Problem bei der Gewinnung von Amphetamin aus einer Lösung

[idunno]

Ich habe Amphetamin-Freebase aus P2NP mit Hilfe eines elektrolytischen Verfahrens gemäß dem US-Patent 1,879,003 synthetisiert.
Alles läuft gut, bis zu dem Punkt, an dem ich Amphetamin-Freebase in H2SO4 aufgelöst habe.
Die H2SO4 ist leicht verunreinigt und enthält CuSO4 (reines Material ist hier nicht erhältlich, da es völlig illegal ist), aber das sollte keine Rolle spielen, denn soweit ich weiß, ist Cu weniger reaktiv als Wasserstoff.
Zu diesem Zeitpunkt bestätigt das Marquis-Reagenz, dass die Lösung eine freie Amphetaminbase enthält.

Das Problem beginnt, wenn das Patent die Neutralisierung der Säure in der Lösung durch Zugabe von Alkalilauge fordert.
Durch Zugabe von NaOH oder KOH wird das Produkt zerstört. Alles scheint in Ordnung zu sein, Na2SO4 / K2SO4 fällt aus und die "freie Amphetaminbase" sammelt sich an der Oberfläche.
Dann füge ich der "Freebase" 35%ige Schwefelsäure hinzu (35% verunreinigt mit CuSO4 ist das Beste, was ich bekommen kann), um Amphetaminsulfat herzustellen, verdampfe das Wasser, erhalte ein weißes Pulver, das in Wasser löslich ist, nur geringfügig in Ethanol löslich, unlöslich in Aceton (also alles, was Amphetamin tun sollte), aber das Marquis-Reagenz lässt das Pulver nicht gelb werden, es gibt keine Reaktion auf dieses Reagenz, was bedeutet, dass es kein Amphetamin ist...

Ich wäre sehr dankbar, wenn Sie mir helfen könnten, herauszufinden, was ich falsch mache und wo das Problem liegt, das mein Produkt zerstört.

 

[G.Patton]

Hallo. Es bildet sofort Amphetaminsulfat. Es kann Amphetamin nicht "lösen".
Welche Farbe hat es? Marquis färbt sich mit Amphetamin leicht orange.
Haben Sie versucht, Phosphorsäure anstelle von Schwefelsäure zu verwenden?

 

[idunno]

Vielen Dank für Ihre Antwort, G. Patton.

Keine. Wenn ich Marquis auf das weiße Pulver (Endprodukt) gebe, gibt es überhaupt keine Reaktion, das Pulver bleibt weiß.

Aber wenn es noch in H2SO4 gelöst ist, nach der Synthese und bevor ich NaOH hinzufüge, um es aus der Säure herauszuholen, füge ich Marquis hinzu, und die Farbe ändert sich schnell, zuerst zu gelb, dann zu orange. Das bedeutet, dass das Amphetamin tatsächlich vorhanden ist... bis zu diesem Punkt.
Auf diese Weise weiß ich, dass ich die Synthese korrekt durchgeführt habe, was ich nicht kann, ist das Ding aus der verdammten Lösung zu bekommen. Ich füge NaOH hinzu, um die Säure, in der es schwimmt, zu neuralisieren, wie es im Patent heißt, und das zerstört mein Produkt...

Ich werde es versuchen, aber ich bin mir zu 99% sicher, dass es nicht an der CuSO4-Kontamination liegt. Wenn es so wäre, würde die Synthese nicht funktionieren, da sie während des gesamten elektrolytischen Prozesses buchstäblich in einer großen Menge dieser kontaminierten Säure schwimmt. Dann zeigt Marquis eine gelbe/orange Farbe, kein Problem. Dann füge ich NaOH hinzu und puff, keine Reaktion mehr auf Marquis.
Kupfer ist nicht sehr reaktionsfreudig, weniger reaktionsfreudig als Wasserstoff, also ist es unmöglich, dass es den Prozess stört.

Dieses Endprodukt, das weiße Pulver, ist sehr seltsam. Es hat alle chemisch-physikalischen Eigenschaften von Amphetaminsulfat, außer dass es sich nicht in Glycerin auflöst. Das sagt mir auch, dass es sich nicht um K2SO4 oder Na2SO4 aus der Neutralisation handelt.

Ich vermute, dass das Problem darin besteht, dass entweder Na oder K ein Wasserstoffatom in meinem Amin verdrängen, da diese beiden Metalle reaktiver sind als Wasserstoff. Ich habe auch herausgefunden, dass es tatsächlich ein solches Molekül gibt, hier: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/49806546
Es gibt allerdings nur sehr wenige Informationen darüber.

Aber wenn es tatsächlich dieses Problem war, wie ist es dann möglich, dass Leute ständig NaOH zu ihrem Amphetamin hinzufügen und es ihr Amphetamin nicht zerstört? Ich bin so verwirrt, dass ich nicht verstehe, warum es bei anderen (und offenbar auch beim Erfinder des Patents) funktioniert, bei mir aber nicht.

Muss NaOH auf einmal zugegeben werden? Ich habe es teilweise zugegeben, in kleinen Mengen, weil H2SO4 + NaOH = eine Menge Wärme, also habe ich es in der Zwischenzeit abgekühlt (also ist das Problem auch nicht die Temperaturzersetzung). Aber vielleicht könnte das mein Problem sein? Vielleicht sollte ich alles auf einmal da reinschütten?
Ich weiß nicht, ich habe versucht, Lauge zu Säure, Säure zu Lauge, verdünnte Lauge und Lauge als Pulver hinzuzufügen, jedes Mal das gleiche Ergebnis, nämlich ein nutzloses weißes Pulver, das nichts bewirkt.

Oder habe ich vielleicht zu viel NaOH hinzugefügt? Oder zu wenig NaOH? Würde das eine Rolle spielen?
Macht es etwas aus, wenn ich alles auf einmal hinzufüge? Spielt es eine Rolle, ob ich Säure zu Base oder Base zu Säure gebe?
Gibt es andere Möglichkeiten, H2SO4 zu neutralisieren, ohne mein Amin zu beschädigen, damit es nicht zerstört wird?

Es sollte so einfach sein, es ist doch nur Amphetamin, das in Schwefelsäure gelöst ist. Warum kann ich es nicht herausbekommen?

 

[WillD]

Versuchen Sie Orthophosphorsäure als Salz. Wie viel Prozent der Alkalilösung wird verwendet? Kühlen Sie die Mischung vor und während der Zugabe? Verwenden Sie Indikatorpapier oder ein elektronisches (und geeichtes) pH-Meter? Die Alkalimenge wird dadurch bestimmt, 10-12pH benötigen wir.

 

[G.Patton]

Das glaube ich nicht. Vielleicht wurde Ihre Lösung bei der Zugabe von Alkali überhitzt? Sie müssen sie abkühlen.

 

[idunno]

Auch Ihnen vielen Dank für Ihre Antwort, William.

Das werde ich tun.

Gesättigte Lösung. Jetzt, wo ich darüber nachdenke, sollte ich vielleicht mehr dH2O hinzufügen, damit das Na2SO4 nicht ausfällt, sondern im Wasser gelöst bleibt. Vielleicht besteht das Problem darin, dass Aminsulfatkristalle in Na2SO4-Kristallen gefangen werden und mit dem Wasser in den Abfluss gelangen... Vielleicht sind Sie hier auf der richtigen Spur, danke! Ich werde sehen, ob es hilft.

Ja, ich kühle die Lösung im Eisbad und verwende Indikatorpapier.

 

[idunno]

Ich habe also versucht, eine stärker verdünnte NaOH-Lösung (15 %) zu verwenden, aber das hat nicht geholfen. Im Rezept steht, dass ich zwei Schichten sehen sollte, aber das passiert nicht, sondern ich habe eine homogene wässrige Lösung.
Es stinkt nach Amphetamin, das muss da sein.

Ich denke, ich werde jetzt versuchen, etwas Diethylether hinzuzufügen, um zu sehen, ob ich es auf diese Weise extrahieren kann? Mann, ich wünschte, diese Patente wären klarer und ausführlicher geschrieben.
Ich kann die genaue Löslichkeit von Amphetamin-Freebase in Ether nicht finden, außer "löslich" oder "sehr löslich", wenn also jemand weiß, wie viel ich verwenden sollte, wäre das hilfreich.
Macht das überhaupt Sinn, oder mache ich irgendwo anders noch etwas falsch?

 

[WillD]

Lösungsmittel für Extraktion oder Alkohol hinzufügen
Ja, das ist eine gute Idee.
Sie können kleine Portionen extrahieren, höchstwahrscheinlich wird sich ein gelblicher Boden der Base bilden. Wenn das nicht der Fall ist, ist die Extraktion beendet. Entweder wir nehmen einen Überschuss an Ether und verdampfen danach.
Alles macht Sinn

 

[idunno]

Die Ether-Extraktion hat also funktioniert, so dass dieses Problem gelöst ist, leider ist meine Ausbeute weiterhin extrem schlecht, ich komme nicht über 10% hinaus... Ich denke, ich werde einen weiteren Thread erstellen, um dieses Problem zu diskutieren und die Dinge sauber zu halten. Nochmals vielen Dank an alle für die Hilfe.

 

[MadHatter]

Herzlichen Glückwunsch zur fachkundigen Lösung des Extraktionsproblems! Verzeihen Sie, dass ich so dick aufgetragen habe, aber wie lautete die eigentliche Lösung? War es:
1. Verdünnte NaOH verwenden
2. Mit Ether extrahieren?
Haben Sie versucht, die Elektrolyse ohne die Schwefelsäure durchzuführen?

Wie ich bereits in deinem anderen Thread geschrieben habe, vermute ich, dass deine geringe Ausbeute darauf zurückzuführen ist, dass nicht genug Strom durch deine Lösung fließt. Nach der Beschreibung, die Sie gegeben haben, müssten Sie eine Menge Elektronen durch diesen bösen Buben schicken. Zum Beispiel mehrere TAGE lang mehrere Ampere. Und halten Sie die Spannung ziemlich niedrig, um es nicht zu überhitzen.
Aber ich würde gerne einen detaillierten Bericht über Ihr Experiment sehen!