Probleme bei der Synthese von Amphetaminphosphat aus P2NP über Al/Hg

[Mohammed_Lee]

Hallo,

wie ich bereits in einem anderen Thread beschrieben habe, habe ich Probleme mit der Synthese von Amphetaminphosphat aus P2NP über Al/Hg. Ich habe bereits zwei Chargen mit dem gleichen Ergebnis gemacht: eine viel zu hohe Ausbeute an irgendwelchen anorganischen Salzen (z.B. 85g aus 10g P2NP). Ich habe jeden Schritt der Videos auf dieser Seite befolgt und jeden Thread in diesem Forum und auch ein paar andere Anleitungen gelesen. Ich alkanisierte meine letzte Charge vor etwa 14h und so sieht es jetzt aus

http://dumpliwoard5qsrrsroni7bdiishealhky4snigbzfmzcquwo3kml4id.onion/image/0275c4f5b897507c.jpeg

Ich habe irgendwie drei Schichten bekommen. Die mittlere sieht aus wie die obere von meinen ersten 2 Chargen, ich weiß nicht, warum ich eine dritte bekommen habe.
Weiß jemand, was bei den ersten beiden Chargen schief gelaufen ist, welcher Fehler zu den Ergebnissen geführt haben könnte, die ich bekommen habe? Was soll ich mit dieser Charge machen? Nur die erste Schicht dekantieren, die ersten beiden dekantieren oder beide in 2 verschiedene Becher dekantieren?

Ich freue mich über jede Anregung, danke im Voraus,

lee

 

[Mohammed_Lee]

Update: Ich habe beschlossen, die mittlere und die obere Schicht in einen Scheidetrichter zu geben, die mittlere Schicht zurück in das Becherglas zu geben und Phosphorsäure hinzuzufügen, aber es fiel kein Salz heraus (selbst nachdem ich genug hinzugefügt hatte, um pH 3 zu erreichen).

 

[the money]

? zur Antwort ?

 

[Mohammed_Lee]

Das habe ich getan, und mit der Beratung durch "das Geld" bin ich zu besseren Ergebnissen gekommen. Jetzt bin ich dabei, meine Technik zu optimieren, während ich auf die Ergebnisse der Analyse warte. Hier ist ein Überblick über meine nächsten Versuche:
Die von mir verwendeten Chemikalien:

Al-Folie (ich weiß nicht, wie viele um, aber die Premium-Folie aus dem Supermarkt, dicker als die billigen) in Streifen von etwa 0,5x5 cm geschnitten
HAc 98%
IPA 99,9% (laut Etikett, aber als ich versucht habe, es mit Natriumsulfat zu trocknen, habe ich gemerkt, dass es ziemlich viel Wasser enthält) Ich habe es so verwendet, weil ich dachte, dass es in das RM geht, das sowieso Wasser enthält.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (wasserfrei)

nächster Versuch:

Die Hauptreaktion mit Kühlung war nach 10-15 min vorbei, das RM stand noch 20 min (unter Rückfluss) bei einer Temperatur von etwa 40°C. Nach 1:30 Stunden überführte ich ihn durch ein Sieb in ein Becherglas und wusch mit etwas IPA die Reste aus dem Rundkolben in das Becherglas. Dann fügte ich konzentrierte NaOH-Lösung in kleinen Portionen hinzu, bis ich einen pH-Wert von etwa 11 erreichte. Die Lösung steht seit etwa 6 Stunden still und etwas war dieses Mal anders. Die beiden Schichten trennten sich ziemlich schnell und hatten eine andere Farbe als vorher: Die untere Schicht war fast schwarz und die obere hatte eine gelblich-braune Farbe. Die Reaktion war schneller vorbei, weil ich nach 3 Stunden keine Blasen mehr sehen konnte. Die untere Schicht beträgt etwa 210 ml und die obere 130 ml.
Ich habe in zwei Teilen angesäuert: einen mit H2SO4/Aceton 1:4 und den anderen mit H3PO4 (unverdünnt). Die erste Hälfte war gelblich, bevor sie mit Acton gewaschen wurde, und am Ende erhielt ich etwa 2,5 g.
Nachdem ich die zweite Hälfte bei 40°C verdampfen ließ, war das Produkt rosa/rot, was ich nicht verstehe, da ich die Säure tropfenweise zugegeben habe und als ich bei 7 angelangt war, besonders vorsichtig und langsam. Als es etwa 7 erreicht hatte, ließ ich es 20 Minuten unter gelegentlichem Rühren ruhen, bevor ich die letzten Tropfen hinzufügte. Da das pH-Papier nicht so genau ist, habe ich aufgehört, als es etwas zwischen 6 und 7 anzeigte.

Die nächste Charge verdampft gerade und ich habe noch ein paar Fragen:

Ich möchte das Aceton trocken halten, also habe ich einen kleinen Teil davon über einem Molekularsieb 3A gelagert. Es wird hellgelb (wegen des "Staubs" des Molekularsiebs, nehme ich an), wie kann ich das verhindern?

Gibt es eine andere Methode, als einfach H3PO4 hinzuzufügen, bis der gewünschte pH-Wert erreicht ist, und dann die ganze Mischung zu verdampfen? Ich kann hier nicht viel darüber finden, wenn also jemand Erfahrungen oder Quellen hat, bitte ich um Mitteilung.

Mit freundlichen Grüßen,
Lee

 

[Mohammed_Lee]

Hatten Sie auch Probleme mit der Übersäuerung der Base? Ich habe die nächste Charge einfach eingedampft und noch einmal: Ich habe mit der Zugabe von H2PO4 aufgehört, als ich mehr im Bereich von pH 7 als 6 war, und die Charge wurde nach dem Trocknen rosa/rot.
Ist es möglich, dass es etwas mit dem Verdampfungsprozess zu tun hat, sollte ich Säure hinzufügen, bis ich pH 8 oder 9 erreicht habe, die Hälfte der Flüssigkeit verdampfen und dann den pH-Wert erneut überprüfen?

 

[Mohammed_Lee]

Beim Waschen ist etwas Seltsames passiert. Ich fügte etwa das 4-fache Volumen an Aceton hinzu und erhielt eine tief orangefarbene obere Schicht. Ich habe den pH-Wert erneut gemessen und er lag immer noch irgendwo zwischen 6 und 7. Nach Zugabe eines Tropfens 1:1 Aceton H3PO4 ging er auf 6 zurück.
Ich überführte die obere Schicht in ein anderes Becherglas, fügte ein paar Tropfen der Säure-Aceton-Mischung hinzu und es fiel noch mehr Salz heraus.
Ich vermute also, dass ich in einer anderen Phase der Synthese einen Fehler gemacht habe.

 

[UWe9o12jkied91d]

Vielleicht basifizieren Sie nicht ausreichend vor der Verdünnung?
Eine rote Färbung deutet auf eine Übersäuerung hin, die langsam erfolgen und vor der Messung gut umgerührt werden sollte.

 

[DerBratling]

@Mohammed_Lee

Bro, welche Farbe hatte das Zeug, das an der Oberfläche schwamm, wenn man es auf pH 12 basierte?
Eine Grundregel der Chemie lautet: Wenn du Scheiße in eine Reaktion gibst, bekommst du Scheiße.

 

[w2x3f5]

Sie stellen Natriumphosphat oder -sulfat in einem guten Maßstab her. Am Ende haben Sie eine Alkohollösung mit einer freien Aminbase und einer großen Menge Wasser, und in dieser Mischung werden wir sehr gut Natriumhydroxid lösen, das Sie dann mit Schwefel- oder Phosphorsäure ansäuern. Insgesamt ist Ihre Arbeit schrecklich.

 

[Manisj@1290]

Kann mir jemand helfen

Ich habe versucht, Amphetamin herzustellen. Ich habe 6 g Alufolie in kleine Stücke geschnitten und in einen 2-Liter-Kolben gegeben, dann etwas Quecksilbernitrit und 200 ml Wasser dazugegeben. Nach einiger Zeit kam Rauch aus der Mischung und das Wasser wurde ein wenig schwarz, ich wusch es 3 Mal mit Wasser aus.

Dann mischte ich 5 g P2NP in 50 ml Isopropanol und 50 ml Wasser und erhitzte es. Als sich das gesamte P2NP aufgelöst hatte, mischte ich 25 ml Eisessig und gab es in denselben Kolben mit Aluminiumamalgam, aber es gab keine exotherme Reaktion. Nun, nach etwa 20 Minuten sind nur noch wenige Blasen zu sehen.
Die Aluminiumfolie löste sich sehr langsam in der Reaktion auf, nach 3-5 Stunden, als die gesamte Aluminiumfolie aufgelöst war, erhielt ich eine schwarz gefärbte Lösungsmischung.

Dann bereitete ich eine Lösung von Natriumhydroxid vor und nachdem sie abgekühlt war, fügte ich sie zu der Lösung hinzu und die Reaktion begann, ich sah dort 2 Schichten, ich trennte die obere Schicht ab,
Danach bereitete ich eine Lösung aus 10 ml Aceton und 1 ml Schwefelsäure vor und mischte sie in einer separaten Amphetamin-freien Base. Als der pH-Wert des Papiers neutral wurde, hörte ich auf, die Lösung aus Schwefelsäure und Aceton in der amphetaminfreien Base zuzugeben, um einen Niederschlag zu erhalten, so dass ich Amphetamin in sehr kleinen Mengen, etwa 1,5 Gramm, erhalten hatte.
Dann hielt ich es in einiger Entfernung von der brennenden Glühbirne zum Trocknen. Nach ein paar Stunden war das Amphetamin getrocknet, dann wickelte ich es in ein Papier ein und als ich nach ein paar Stunden wieder nachschaute, war das Amphetamin wieder etwas feucht geworden und die Menge, die ich bekommen hatte, geringer
Dann habe ich einem Mann eine kleine Dosis von 20-25 mg gegeben und er hatte leichtes Fieber und war ein wenig schwindelig. Und das ist nichts im Vergleich zu dem Vergnügen oder der Aufregung, die man nach der Einnahme von Amphetaminen empfindet.

Können Sie mir sagen, welchen Fehler ich gemacht habe und warum es nicht funktioniert?

 

[w2x3f5]

Höchstwahrscheinlich fehlt Quecksilbersalz oder die Folie ist verschmutzt, die oberste Schicht war nach Zugabe von Alkali gelb-rot gefärbt... Sie haben Natriumsulfat mit Amphetamin vermischt, weshalb es an der Luft feucht wird.

 

[Manisj@1290]

Nach Zugabe der Lauge war die Farbe der amphetaminfreien Base leicht rot. wie man Feuchtigkeit von Amphetaminsalz vermeidet

 

[w2x3f5]

Problem mit Al\Hg

 

[w2x3f5]

Ein gutes Verhältnis für 1 Gramm Propen ist: 15 ml Isopropylalkohol, 9 ml Essigsäure (98 Prozent) und 5 ml Wasser, 1,2 Gramm Folie (50 Mikrometer dick) + 75 Milligramm Quecksilbernitrat. Bei ordnungsgemäßem Betrieb werden etwa 80 % der Substanz frei von Natriumsulfatverunreinigungen sein.

 

[HIGGS BOSSON]

Die Schicht, die Sie brauchen, ist die obere, hellgelbe.
Fällt Sulfat normalerweise aus, wenn Schwefelsäure hinzugefügt wird?
Bei der Oxidation mit Phosphat bilden sich nicht sofort Flocken, sondern sie müssen erst angesäuert und an einem warmen Ort verdampft werden, damit sie auskristallisieren.
Viele junge Chemiker interessieren sich für Phosphat, weil es in manchen Fällen einfacher ist, Orthophosphorsäure zu kaufen als Schwefelsäure. Und mir persönlich gefällt die Wirkung von Amphetaminphosphat besser - ein weicherer Effekt.
Wir werden ein Video zum Thema Gewinnung verschiedener Amphetaminsalze für die BB-Community machen.