Herstellung von Bromvalerophenon für Alpha-PVP

Madre

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Wir werden zwei Methoden zur Bromierung von Valerophenon für A-PVP vorstellen.
Dies ist die erste.



Bromierung von Valerophenon zu A-PVP, Methode 1:

Sie benötigen:
  1. Valerophenon (CAS 1009-14-9) 100 g
  2. Bromwasserstoffsäure 48% (HBr) 29ml
  3. Wasserstoffperoxyd 35% (H2O2) 19ml


Diese Synthese kann in einem Glasgefäß oder sogar in einem Becherglas durchgeführt werden. Zum Mischen kann eine lange 1ml-Spritze verwendet werden.

1)
Gib 100 g Valerophenon in ein Glas und füge 29 ml Bromsäure hinzu.

2) Verwende eine Spritze, um 19 ml* (du kannst dies auch in Teilen tun) Wasserstoffperoxid abzumessen. Befestige einen Schlauch an der Spritze, der lang genug ist, um das Wasserstoffperoxid auf den Boden des Glases zu spritzen.

3) Der nächste Schritt erfordert Fingerspitzengefühl. Gib mit einer Hand das Wasserstoffperoxid tropfenweise mit der Spritze hinzu und rühre mit der anderen Hand die Mischung um. Während der Reaktion wirst du sehen, wie sich die Mischung zu erhitzen beginnt. Jede Zugabe von Wasserstoffperoxid sollte einen Hinweis geben. Achten Sie auf die Farbe des Gemischs. Die Farbe kann von gelb bis rot reichen. Nachdem die nächste Charge reagiert hat und du eine Reaktion und Verfärbung gesehen hast, füge die nächste Charge Wasserstoffperoxid hinzu. Fahren Sie fort, bis das gesamte Wasserstoffperoxid herausgetropft ist oder die Mischung nicht mehr verfärbt ist.
Rühren Sie die Mischung 10-15 Minuten lang gut um und gehen Sie dann zum nächsten Schritt über.

4) Gießen Sie 200 ml destilliertes Wasser in das Glas und rühren Sie die Mischung gut um, so dass Sie die Trennung in zwei Fraktionen beobachten können. Die gewünschte Fraktion (organisch) befindet sich am Boden, die obere (wässrig) wird in den Abfall gegeben. Die obere Fraktion kann bequem mit einer Spritze entnommen und verworfen werden. Die untere Fraktion wird mit einer Natronlösung gewaschen.

5) Dazu wird eine Lösung von 20 g Natriumbicarbonat (Backpulver) in 250 ml Wasser in einem Glas hergestellt. Das gewonnene Bromvalerophenon wird in diese Lösung gegeben und 10-15 Minuten lang gut gerührt.

6) Dann lässt man die Mischung stehen. Auch hier kommt es zu einer Teilung in zwei Fraktionen. Wiederholen Sie die Trennung wie in Schritt 4. Die organische Phase ist unten Bromvalerophenon und oben eine Waschlösung aus Backpulver.

7) Bromvalerophenon ist eine gelb/hellbraune bis rot/dunkel gefärbte Flüssigkeit. Stark ätzend, die Dämpfe reizen die Schleimhäute und können die Haut schädigen. In Kunststoff- oder Glasbehältern mit dicht schließenden Deckeln an einem dunklen, kühlen Ort aufbewahren.

Das war's schon. Mit Bromvalerophenon können Sie Alpha-PVP ohne Probleme kochen.
Als nächstes werden wir Ihnen die zweite Methode zur Bromierung von Valerophenon vorstellen
 

airsoft45

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In Ihrer Anleitung für A-PVP in vier Schritten benötigen Sie *Alpha-Bromvalerophenon, aber die Chemikalie, die in der Anleitung auf dieser Seite hergestellt wird, ist Bromvalerophenon.

Danke für die Hilfe
 

Osmosis Vanderwaal

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Anmerkung: Valerophenon=Butylphenylketon
 

Osmosis Vanderwaal

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Das sollte ich auch erwähnen. Oft wird versucht zu verschleiern, um welche Chemikalie es sich handelt, die sie verkaufen. Ich sehe 2-Bromovelarophenon/a-Bromovelarophenon, das unter dem Namen
2-Brom-1-phenyl-1-pentanon
 

komkom

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komkom

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The Silent Chemist

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Hallo zusammen, ich bin für jede Hilfe dankbar. Ich habe heute meinen ersten Versuch mit der apvp-Synthese unternommen.

Bei der Halogenierung in Stufe 1 habe ich mich genau an das im Video beschriebene Verfahren gehalten, indem ich das H202 langsam in das Reaktionsgefäß mit dem Valerophenon und der Bromwasserstoffsäure gegeben habe, wobei ich darauf geachtet habe, dass die Temperatur 60°C nicht überschreitet.

Ich bemerkte, dass die rote Bromfarbe bestehen blieb und auch nach der Zugabe von 2/3 der 43 g H202 nicht verschwand. Ich nahm dies als visuellen Hinweis, kein weiteres Peroxid hinzuzufügen.

(Ich nahm an, dass dies daran lag, dass ich mein Peroxid durch Abkochen des Wassers unter Vakuum von 6 % auf 37 % aufkonzentriert hatte und es vielleicht ein wenig überkonzentriert war).

Ich ließ das Reaktionsgemisch 10 Minuten lang rühren, um sicherzugehen, dass die rote Farbe nicht verschwinden würde. Das tat sie nicht.

Kurz nach der Zugabe von 500 ml destilliertem Wasser zu der Reaktionsmischung verfärbte sich die untere Bromvalerophenonschicht von rot zu milchig weiß.

Ich vermute, dass ich nicht genug Peroxid zugegeben und die Reaktion nicht lange genug gerührt habe. Ich habe es verworfen und werde es erneut versuchen.

Für jede Hilfe wäre ich dankbar
 
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