser durch den Kühler laufen, beginnen Sie zu rühren und zünden Sie den Propanbrenner an. Beobachten Sie das Thermometer und schalten Sie die Heizung aus, wenn die Temperatur 90 °C erreicht hat. Fügen Sie über einen Zeitraum von 2 Stunden langsam und in kleinen Dosen Salzsäure hinzu. Beobachten Sie die Oberseite des Kondensators auf Anzeichen dafür, dass die Dinge außer Kontrolle geraten. Diese Reaktion muss in einem kleinen Schuppen oder einem anderen Nebengebäude mit guter Belüftung durchgeführt werden. Installieren Sie einen Hochleistungsventilator (500+cfm) im Schuppen. Der Grund dafür ist, dass die Dämpfe dieser Reaktion sehr ätzend sind, und wenn die Reaktion außer Kontrolle gerät, wird man den Schuppen für eine Weile verlassen wollen, während die Dämpfe abziehen. Insgesamt werden 15 Liter Salzsäure hinzugefügt. Sobald die gesamte Säure zugegeben wurde, lässt man das Rühren noch 2 Stunden lang weiterlaufen, bevor man zum nächsten Schritt übergeht.
Jetzt müssen wir unser P2P aus der schwarzen Schweinerei im Reaktionsgefäß extrahieren. Dies geschieht durch Wasserdampfdestillation. Trennen Sie den Kondensator, den Flansch und das "T-Stück" ab, wobei Sie den 2-Zoll-Nippel offen lassen. Der Rührer sollte sich weiterhin drehen. Als Nächstes gießen Sie schnell etwa 4 Liter gesättigte Lauge ein, die über Nacht abgekühlt ist. Bei der Neutralisierung der Salzsäure durch die Lauge wird etwas Wärme und Dampf entstehen. Bringen Sie das T-Stück, den Flansch und den Kondensator in den Destillationsmodus und lassen Sie das Wasser durch den Kondensator fließen. Stellen Sie einen 20-Liter-Eimer unter das Ende und schalten Sie den Propangasbrenner auf höchste Stufe. Hören Sie auf zu rühren. Destillieren Sie über das Wasser und das P2P, bis der Eimer voll ist, und schalten Sie dann die Heizung aus.
Die Ausbeute bei dieser Reduktion beträgt 75 %, egal wie sehr man glaubt, dass man es vermasselt hat. Wir sollten also erwarten, dass wir 15 Mol oder etwas mehr als 2000 g P2P erhalten. Da P2P eine Dichte nahe der von Wasser hat, entspricht dies etwa 2 Litern Produkt.
Nun muss das P2P aus dem Wasser extrahiert, gereinigt und für die spätere Verwendung gelagert werden. Dazu gießt man 3000 ml Wasser/P2P in zwei 4000-ml-Scheidetrichter. Dann gibt man etwa 300 ml gesättigte Lauge in jeden Trichter und schüttelt ihn 3-5 Minuten lang kräftig. Dadurch wird sichergestellt, dass keine Säurereste zurückbleiben, die den Katalysator bei der Verwendung vergiften können und werden. Nach gründlichem Schütteln werden 400 ml Methylenchlorid in jeden Scheidetrichter gegeben und 2-3 Minuten lang kräftig geschüttelt. Methylenchlorid ist ein leicht erhältliches Lösungsmittel für die meisten Kunststoffe. Erkundigen Sie sich in den Geschäften für Kunststoffzubehör, die Eimer, Kunststoffplatten usw. verkaufen. Da Methylenchlorid schwerer ist als Wasser, nimmt es das P2P auf und trägt es auf den Boden des Trichters. Dies dauert jedoch einige Zeit, so dass man es nicht eilig haben sollte. Dieser Autor lässt die Trennung 6 Stunden lang stehen, bevor er die untere Schicht in eine 1-Gallonen-Weinflasche oder noch besser in eine Braunglasflasche abgießt. Schneiden Sie ein Quadrat aus einem Plastikbeutel aus und verwenden Sie es als Dichtung zwischen dem Flaschendeckel und dem Verschluss. Fügen Sie weitere 400 ml Methylenchlorid hinzu, schütteln Sie die Flasche kräftig und lassen Sie sie 6 Stunden lang ruhen, bevor Sie sie abgießen. Das ist gut genug, um mit der nächsten Charge fortzufahren. Wenn Sie fertig sind, sollten Sie 3-4 Gallonen Methylenchlorid/P2P-Lösung haben.
Wir werden nun unser Methylenchlorid-Lösungsmittel zur Wiederverwendung zurückgewinnen und das P2P destillieren. Verwenden Sie einen 5000-ml-Rundbodenkessel und destillieren Sie das Methylenchlorid bei 39 bis 60 °C über. Geben Sie das Lösungsmittel in den Behälter zurück und fahren Sie fort, bis sich nur noch etwa 2000 ml P2P im Gefäß befinden. Fügen Sie Siedepunkte hinzu und destillieren Sie unter Vakuum über die Reste des Methylenchlorids und des Wassers, bis klar ist, dass nur noch P2P übrig ist. Destillieren Sie das P2P mit einem sauberen Gefäß und frischen Kochsteinen bei 105-115°C über. Destillieren Sie nicht bei einer niedrigeren Temperatur als 105 °C, da das P2P sonst Verunreinigungen mit sich führt, die eine dunklere Farbe haben. P2P ist eine klare, blassgelbe Flüssigkeit, die nach Katzenpisse riecht. P2P oxidiert über einen Zeitraum von Wochen, wenn es bei Raumtemperatur aufbewahrt wird.
Man kann Toluol verwenden, um das P2P aus dem Wasser zu extrahieren, aber es muss vakuumdestilliert werden, und die Abtrennung erfolgt nach oben und nicht nach unten wie bei Methylenchlorid. Die Abtrennung dauert etwa genauso lange wie bei der Verwendung von Methylenchlorid.
4.4.3 Alternatives Reduktionsverfahren
Für diejenigen, die nicht in der Lage oder nicht willens sind, die zugegebenermaßen große Anzahl der oben beschriebenen mechanischen Elemente zu konstruieren, gibt es ein alternatives Reduktionsverfahren, das der Leser vielleicht als bequemer empfindet. Bei diesem Reduktionsverfahren, das in Dr. Alexander Shulgins wunderbarem Buch PIKHAL nachzulesen ist, wird anstelle von Salzsäure Eisessig verwendet, um durch Reaktion mit katalytischem Eisen Wasserstoff zu erzeugen. Außerdem lässt es sich mit Wasser reinigen und macht den oben beschriebenen Schritt der Dampfdestillation überflüssig. Der Nachteil ist, dass, wie beschrieben, eine viel größere Menge an Säure benötigt wird, um eine entsprechende Menge an Nitropropen zu reduzieren. Möglicherweise ist es möglich, die benötigte Säuremenge zu reduzieren, und ich überlasse es Interessierten, dies weiter zu entwickeln.
Stellen Sie einen 1000-ml-Pyrexbecher in einen Topf mit Wasser und stellen Sie ihn auf eine Heizplatte. Geben Sie 140 ml Eisessig und 32 g katalytisches Eisen mit 80-100 mesh hinzu. Erhitzen Sie auf etwa 85°C, knapp unter dem Punkt, an dem weiße Salze zu erscheinen beginnen, und geben Sie dann 10-15 g 1-Phenyl-2-Nitropropen-Kristalle, gelöst in 75 ml Eisessig, hinzu. Langsam zugeben, so dass eine kräftige Reaktion ohne übermäßige Schaumbildung stattfindet. Nach der Zugabe 1,5 Stunden lang weiter erhitzen. Die Oberfläche verkrustet, wird weißlich und klettert an den Wänden des Becherglases empor. Vom Herd nehmen und in 2000 ml sauberes Wasser einrühren. Genügend konzentrierte Lauge hinzufügen, um die Säure zu neutralisieren, dann mit Methylenchlorid extrahieren und genau wie oben beschrieben destillieren. Das Verfahren kann durch Verwendung eines Eimers aus Polypropylen (z. B. Chevron Delo 400 Öleimer) vergrößert werden. Diese robusten Eimer halten Temperaturen von bis zu 100 °C aus, ohne sich zu verformen. Man kann auch einen rostfreien Topf verwenden, der entweder glatt oder mit Teflon beschichtet ist. Eisessig hat einen starken Essiggeruch, der sich beim Erhitzen schnell verflüchtigt, was zu einem schwer zu überdeckenden Geruchsproblem führt. Da aber kein Strom benötigt wird, kann man dies auch irgendwo im Wald tun. Dieses Verfahren wurde von Dr. Shulgin entwickelt, um das mit MDMA assoziierte Nitrostyrol zu reduzieren, so dass es sowohl für Meth als auch für Ecstasy verwendet werden kann, wenn man einen Vorrat an Piperonal finden kann. Der Leser wird feststellen, dass die meisten der hier beschriebenen Verfahren für die Herstellung beider Produkte gelten. Der Autor hat dieses Verfahren mit ausgezeichneten Ergebnissen ausprobiert und eine Ausbeute von 75 % eines sehr reinen und farblosen P2P erzielt.
5.0 Herstellung von Methylamin aus Formaldehyd und Ammoniumchlorid
Für die Verwendung von Phenylacetonen als Ausgangsstoffe für Meth und Ecstasy wird Methylamin benötigt, um die Reaktion zu vollenden. Glücklicherweise ist es relativ einfach, wenn auch zeitaufwendig, herzustellen. Sowohl Formaldehyd als auch Ammoniumchlorid sind leicht erhältliche Chemikalien, die in der Industrie in großem Umfang verwendet werden. Formaldehyd kann man bei Tierpräparatoren und Ammoniumchlorid in vielen Galvanikbetrieben und sogar in Drogerien erwerben. Auch hier handelt es sich um ein zweistufiges Verfahren: In der ersten Stufe werden Methylaminhydrochloridkristalle hergestellt, die bis zur Verwendung im Gefrierschrank gelagert werden, und in der zweiten Stufe wird das Methylamin gesammelt und verdünnt.
5.1 Ausrüstung
Zur Durchführung dieses Verfahrens benötigen wir die folgende Ausrüstung.
- Einen 10-Liter-Heizmantel mit festem Boden und doppelter Steuerung.
- Zwei 10-Liter-Rundboden-3-Hals-Kolben
- Drei 2000-ml-RB-Kolben.
- Einen 30-cm-West-Kühler.
- Ein 500ml Tropftrichter.
- Ein 75-cm-Rückflusskühler mit zwei Oberflächen und 24/40-Anschlüssen (unten männlich, oben weiblich)
- Mehrere saubere 5-Liter- und 5-Gallonen-Eimer mit Verschlüssen.
- Ein angefertigter Kühler, der Ammoniak kondensieren kann (bp -33°C). Dieser Kondensator wird aus einer 1-Gallonen-Farbdose und einem Stück ¼"-Bremsleitung aus dem Autoteilehandel hergestellt. Etwa 24" der Bremsleitung werden sorgfältig zu einer Spirale gewickelt, die in die Farbdose passt. Ein etwa 2" langes Ausgangsrohr und ein Eingang werden an den Kanister gelötet. Am Boden dürfen keine Lecks vorhanden sein. Außerdem darf die gewickelte Bremsleitung keinen Abschnitt aufweisen, der geknickt ist oder "bergauf" verläuft - dies kann zu einem ernsthaften Gegendruckproblem führen. Wenn er zu etwa 1/3 mit Methanol oder Ethanol gefüllt und mit Trockeneis gekühlt ist, hat dieser Kondensator eine Temperatur von -75 °C, was kalt genug ist, um Ammoniak zu kondensieren. Umwickeln Sie die Farbdose mit Rohrisolierung und Klebeband. Ohne die Isolierung muss das Trockeneis in so kurzen Abständen nachgefüllt werden, dass es nicht stört. Der Autor hat einen Montagegriff angebracht, aber später festgestellt, dass es viel einfacher ist, die Dose einfach auf einen Tisch oder eine Bank in der richtigen Höhe zu stellen. Führen Sie einen Probelauf mit Alkohol und Trockeneis durch, um zu sehen, ob bei rascher Abkühlung der Lötstelle Lecks auftreten. Prüfen Sie, ob das Wasser gleichmäßig und ohne Gegendruck durch den Kondensator fließt. Dies ist kein Gerät, das man während der Benutzung testen möchte.
- Zusätzlich zum Trockeneiskondensator müssen wir Eiswasser durch einen Rückflusskondensator zirkulieren lassen, um den mit dem Methylamingas möglicherweise einhergehenden Wasserdampf auskondensieren zu können. Der Autor hat bei einem Bergbauausrüster einen sehr guten Umlaufkühler gekauft, der eine -20°C-Frostschutzlösung pumpt. Andernfalls kann man aus Aquarienpumpen und einer 10-Gallonen-Eisbox von Coleman einen völlig akzeptablen Kühler bauen. Schließen Sie zwei Aquarienpumpen parallel zueinander an, damit bei einem Ausfall einer Pumpe mitten in der Reaktion die andere weiterlaufen kann, bis der Vorgang beendet ist. Bohren Sie Löcher in die Oberseite der Kühlbox für das Pumpenkabel und die Umwälzleitungen. Füllen Sie eine Schicht Wasser auf den Boden und legen Sie mehrere Beutel Eis hinein. Wenn das Eis schmilzt, fügen Sie mehr hinzu. Auf diese Weise erhalten wir eine zirkulierende Lösung von etwa 1°C. Wenn man eine kältere Lösung wünscht, verwendet man einfach billiges Frostschutzmittel, das bei -30 °C nicht gefriert, und kühlt es mit Trockeneis anstelle von Wassereis. Die Pumpen können bei der reduzierten Temperatur unzuverlässig werden.
5.2 Chemikalien
Um eine brauchbare Menge Methylamin herzustellen, benötigt man Folgendes.
- 10-20 Gallonen 35-40%iges Formaldehyd
- 10 kg Natriumhydroxid (Lauge)
- destilliertes Wasser
- Ein 40-Pfund-Block Trockeneis, eingewickelt in Zeitungspapier und aufbewahrt in einer guten Eistruhe.
- Etwa 40 lb Eiswürfel oder Blockeis aus dem Supermarkt
- 40-50 kg Ammoniumchlorid. Ammoniumchlorid in Industriequalität wird normalerweise mit etwas Kalziumchlorid gemischt, damit es nicht verklumpt und aushärtet, und wird als "behandeltes" Ammoniumchlorid bezeichnet. Das Calciumchlorid beeinträchtigt die Reaktion nicht, so dass man die billigen industriellen 50-lb-Säcke verwenden kann.
5.3 Methylaminhydrochlorid
Stellen Sie den 10-Liter-Heizmantel mit festem Boden im Abzug auf. Es wird etwas Formaldehydgas entstehen, das man nicht einatmen möchte.
Füllen Sie das Reaktionsgefäß mit 3 kg Ammoniumchlorid und 6 Litern 35-40%igem Formaldehyd. Da sich das Ammoniumchlorid nicht auflöst, rührst du es mit einem Stück Holzdübel um. Bringen Sie einen 30-cm-Westkühler, einen Vakuumabzug und einen 2000-ml-RB-Kolben an. Führen Sie ein kurzes Stück Kunststoffschlauch vom Vakuumabzug zu einem kleinen Eimer mit Wasser. Benutze eine Klemme, um das Ende des Schlauches knapp unter der Wasseroberfläche zu platzieren. Ein Teil des erzeugten Gases wird vom Wasser absorbiert, der Rest entweicht durch die Entlüftung. Stecke einen Einloch-Gummistopfen mit einem Thermometer in eines der seitlichen Löcher des Dreifachhalses, damit die Temperatur der Lösung leicht abgelesen werden kann. Dann schaltet der Chemiker die Heizung ein und stellt die Regler für kurze Zeit auf 70 % Vollgas. Wenn die Temperatur der Lösung 60 °C erreicht hat, wird der Heizregler auf etwa 25 % reduziert und die Temperatur langsam auf 100 °C erhöht. Das Ammoniumchlorid beginnt nun, sich aufzulösen, was durch schnelles Rühren mit einem Rührstab unterstützt werden kann. Wenn die Lösung 70 °C erreicht, beginnt ein wenig Gas im Wassereimer zu sprudeln. Wenn die Temperatur auf 100 °C ansteigt, wird viel Gas erzeugt, was zu einem Druck im Gefäß führt. Der Druck baut sich aufgrund des Gegendrucks auf, der durch den zu kleinen Westkondensator entsteht. In der Tat ist der Kühler der begrenzende Faktor bei dieser Reaktion, sonst würde man einen 22-Liter-Aufbau verwenden und das Volumen verdoppeln. Der Autor hat diese Reaktion in einer 22-Liter-Anlage durchgeführt und kann sie nicht empfehlen. Diejenigen, die mit der Herstellung von Methylamin vertraut sind, werden sich fragen, warum nicht ein auf die richtige Temperatur erwärmter Öltopf verwendet wird; die Antwort ist, dass der Autor herausgefunden hat, dass die Temperatur der Lösung bei 104-106 °C gehalten werden kann, wenn man einen sorgfältig kontrollierten Heizmantel verwendet. Man muss zwar ein wenig mit den Einstellungen spielen, aber es ist nicht schwierig. Wenn der Chemiker Schwierigkeiten hat, eine stabile Temperatur zu halten, kann er einfach auf die Öltopfmethode zurückgreifen. Reduzieren Sie die Hitze auf etwa 15 %, wenn die Temperatur der Lösung 100 °C erreicht. Sobald sich die Lösung bei 105 °C stabilisiert hat und das Gas im Wassereimer nicht mehr blubbert, kann der Chemiker in den nächsten 5 Stunden in Abständen von 15-30 Minuten ein Vakuum mit einem Sauger erzeugen. Nach 5 Stunden schaltet man die Heizung ab, nimmt den Dreifach-Hals vom Heizmantel und lässt ihn über Nacht auf Raumtemperatur abkühlen. Durch das Abkühlen fallen viele Ammoniumchloridkristalle aus der Lösung aus. Filtern Sie die Kristalle ab und bewahren Sie sie in einem separaten Eimer zur späteren Wiederverwendung auf, während Sie das hellgelbe Filtrat in einem anderen Eimer aufbewahren. Wiederhole diesen Vorgang noch einige Male, bis ein 20-24-Liter-Eimer voll mit Flüssigkeit ist.
Als Nächstes richten Sie den 10-Liter-Dreifachhals auf die gleiche Weise wie zuvor ein und geben etwa 7 Liter der angesammelten Zwischenstufenflüssigkeit hinzu. Stellen Sie den Heizmantel auf etwa 30 % ein und erzeugen Sie mit Hilfe eines Entlüfters am Vakuumsystem ein Vakuum von -28 "Hg. Es ist darauf zu achten, dass alle Anschlüsse gründlich mit Dow-Corning Hochvakuumfett oder einem gleichwertigen Mittel eingefettet werden, um ein Einfrieren der Glasgeräte zu verhindern. Der Chemiker destilliert nun geduldig Wasser und Säure aus dem Gemisch, bis sich die Feststoffe zu lösen beginnen und im Reaktionsgefäß ein starkes "Stoßen" auftritt. Dies kann 5-6 Stunden oder länger dauern. Schalten Sie zu diesem Zeitpunkt die Heizung aus, bauen Sie die Anlage ab und schütten Sie den Inhalt des Reaktionsgefäßes in einen Eimer im Abzug. Lassen Sie den Inhalt des Reaktionsgefäßes über Nacht auf Raumtemperatur abkühlen, um eine weitere große Menge an Ammoniumchloridkristallen herauszufiltern. Diesmal wird jedoch etwas Methylaminhydrochlorid mit dem Ammoniumchlorid vermischt. Da Methylaminhydrochlorid sehr hygroskopisch ist, können die Salze klebrig sein. Filtern Sie durch einen Buchner, wobei Sie die zurückgewonnenen Salze in einem Eimer und die gelbliche Flüssigkeit in einem anderen aufbewahren. Wiederholen Sie den Vorgang, bis sich im Eimer der zweiten Stufe genügend Flüssigkeit befindet, um mit der dritten Stufe fortzufahren. Man sollte nun auf die Idee kommen, dass man den Durchsatz im System erhöhen kann, indem man einfach eine weitere 10-Liter-Anlage aufstellt und parallel dazu arbeitet. Wenn man die einzelnen Stufen richtig organisiert, kann eine Person in 9 Wochen etwa 80 Liter 40 %iges Methylamin herstellen, wenn sie engagiert ist. Das ist genug Methylamin, um 175 Pfund reines Methamphetamin herzustellen.
Im dritten Schritt verwenden wir die in der zweiten Stufe aufgefangene Flüssigkeit und ziehen mehr Wasser und Säure aus der Lösung heraus, wobei wir ein Vakuum von 26-27 "Hg verwenden, das etwas niedriger ist als das in der zweiten Stufe verwendete Vakuum. Die Einstellung des Vakuums ist wichtig, denn wenn das Vakuum zu stark ist, kommt es im Reaktionsgefäß zu "Stößen", und wenn es zu schwach ist, wird nicht genug Wasser herausgezogen, um Kristalle von guter Qualität zu erhalten, die nicht sofort schmelzen, wenn sie mit feuchter Luft in Berührung kommen. Ziehen Sie so viel Wasser wie möglich aus der Lösung, bevor die Methylaminhydrochloridkristalle ausfallen und ein starkes "Bumping" einsetzt, und lassen Sie die heiße Mischung über Nacht abkühlen. Filtern Sie die Methylaminhydrochloridkristalle gründlich mit einem sauberen Buchner ab und kippen Sie sie dann in einen 5-Gallonen-Eimer, der einige Tage lang im Gefrierschrank gestanden hat. Methylaminhydrochloridkristalle sind weißliche, plättchenförmige Kristalle. Wenn man die Kristalle im Gefrierschrank aufbewahrt, wo es zu kalt ist, um Wasser in der Luft zu halten, wird verhindert, dass die Kristalle Wasser aus der Luft aufnehmen und schmelzen. Werfen Sie die verbleibende dicke goldene Flüssigkeit weg. Wiederholen Sie den Vorgang, bis Sie einen vollen 5-Gallonen-Eimer mit gefrorenen Kristallen angesammelt haben; das ist die Menge, die Sie an einem Tag in Methylaminlösung verwandeln können.
5.4 Methylaminlösung
In diesem Schritt werden Methylaminhydrochlorid und Natriumhydroxid gemischt, um Methylamingas freizusetzen, das dann mit Trockeneis/Alkohol kondensiert wird, so dass man reine Methylaminflüssigkeit auffangen und in einer Wasserlösung aufbewahren kann.
Bevor man fortfahren kann, muss man einige Vorbereitungen treffen, damit alles reibungslos abläuft. Etwa 8 Liter 50%ige Natriumhydroxidlösung müssen am Vorabend vorbereitet werden. Außerdem sollte eine Gallonenflasche (gebrauchte Weinkrüge) mit 2 kg zerstoßenem Eis einige Tage vorher in den Boden des Gefrierschranks gestellt werden. Das flüssige Methylamin muss mit destilliertem Wasser verdünnt werden, es sei denn, man will Ecstasy herstellen. In diesem Fall sollte man das reine Methylamin mit Ethanol mischen, das etwa eine Woche lang eingefroren wurde, und es im Gefrierschrank lagern. Methylamin/Ethanol ist nicht lange haltbar, da das Methylamin auch im Gefrierschrank irgendwann verdampft, aber es ist viel sicherer als reines Methylamin allein zu lagern. Die Methylamin/Alkohol-Lösung sollte innerhalb einer Woche verbraucht werden. Methylamin/Wasser ist bei kühler Lagerung jahrelang haltbar.
Man sollte sich bewusst sein, dass dieser Schritt sehr gefährlich für Leben und Freiheit sein kann. Bei unsachgemäßer Durchführung kann und wird dieses Verfahren dazu führen, dass extrem stinkendes und giftiges Methylamingas das Gebäude füllt und auf die Straße strömt, wo es jeder im Umkreis von einer Meile riechen wird. Das Gebäude wird so lange stinken, bis es abgerissen wird, und der unglückliche Chemiker, der dies erlebt, wird ebenfalls lange Zeit danach stinken. Bei diesem Verfahren muss man nüchtern sein und gut aufpassen.
Um das Gerät aufzustellen, stellt man einen 10-Liter-Heizmantel auf den Boden in der Nähe des Abzugs, so dass alle losen Dämpfe abgesaugt werden. Legen Sie einen sauberen Dreifach-Hals in den Mantel. Montieren Sie einen 75-cm-Zweiflächen-Rückflusskühler in einem Dreifachgriff, der an einem 36-Zoll-Laborstativ befestigt ist. Schließen Sie die Kühlerleitungen mit dem Eingang unten und dem Ausgang oben an und setzen Sie die Kühlerpumpe in Gang. Die Oberseite des Rückflusskondensators sollte nur wenige Zentimeter von einem Tisch oder einer Tischplatte entfernt sein. Stellen Sie den Methylaminkühler auf den Tisch und verbinden Sie ihn mit dem Kühler, indem Sie ein Stück Tygon-Rohr und ein Anschlussstück verwenden, das zu einer 24/40-Glasverbindung passt. Verwenden Sie keine starren Verbindungen zwischen den verschiedenen mechanischen Baugruppen. Wer etwas Erfahrung mit Glas hat, kann ein Pigtail aus einem Stück Glasrohr und einem 24/40-Stecker herstellen. Das Ausgangsende unseres Farbdosen-Kondensators ist mit einem Tygon-Schlauch mit einem Zweiloch-Gummistopfen verbunden, der genau in eine 24/40-Glasverbindung passt. In den Stöpsel sind ein 4-Zoll-Abschnitt des Glasrohrs und ein 3-Zoll-Abschnitt eingesteckt. Befestigen Sie das Tygonrohr an dem längeren Abschnitt. Schneiden Sie einen Abschnitt des Kunststoffrohrs ab, der vom kurzen Stopfenrohr zum Inneren des Abzugs führt. Dies ist unsere Entlüftung. Wiegen Sie als Nächstes sorgfältig drei 2000-ml-RB-Kolben ab und notieren Sie sich die Werte irgendwo, wobei Sie jeden Kolben mit einem Stück Klebeband am Hals kennzeichnen. Es ist wichtig, dass man genau weiß, wie viel Methylamin man hergestellt hat, wenn man es mit Wasser verdünnen muss. Verwende keine Marker auf den Kolben, da sie durch den Alkohol verschwinden, sondern verwende Klebeband am Hals. Als Nächstes stellst du einen 36-Zoll-Laborständer und einen Ring (ca. 6-8 Zoll) in der Nähe des Tisches und unseres Methylaminkondensators auf. Verwenden Sie einen 5-Liter-Plastikeimer, der an den Seiten mit Isoliermaterial umwickelt ist, und stellen Sie ihn in einer Höhe auf, in der der 2000-ml-Auffangkolben gut hineinpasst, ohne dass ein langes Schlauchstück zwischen Kühler und Auffangbehälter erforderlich ist. Hängen Sie den Griff des Eimers zur Sicherheit oben am Laborständer ein und befestigen Sie dann einen Tri-Grip um den Hals des 2000-ml-Behälters. Das Gefäß muss fest gehalten werden, sonst schwimmt es im Eimer, wenn wir Alkohol und Trockeneis hinzufügen. Das Gefäß muss bei -75 °C gehalten werden, da sonst das Methylamin auf uns losgeht. Methylamin hat einen Siedepunkt von -6 °C, so dass das Zeug auch in der Tiefkühltruhe verdampfen kann. Wir müssen auch sicherstellen, dass unser Stopfen nicht versehentlich aus dem Auffangkolben herausspringt. Deshalb kauft man im Gemischtwarenladen einige Klettstreifen, schiebt einen schmalen Streifen zwischen die Glasröhren auf der Oberseite des Stopfens und verwendet einen weiteren Streifen, der um den Hals des Auffangkolbens gewickelt wird, sobald der Stopfen angebracht ist, um die Enden einzufangen und das Ganze zusammenzubinden. Klebebänder und andere Klebematerialien auf chemischer Basis werden bei -70 °C brüchig. Füllen Sie abschließend sowohl die Farbdose als auch den Eimer mit Methanol und kühlen Sie sie langsam ab, indem Sie nach und nach Trockeneisstücke hinzufügen, bis sie nicht mehr schnell wegkochen, sondern am Boden fest bleiben. Die Farbdose sollte zu etwa 75 % gefüllt sein und der Eimer sollte mindestens bis zur Hälfte des Auffangkolbens gefüllt sein. Jetzt kann es losgehen.
Mit einem Weitmündungskanal und einem Stück Holzdübel schiebst du Methylaminhydrochloridkristalle aus dem Gefrierschrank in den Dreihalskolben, bis dieser zu höchstens 1/3 gefüllt ist. Befestigen Sie den Rückflusskühler am Dreihalsgefäß und setzen Sie den 500-ml-Tropftrichter in einen Seitenhals ein. Füllen Sie ihn bei geschlossenem Absperrhahn mit 50%iger Lauge. Geben Sie mit einem Trichter schnell 400 g trockenes Natriumhydroxid in das Hauptreaktionsgefäß. Verschließen Sie den Hals zügig mit einem Glasstopfen. Sobald die Lauge mit den Methylaminkristallen in Berührung kommt, entstehen Methylamingas und Natriumchlorid (Salz). Nach einem anfänglichen Ausbruch, den man beobachten kann, wie er in das Auffanggefäß läuft, klingt die Reaktion ab. Jetzt ist ein guter Zeitpunkt, um zu prüfen, ob alle Anschlüsse dicht sind und der Kühler nicht verstopft ist, was katastrophale Folgen haben kann. Als nächstes öffnen Sie den Absperrhahn und lassen die Lauge einströmen. Es kann schwierig sein, festzustellen, wann zu viel Lauge zugegeben wurde, da die Reaktion erst mit Verzögerung ihren Höhepunkt erreicht. Daher empfiehlt es sich, langsam vorzugehen und den Auffangkolben sorgfältig auf Anzeichen von zu viel Flüssigkeit zu beobachten. Methylamin ist eine klare Flüssigkeit mit einer Dichte von etwa 0,7. Während der Zugabe der Lauge werden die Farbdose und der Auffangbehälter mit Trockeneis und der Kühler mit Wassereis befüllt. Warten Sie nach einer Zugabe, bis die Kondensation nachlässt, bevor Sie weitere Lauge hinzufügen. Schließlich wird durch die Zugabe weiterer Lauge kein flüssiges Methylamin mehr erzeugt, und wir müssen das restliche Methylamin aus der Lösung aus Wasser, Salz, Methylamin und Dimethylamin auskochen. Das restliche Methylamin befindet sich nun in einer Wasserlösung, was wir nicht wollen, aber es muss auch genug Wasser vorhanden sein, um das Salz aufzulösen und das Dimethylamin in Lösung zu halten, daher darf die Wassermenge in der Lauge nicht reduziert werden. Drehen Sie den Heizmantel auf 50 % und warten Sie, während Sie die Dinge kalt halten. In den nächsten zwei Stunden werden die verbleibenden 60-70 % des Methylamins durch den Rückflusskondensator, in dem das Wasser und die Dimethylamine auskondensiert werden, und dann durch den Farbbehälter in den Auffangbehälter hochkochen. Beobachten Sie den Rückflusskondensator auf Anzeichen von Salzansammlungen auf dem Glas. Dies ist ein Anzeichen dafür, dass nicht genügend Wasser in der Lösung vorhanden ist. Lassen Sie das Sieden abklingen und fügen Sie schnell etwa einen Liter destilliertes Wasser hinzu, bevor Sie die Destillation fortsetzen. Wenn kein Methylamin mehr austritt oder nur noch alle paar Sekunden ein Tropfen austritt, ist die Charge fertig. Schalten Sie den Herd aus und lassen Sie das Ganze etwa 20 Minuten lang abkühlen, bis das Sieden völlig abgeklungen ist. Nehmen Sie in dieser Zeit das 2000-ml-Auffanggefäß heraus und bringen Sie es sehr, sehr vorsichtig in den Abzug, um es zu wiegen. Denken Sie daran, dass das flüssige Methylamin, wenn Sie es fallen lassen und verschütten, sofort zu einem Gas wird, das den ungeschickten Chemiker wahrscheinlich umbringt und sein Labor für die nächsten Wochen zum Mittelpunkt der Aufmerksamkeit macht. Lassen Sie es nicht fallen! Transportiere es in einem gefrorenen Eimer (nicht in einem warmen). Sobald das Methylamin im Abzug abgewogen wurde, tauchen Sie ein sauberes Thermometer in die Flüssigkeit und lassen Sie es einige Minuten lang stehen, bis die Temperatur auf -30 °C gestiegen ist. Dadurch verdampft das flüssige Ammoniak, das wir nicht haben wollen, und es bleibt nur reines Methylamin übrig. Wiege es, ziehe das Gewicht des Kolbens ab und teile das Gewicht in Gramm durch 0,7, um das Volumen zu bestimmen. 1000 g Methylamin fassen etwa 1400 ml. Geben Sie diese erste Charge Methylamin sehr langsam und vorsichtig in den 1-Gallonen-Weinkrug, der 2 kg zerstoßenes Eis enthält. In diesem Fall sollte man aufhören, einen Gummistopfen (kein Glas verwenden) in den Methylaminbehälter stecken und das Ganze für eine Weile in den Gefrierschrank stellen.
Zum Glück muss man diese hässliche Arbeit nur einmal machen. Sobald man eine Menge Methylaminlösung hat, von der man weiß, dass sie 40 % beträgt, kann man einfach so viel destilliertes Wasser hinzufügen, dass es für die nächste Charge reicht, und das Ganze in den Gefrierschrank stellen. Die verdünnte Methylaminlösung wird nicht gefrieren, so dass man der Lösung einfach Methylaminflüssigkeit hinzufügen kann, um sie auf die gewünschte Konzentration zu bringen. Die Formel ist einfach: gleiche Volumina von destilliertem Wasser und reinem flüssigen Methylamin ergeben eine 40%ige Methylaminlösung. Je nach der genauen Menge der Kristalle im Tripelhals sollte man zwischen 900 g und 1200 g reine Methylaminflüssigkeit haben. Wer MDMA herstellt, gibt 100 ml reines Methylamin zu 250 ml Ethanol, das etwa eine Woche lang im Gefrierschrank gelegen hat. Dadurch wird der Wassergehalt der reduktiven Aminierung von MDMA verringert und die Ausbeute verbessert.
Nachdem die erste Charge fertig ist, stellt der Chemiker schnell den anderen Dreifach-Hals auf und wiederholt das Verfahren. Sobald der Chemiker etwas Erfahrung hat, kann er vier Chargen an einem einzigen Tag herstellen, wenn er früh damit beginnt.
6.0 Herstellung von 70%iger Salpetersäure
Salpetersäure ist eine wichtige Chemikalie, die für die Herstellung von Königswasser benötigt wird. Sie ist auch ein wesentlicher Bestandteil bei der Herstellung von Salpetersäureester-Sprengstoffen, was sie zu einer streng überwachten Chemikalie macht. Juweliere können sehr kleine Mengen (50 ml) kaufen, um Königswasser zum Auflösen von Gold, Platin und Rhodium herzustellen. Einige Galvanikbetriebe verwenden Salpetersäure. Glücklicherweise lässt sich 70%ige Salpetersäure leicht herstellen.
6.1 Chemikalien
Die folgenden Chemikalien müssen beschafft werden.
- Konzentrierte (98%ige) Schwefelsäure H2SO4. Diese Säure wird in der Industrie in großem Umfang verwendet, wobei sie in verdünnter Form vor allem als Batteriesäure eingesetzt wird.
- Natriumnitrat. Auch diese Chemikalie wird wegen ihrer Verwendung in Sprengstoffen sehr genau beobachtet, ist aber in der Industrie so weit verbreitet, dass sie relativ leicht zu beschaffen ist. Man kann auch Kaliumnitrat in entsprechenden molaren Mengen verwenden. Schauen Sie in der Drogerie nach.
- Trockeneis. Ein 20-Pfund-Block reicht völlig aus; bei Gebrauch in kleine Flocken zerteilen.
- Ein Beutel Steinsalz und mehrere Beutel zerstoßenes Eis.
6.2 Ausrüstung
- Ein 2000-ml-RB-Kolben
- Ein 1000-ml-RB-Kolben
- Ein 30-cm-West-Kühler
- Eine 1000W-Elektrokochplatte mit einem Element aus dem Baumarkt.
- Ein mittelgroßer Kochtopf. Der 2000-ml-RB-Kolben muss in den Topf passen.
- Ein Laborheber zum Anheben und Absenken der Heizplatte und des Kochtopfs. Ein geeigneter Laborwagenheber kann aus einem modifizierten Scherenwagenheber hergestellt werden. Auf die Oberseite wird eine flache Platte von 10 "x10" geschweißt, eine runde Stahlplatte zur Höhenverstellung wird angeschweißt, und auf die hintere Unterseite wird eine Mutter geschweißt, die eine Standard-Laborständerwelle aufnehmen kann. Dies ist notwendig, um den 2000-ml-Kolben mit den Reagenzien aufzuhängen.
- Ein Rohr mit einem Durchmesser von 3 bis 4 Zoll und einer Länge von etwa 30 cm (auf Maß geschnitten). Dieses Rohr wird um den Westkondensator gelegt, am unteren Ende verschlossen und mit Trockeneis gefüllt. Es kann entweder aus Plastik oder aus Pappe sein (Versandrohre). Achten Sie darauf, dass der Kondensator in das Rohr passt.
- Einen 2-Liter-Plastikeimer oder einen anderen Behälter, in den der 1000-ml-RB-Kolben bequem hineinpasst.
- Eine kontrollierbare Vakuumquelle.
6.3 Diskussion
Dieses Verfahren ist einfach durchzuführen und ermöglicht die Herstellung von 400 ml 70%iger Salpetersäure an einem Tag. Die Grundidee besteht darin, das durch die Reaktion von Schwefelsäure mit Natriumnitrat entstandene Stickoxid im Vakuum zu überdestillieren, es mit Trockeneis zu einer Flüssigkeit zu kondensieren und dann in destilliertes Wasser zu tropfen, um die entstandene Säure aufzufangen und zu verdünnen. Der letzte Schritt besteht darin, das überschüssige Wasser abzukochen, so dass von jeder Charge etwa 200 ml sehr saubere Säure übrig bleiben. Die Tricks, damit diese Reaktion funktioniert, sind eine kontrollierbare Vakuumquelle und eine präzise Steuerung der Wärmequelle.
Stellen Sie den Laborbock so auf, dass die Heizplatte und der Topf auf der oberen Fläche stehen. Hängen Sie den leeren 2000-ml-RB-Kolben mit einem Dreifachgriff über dem Topf auf. Positionieren Sie ihn so, dass der Boden des Kolbens den Topf nicht berührt. Vergewissern Sie sich auch, dass der Topf so weit angehoben werden kann, dass der Kolben den Boden des Topfes berührt.
Füllen Sie so viel Pflanzenöl (z. B. Wesson Oil) in den Kolben ein, dass es etwa 1 Zoll über den oberen Rand des Gefäßes hinausragt, während der Kolben auf dem Boden des Gefäßes steht. Senken Sie den Laborkolben, die Heizplatte und den Topf ab. Wischen Sie den 2000-ml-Kolben mit einem Papiertuch sauber und nehmen Sie ihn heraus. Schalten Sie die Heizplatte auf eine mittlere Einstellung. Wir möchten das Öl auf 90-100 °C erhitzen, also messen Sie es mit einem Bonbonthermometer und stellen Sie die Heizplatte entsprechend ein. Jetzt haben wir eine präzise Wärmequelle, die sich durch Anheben oder Absenken der Laborbuchse sehr schnell zu- und abschalten lässt.
Nun müssen wir unseren Kondensator vorbereiten. Verschließen Sie einen Nippel des Kondensators mit einem kurzen Stück Kunststoffschlauch, das an einem Ende durch Zusammenschmelzen des Kunststoffs versiegelt wurde. Füllen Sie die Kühlerwand mit Isopropylalkohol. Verschließen Sie den verbleibenden Nippel mit einem weiteren Stück Kunststoffschlauch. Befestigen Sie den Vakuumabnehmer und führen Sie ihn in den Schlauch ein. Das obere Ende sollte so positioniert werden, dass die 24/40-Verbindung mit dem oberen Ende des Kunststoffrohrs bündig ist. Wenn es richtig positioniert ist, stopfen Sie etwas rosa Isolierung in die untere Öffnung und verschließen das untere Ende des Rohrs mit Klebeband. Der Vakuumabzug sollte das einzige sein, was herausragt. Bringen Sie den Destillierkopf an. Füllen Sie das Rohr mit Trockeneisstückchen und versiegeln Sie es mit ein wenig rosa Isoliermaterial. Für das Rohr müssen Sie einige spezielle Halterungen anfertigen - ein paar Holzstücke mit eingeschnittenen Vs eignen sich gut, vor allem, wenn sie auf einer Bodenplatte befestigt werden, um die Stabilität zu gewährleisten.
Als Nächstes gießen Sie 300 ml destilliertes Wasser in den Auffangkolben und
positionieren ihn mit einem Dreifachgriff und einem Stativ so, dass er in unserem kleinen Plastikeimer ruht, wenn er an der Vakuumabnahme befestigt ist. Füllen Sie kaltes Wasser in den Eimer und fügen Sie dann zerstoßenes Eis hinzu, um die Lösung kühl zu halten - es wird viel Wärme erzeugt, wenn das Stickoxid in das destillierte Wasser tropft. Legen Sie eine Schicht Steinsalz auf das Eis, um die Temperatur weiter zu senken.
Geben Sie 365 ml (685 g) Schwefelsäure in den 2000-ml-RB-Kolben. Dann werden 600 g Natriumnitrat in kleinen Portionen unter Schwenken der Säure hinzugefügt. Dies geschieht in einem Abzug. Es wird keine sichtbare Reaktion geben. Stelle den Kolben weit über der Wärmequelle auf. Montieren Sie alle Glasgeräte und schließen Sie den Vakuumschlauch an, wobei das Entlüftungsventil geöffnet sein muss, damit kein Vakuum entsteht. Schließen Sie langsam das Entlüftungsventil und senken Sie das Vakuum auf 25-26 "Hg am Vakuummeter.
Man muss sich darüber im Klaren sein, dass übermäßige Hitze zu Schaumbildung führt und das Stickstoffoxid zu schnell kondensiert. Man sollte den Öltopf langsam anheben, bis er das Reaktionsgefäß kaum noch berührt. Bei übermäßigem Sieden sollte man den Topf schnell absenken. Beobachten Sie die Tropfspitze der Vakuumabsaugung; flüssiges Stickstoffmonoxid sollte maximal 1 Tropfen pro Sekunde in das destillierte Wasser tropfen. Eine schnellere Geschwindigkeit führt zu einer Überhitzung der verdünnten Säure und saugt viel Stickstoffoxid in das Vakuumsystem. Es dauert 2-3 Stunden, bis die Reaktion abgeschlossen ist. In dieser Zeit muss man den Trockeneisvorrat in der Röhre auffüllen. Füllen Sie das Trockeneis mit einer Mehlschaufel vorsichtig in das Röhrchen ein. Am Ende sollten sich 500-600 ml Flüssigkeit im Behälter befinden.
Der nächste Schritt besteht darin, das überschüssige Wasser aus der Säurelösung im Behälter zu entfernen. Dazu kochen Sie die Flüssigkeit einfach in einem normalen Destillationsapparat. Destillieren Sie über Wasser, bis die Temperatur auf 118-120°C ansteigt. Was im Gefäß zurückbleibt, ist sehr reine, klare 70%ige Salpetersäure. Lagern Sie sie an einem kühlen, trockenen und dunklen Ort. Sie ist mehrere Jahre haltbar.
Wenn sich die Salpetersäure verfärbt, destilliert man sie einfach ab.
7.0 Laborausrüstung und Verfahren
Wenn man nicht schon viele Stunden mit organischen Synthesen verbracht hat, wird man viele Labortechniken und -verfahren nicht kennen. In diesem Abschnitt wird versucht, einige der Grundlagen zu behandeln, die für illegale Labors gelten.
7.1 Abzugshaube
Man braucht einen Abzug, Punkt. Glücklicherweise sind sie leicht zu bauen. Dieser Autor hat einen integrierten Abzug/Labor gebaut, der auf eine einzige Sperrholzplatte passt. Beachten Sie die Plastikfolie, mit der das Gehäuse abgedichtet wird, wenn schädliche Dämpfe vorhanden sind. Nicht abgebildet ist der Abluftventilator, der ständig läuft. Verwenden Sie einen Ventilator, der mindestens 250 cfm Luft bewegt.
7.2 Wasserabsauger
Für viele der in diesem Dokument beschriebenen Verfahren ist ein großvolumiges Absauggerät erforderlich. Sie können zwar industrietaugliche Sauger kaufen, sie können aber auch aus handelsüblichen Rohrstücken aus dem Baumarkt hergestellt werden. Das nebenstehende Foto zeigt den
Absauger des Autors. Der Bau eines selbstgebauten Aspirators ist mit viel Schnickschnack verbunden, daher sollte man sich nach Möglichkeit einen kaufen. Zur Vervollständigung eines Aspiratorsystems sind außerdem eine Pumpe, die einen Wasserdruck von 50-70 psi liefert, und ein Kaltwasserreservoir erforderlich. Die Pumpe kann eine gewöhnliche 1/3-PS-Düsenpumpe sein, die an einen Schalter im Labor angeschlossen wird. Diese Pumpen sind preiswert, halten aber nur etwa 200 Stunden lang durch, halten Sie also einen Ersatz bereit. Der Wasserbehälter muss ein ausreichendes Volumen haben, um eine schnelle Erwärmung des Wassers zu verhindern, und er muss in der Lage sein, Lösungsmittel und Dämpfe aufzunehmen. Eine gute Größe des Wasserbehälters sind etwa 100 Gallonen oder zwei 50-Gallonen-Fässer, die am Boden miteinander verbunden und zu 2/3 gefüllt sind. Die Wassertemperatur ist sehr wichtig. Je kälter, desto besser. Bei Temperaturen unter dem Gefrierpunkt genügt es, etwas Frostschutzmittel hinzuzufügen, und der Sauger wird ein gewaltiges Vakuum erzeugen. Leider steigt mit der Temperatur auch der Dampfdruck des Wassers, und das begrenzt das Vakuum, das man erzeugen kann. Um den Dampfdruck des Wassers zu verringern, senken Sie die Temperatur mit einem Eisblock aus dem Gefrierschrank.
Ein weiterer wesentlicher Bestandteil des Systems ist
die Vakuumfalle. Sie verhindert, dass Fehler bei der Destillation den Rest der Anlage ruinieren. Sie wird zwischen dem Ansauger und dem Vakuumschlauch platziert und fängt alle Flüssigkeiten auf, die nicht in den Behälter kondensieren. Ein solcher Behälter kann aus einem 1-Quadratmeter-Mason-Glas hergestellt werden. Bohren Sie mit einer Bohrmaschine vorsichtig zwei Löcher in den Deckel, die gerade groß genug sind, um die Basis eines 3/8"-Messingnippels aufzunehmen. Löten Sie die Nippel an den Deckel. Setzen Sie den Deckel mit einer Dichtung auf das Gefäß. Schrauben Sie den Deckel fest und befestigen Sie die Vakuumleitungen (verwenden Sie einen verstärkten 3/8"-Hydraulikschlauch, da diese Größe in die Nippel der Vakuumabsauggläser passt und unter einem guten Vakuum nicht zusammenfällt). Platzieren Sie die Vakuumfalle an einem Ort, an dem sie nicht angestoßen wird; dieser Autor hat eine dreiseitige Holzkiste gebaut, die mit einer Isolierung ausgekleidet ist. Der Grund dafür ist, dass das Mason-Glas unter einem guten Vakuum leicht implodieren kann. Prüfen Sie auf undichte Stellen und verwenden Sie eine biegsame, externe Dichtungsmasse, um sie zu reparieren. Es ist ratsam, das Wasser im Ansaugsystem täglich zu wechseln, da Lösungsmittel die Kunststoffpumpenflügel angreifen.
Die nächste Anforderung ist ein Vakuumverteilungssystem.
Das nebenstehende Bild zeigt den Vakuumeingang von rechts, einen Verteilerschlauch, der am anderen Ende mit Glasgeräten verbunden ist, ein Vakuummeter von 0-29" Hg und ein 1/8"-Entlüftungsventil in Industriequalität. Ein besser geeignetes Entlüftungsventil ist ein Nadelventil mit einer Öffnung von 0,050. Die gesamte Baugruppe befindet sich im Inneren des Abzugs. Der Vakuumeinlass auf der rechten Seite kommt von der Vakuumfalle und kann bei Bedarf durch einen Vakuumpumpenschlauch ersetzt werden.
7.3 Tipps zur Destillation
Im Folgenden finden Sie einige Tipps, die zu einem reibungslosen Ablauf von Vakuumdestillationen beitragen.
- Verwenden Sie immer Dow-Corning Hochvakuumfett oder ein gleichwertiges Produkt für die Glasverbindungen. Gehen Sie sparsam damit um und halten Sie die Glasverbindungen sauber.
- Verwenden Sie Teflon (PTFE) Siedechips. Sie werden normalerweise in 1 lb. Dosen. Verwenden Sie sie großzügig und fügen Sie jedes Mal, wenn das Vakuum unterbrochen wird oder die Flüssigkeit abkühlt, neue Siedepunkte hinzu.
- Warten Sie, bis sich das Vakuum stabilisiert hat, bevor Sie Wärme anwenden, und verwenden Sie dann die erforderliche Mindestwärme.
- Halten Sie einen Temperaturunterschied von 30 °C zwischen dem Wasser, das durch den Kondensator fließt, und dem Kondensat aufrecht. Die Kondensatleitung im Kondensator sollte sich zwischen ½ und 2/3 des Kondensators befinden.
- Füllen Sie das Destillationsgefäß nicht mehr als zur Hälfte. Hier kann man ein wenig schummeln. Ein weiteres "Don't" ist das "Bumping"; dies ist leicht zu erkennen, und wenn es auftritt, sollten Sie die Destillation sofort abbrechen. Einige schwerere Verbindungen wie P2P und Benzaldehyd sind von Natur aus "holprig", so dass man sich ein gewisses Urteilsvermögen aneignen muss.
- Bei großvolumigen Destillationen sollte man es nicht zu eilig haben; der Durchsatz des Kondensators ist festgelegt, und wenn man mehr Wärme hinzufügt, wird die Sache nicht schneller, sondern ein Teil des Destillats wird in das Vakuumsystem geleitet.
7.4 Referenzmaterial
Die folgenden Bücher sind für jedes Geheimlabor unerlässlich.
Merck-Index
Dieser handliche Band enthält alle wichtigen Daten zu den meisten Verbindungen, einschließlich Molekulargewicht, Dichte, Siede- und Gefrierpunkt, gängige Verwendungen und Hinweise auf Herstellungstechniken.
Uncle Fester's Secrets of Methamphetamine Manufacture, 3. und 4. Auflage, Loompanics.
Diese umfassenden Bücher enthalten Verweise und gute Anhaltspunkte für diejenigen, die zwischen den Zeilen lesen. Bei der Lektüre dieser Bücher sollte man bedenken, dass man seinen Arsch in einer Gefängnisschlinge wiederfinden kann, wenn man es mit den technischen Beschreibungen ein wenig zu genau nimmt. Ein Hoch auf die Cypherpunks!
Ein Referenzhandbuch für Chemiker.
Ein wertvolles Nachschlagewerk für Lösungsmitteleigenschaften und Laborverfahren.
Ein Lehrbuch für organische Chemie auf Hochschulniveau als Referenz für gängige Reaktionsmechanismen.
8.0 Sich aus Schwierigkeiten heraushalten
Wenn man alle folgenden Tipps beachtet, kann man sich vielleicht mit einem guten Vorsprung in einen legalen Beruf zurückziehen.
- Arbeiten Sie allein und halten Sie den Mund. Dies ist der wichtigste Ratschlag, den dieser Autor weitergeben kann, und der am schwierigsten zu befolgen ist. Es ist verlockend, sein Erfolgsgeheimnis mit dem engsten Freund zu teilen und ihn vielleicht sogar um Hilfe zu bitten. Leider sieht er sich gezwungen, seiner Frau davon zu erzählen, die insgeheim plant, ihn für einen Börsenmakler zu verlassen, und die ein Druckmittel braucht, um Ihren Freund um sein gesamtes Vermögen zu bringen. Nun, Sie verstehen schon. Man kann krähen, so viel man will, so wie ich in diesem Dokument, sobald man sowohl das Produkt als auch die Ausrüstung entsorgt hat.
- Sprechen Sie am Telefon nicht über Geschäfte. Rufen Sie nicht einmal an, um einen Termin für ein Gespräch zu vereinbaren. Jeder Telefonanruf, auch Ortsgespräche, wird protokolliert. Jedes Protokoll enthält die Telefonnummer des Anrufers, die Telefonnummer des Ziels, die Uhrzeit des Anrufs und die Uhrzeit des Abschlusses. Aus diesen scheinbar harmlosen Aufzeichnungen können Inquisitionsagenten ein Muster von Zeiten, Orten und Verbindungen erstellen, das vor Gericht schlecht aussehen wird, selbst wenn es fiktiv ist. Mit Hilfe von PGP-Verschlüsselungssoftware und anonymen Remailern kann man eine sichere Kommunikation aufbauen.
- Versuchen Sie niemals, ein Produkt zu verkaufen, während ein Labor in Betrieb ist. Das ist wie das Jonglieren mit Klapperschlangen - man kann leicht gebissen werden.
- Machen Sie das nicht zu Ihrem Beruf. Alle Berufsdrogenkocher sitzen im Gefängnis. Entscheiden Sie im Voraus, wie viel Dope Sie herstellen wollen, planen Sie es sorgfältig, tun Sie es, und ziehen Sie sich dann zurück. Betrachten Sie es als eine vorübergehende Sache, die man tut, um sich im Leben ein Bein zu stellen. Vergessen Sie nicht, dass Ihr erster Fehler auch Ihr letzter sein wird. Es gibt keinen Ruhm, wenn man in die Schlagzeilen gerät, nur Kummer.
- Besorgen und lagern Sie alle wichtigen Chemikalien, Vorräte und Ausrüstungen, bevor Sie etwas ausprobieren. Dies ist, rechtlich gesehen, die gefährlichste Tätigkeit, die man ausüben kann. Wenn man Ärger bekommt, kann man ihn abwarten, ohne dass man ein funktionierendes Labor verstecken muss. Denken Sie daran, dass die Drogenfahnder nicht die Zeit haben, sich dort aufzuhalten, wo es keine Labore zu verhaften oder Vermögenswerte zu beschlagnahmen gibt. Nach ein paar Monaten werden sie wieder verschwinden.
- Benutzen Sie Mittelsmänner, um Chemikalien zu beschaffen, und sagen Sie ihnen, dass Sie auch nur ein Mittelsmann sind. Erzählen Sie nie jemandem, was Sie tun.
- Geben Sie niemals Ware vor. Sobald man ein Produkt vorschießt, übernimmt man alle Risiken des Kunden. Es ist besser, das Produkt den Abfluss hinunterzuspülen. Wenigstens kann es nicht zurückkommen und beißen. Handeln Sie nicht gegen gestohlenes Eigentum oder Falschgeld.
- Hören Sie nicht auf Ihre Kunden, die keine Chemiker sind, wenn es um Qualitätsfragen geht, ganz gleich, wie nachdrücklich oder überzeugend sie sind. Die Benutzer entwickeln schnell eine Toleranz für das Produkt und haben das Gefühl, dass das Produkt nicht mehr vollwertig ist. Darüber hinaus genießen viele Konsumenten den Rausch, den sie durch die Verunreinigungen in einem Großteil der heutigen Straßenprodukte erhalten. Dieser Rausch ist bei reinem Meth nicht vorhanden.
- Verhalte dich immer wie ein unwissenden, schlecht bezahlten Mittelsmann, der Nachrichten an seine Vorgesetzten weitergeben muss. So kann man bei allen Qualitätsfragen oder Geldstreitigkeiten Unwissenheit vortäuschen und sich mit seinem Kunden einigen. Außerdem hat man so ein Druckmittel bei Verhandlungen, da man behaupten kann, dass sein mickriger Anteil wegfällt, wenn der Preis gesenkt wird.
- Niemals mit Bargeld prahlen oder teure Dinge kaufen, die nicht zum eigenen Lebensstil passen. Wenn man zur Miete wohnt, sollte man eine schönere Wohnung mieten oder ein bescheidenes Haus kaufen. Kaufen Sie gebrauchte Autos und reparieren Sie sie bis zur Perfektion, anstatt neue, auffällige Autos zu kaufen. Investieren Sie die Gewinne in Aktien, Schatzbriefe und andere liquide Mittel. Steigen Sie in ein legales Geschäft ein und leben Sie glücklich und zufrieden in dem Wissen, dass Sie sich erfolgreich der Inquisition widersetzt und der individuellen Freiheit einen Schlag versetzt haben.
