Pseudoephedrin aus Erkältungsmitteln, Extraktionsverfahren.

[hacke8]

Hallo liebe Chemikerfreunde. Ich habe heute ein Erkältungsmittel (Kapsel) mit Pseudoephedrinhydrochlorid mitgebracht. Es befinden sich 8 Kapseln in einer Schachtel. Jede Kapsel enthält 90 mg Pseudoephedrin, also insgesamt 0,72 Gramm. Es ist mit 1,5 US$ sehr billig. Hier sind die Inhaltsstoffe: Jede Kapsel enthält 90 mg Pseudoephedrinhydrochlorid. mg, Chlorpheniraminmaleat (Chlorpheniramin) 4 mg. Die Hilfsstoffe sind: Stärke, Saccharose, Hydroxypropylmethylcellulose, Ethylcellulosepolymer, Opadry yellow dry spray material, Opadry pink dry spray material. Wie kann ich die Extraktion maximieren?
Meine eigenen Extraktionsschritte sind: Öffnen der Kapsel - Einweichen in 99%igem Ethanol - Saugfiltration - Verdampfen des Filtrats zum Extrakt - Hinzufügen von kaltem Wasser zum Extrakt (es entsteht Leim) - Saugfiltration - Einstellen des Filtrats auf Alkali PH12+ und dann Extraktion, (Xylol ) Trocknen des Extrakts - nach dem Trocknen, Durchleiten von Chlorwasserstoffgas (der pH-Wert erreicht Säure) - Filtrieren mit Absaugen, um weißes Pseudoephedrinhydrochloridpulver zu erhalten. Ich habe jedoch mehrere Extraktionen versucht und nur sehr wenig Pseudoephedrin erhalten. Gibt es eine Möglichkeit, die Ausbeute zu erhöhen?

 

[hacke8]

@G.Patton
Sir, bitte helfen Sie mir, das Problem zu finden. Die Ausbeute ist zu gering.

 

[G.Patton]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/ephedrine-extraction-from-pills-methods.2443/

Hallo, versuchen Sie die zweite Methode mit Toluol anstelle von Xylol.
Wie viel haben Sie erhalten?

 

[hacke8]

Hallo, Sir, ich habe nach meiner Methode eine Ausbeute von 40 %. Auf dem zweiten Weg kann ich kein Naphtha kaufen.

 

[G.Patton]

Wie viel Gramm? Naphta kann durch PE, Waschbenzin oder Hexan ersetzt werden.

 

[hacke8]

Ich habe 6,1 Gramm aus 14,4 Gramm Pseudoephedrin-Pillen extrahiert. Aber die Reinheit ist sehr gut, weiß und makellos. Es muss nicht umkristallisiert werden, und es kann direkt umgesetzt werden.

 

[G.Patton]

Was ist eine Tablette mit dem Gewicht einer Tablette?

 

[hacke8]

Entschuldigung, Sir. Ich meine, ich habe 6,1 Gramm aus einer Pille extrahiert, die 14,4 Gramm Pseudoephedrin enthielt. Die Ausbeute beträgt 40%. Obwohl ich es nicht verwende, ist die Qualität sehr gut, weiß wie Schnee, und es kann direkt für den nächsten Schritt verwendet werden. Naphtha und Methylethylketon kann ich nicht bekommen, das sind Rohrprodukte, in Methode 2 kann PE nicht verwendet werden. Meine vorhandenen Lösungsmittel sind: Ethanol, DCM, PE, Xylol, destilliertes Wasser, Schwefelsäure, Salzsäure, hypophosphorige Säure, Eisessig, Aceton und einige andere Reagenzien (Natriumhydroxid-Natriumchlorid-Natriumcarbonat-Natriumsulfat)

 

[hacke8]

Ich freue mich, von Ihnen zu hören. Ich danke Ihnen, Sir. Ich habe 20 Schachteln mit Medikamenten gekauft, die jeweils 8 Pillen mit je 90 Milligramm Pseudoephedrinhydrochlorid enthalten. Der Gesamtinhalt beträgt 14,4 Gramm Pseudoephedrinhydrochlorid, und ich habe 6,1 Gramm extrahiert. Detaillierter Extraktionsprozess: 1. Ich habe die Pille 1 Stunde lang in wasserfreiem Ethanol eingeweicht (Raumtemperatur/Rühren). 2. Dann filtern und den festen Filterkuchen mit neuem Ethanol ausspülen (der Ethanolextrakt ist sehr zähflüssig und schwer zu filtern, daher habe ich einen 800-Mesh-Filter verwendet). 3. Den gefilterten Ethanolextrakt bis zu einem verdünnten Zustand eindampfen. 4. Die Zugabe von Eiswasser (destilliertem Wasser) unter Rühren führt zu einer gelartigen Substanz. 5. Das Gel wird herausgefiltert und das Kolloid mit neuem Ethanol gespült. 6. Das Filtrat mit Natriumhydroxidlösung auf pH 12 alkalisieren und 30 Minuten stehen lassen (mit kaltem 20%igem Natriumhydroxid). 7. In einen Scheidetrichter gießen und dreimal mit Xylol extrahieren. 8. Xylol vereinigen und trocknen (mit wasserfreiem Natriumsulfat). 9. Filtrieren (wasserfreies Natriumsulfat mit neuem Xylol reinigen). 10. Dann wird trockenes Chlorwasserstoffgas (Schwefelsäure+Natriumchlorid) eingeleitet, um einen weißen Niederschlag zu bilden (die Belüftung wird beendet, wenn kein Niederschlag mehr vorhanden ist). 11. Anschließend filtrieren und 1 Tag lang bei Raumtemperatur trocknen. 6,1 g Pseudoephedrinhydrochlorid nach konstantem Gewicht. Meine Frage: 1. Müssen die eingeweichten Pillen zu Pulver gedreht werden (die Pillen in den Kapseln sind sehr klein)? Müssen die Einweichtabletten erhitzt werden? 3. Welches Lösungsmittel kann Hydroxypropylmethylcellulose, Ethylcellulosepolymer, opalgelbes Trockenspray, opalrosa Trockenspray auflösen und im Voraus entfernen.

 

[G.Patton]

Ich weiß nicht genau, welche Form Ihre Tabletten haben. Versuchen Sie, sie zu einem Pulver zu mahlen und den Unterschied zu sehen.
Sie können versuchen, den Auflösungsprozess ein wenig zu beschleunigen.

 

[hacke8]

Ja, Sir, ich werde die Pille auf der ursprünglichen Basis zu Pulver mahlen und das Ethanol während des Einweichprozesses erhitzen.

 

[hacke8]

Es handelt sich um ein kapselartiges Medikament. Ich nehme die Kapsel auseinander und behalte die kleinen Partikel in der Kapsel, die zeigen, dass sie mit Obadai-Trockenpulver bedeckt ist, rosa und hellgelb.