Madre
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Wir werden zwei Methoden zur Bromierung von Valerophenon für A-PVP vorstellen.
Dies ist die erste.
Dies ist die erste.
Bromierung von Valerophenon zu A-PVP, Methode 1:
Sie benötigen:
- Valerophenon (CAS 1009-14-9) 100 g
- Bromwasserstoffsäure 48% (HBr) 29ml
- Wasserstoffperoxyd 35% (H2O2) 19ml
Diese Synthese kann in einem Glasgefäß oder sogar in einem Becherglas durchgeführt werden. Zum Mischen kann eine lange 1ml-Spritze verwendet werden.
1) Gib 100 g Valerophenon in ein Glas und füge 29 ml Bromsäure hinzu.
2) Verwende eine Spritze, um 19 ml* (du kannst dies auch in Teilen tun) Wasserstoffperoxid abzumessen. Befestige einen Schlauch an der Spritze, der lang genug ist, um das Wasserstoffperoxid auf den Boden des Glases zu spritzen.
3) Der nächste Schritt erfordert Fingerspitzengefühl. Gib mit einer Hand das Wasserstoffperoxid tropfenweise mit der Spritze hinzu und rühre mit der anderen Hand die Mischung um. Während der Reaktion wirst du sehen, wie sich die Mischung zu erhitzen beginnt. Jede Zugabe von Wasserstoffperoxid sollte einen Hinweis geben. Achten Sie auf die Farbe des Gemischs. Die Farbe kann von gelb bis rot reichen. Nachdem die nächste Charge reagiert hat und du eine Reaktion und Verfärbung gesehen hast, füge die nächste Charge Wasserstoffperoxid hinzu. Fahren Sie fort, bis das gesamte Wasserstoffperoxid herausgetropft ist oder die Mischung nicht mehr verfärbt ist.
Rühren Sie die Mischung 10-15 Minuten lang gut um und gehen Sie dann zum nächsten Schritt über.
4) Gießen Sie 200 ml destilliertes Wasser in das Glas und rühren Sie die Mischung gut um, so dass Sie die Trennung in zwei Fraktionen beobachten können. Die gewünschte Fraktion (organisch) befindet sich am Boden, die obere (wässrig) wird in den Abfall gegeben. Die obere Fraktion kann bequem mit einer Spritze entnommen und verworfen werden. Die untere Fraktion wird mit einer Natronlösung gewaschen.
5) Dazu wird eine Lösung von 20 g Natriumbicarbonat (Backpulver) in 250 ml Wasser in einem Glas hergestellt. Das gewonnene Bromvalerophenon wird in diese Lösung gegeben und 10-15 Minuten lang gut gerührt.
6) Dann lässt man die Mischung stehen. Auch hier kommt es zu einer Teilung in zwei Fraktionen. Wiederholen Sie die Trennung wie in Schritt 4. Die organische Phase ist unten Bromvalerophenon und oben eine Waschlösung aus Backpulver.
7) Bromvalerophenon ist eine gelb/hellbraune bis rot/dunkel gefärbte Flüssigkeit. Stark ätzend, die Dämpfe reizen die Schleimhäute und können die Haut schädigen. In Kunststoff- oder Glasbehältern mit dicht schließenden Deckeln an einem dunklen, kühlen Ort aufbewahren.
6) Dann lässt man die Mischung stehen. Auch hier kommt es zu einer Teilung in zwei Fraktionen. Wiederholen Sie die Trennung wie in Schritt 4. Die organische Phase ist unten Bromvalerophenon und oben eine Waschlösung aus Backpulver.
7) Bromvalerophenon ist eine gelb/hellbraune bis rot/dunkel gefärbte Flüssigkeit. Stark ätzend, die Dämpfe reizen die Schleimhäute und können die Haut schädigen. In Kunststoff- oder Glasbehältern mit dicht schließenden Deckeln an einem dunklen, kühlen Ort aufbewahren.