PTC-Claisen-Kondensationssynthese von APAAN (erfahrene Chemiker bitte)

Jack

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Ich interessiere mich für die Durchführung einer Synthese von Phenylacetoacetonitril unter Phasentransferbedingungen unter Verwendung von Aliquat 336 (15 Gramm pro Mol Phenylacetonitril) und 50%iger Natriumhydroxidlösung (als Wasser oder (Methanol 60 Gramm in 200ml)/ polare Phase) mit Toluol als unpolare Phase, Ethylacetat als Elektrophil, Phenylacetonitril-Anion als Nukleophil, hier die klassische Parallelsynthese mit Natrium; http://www.orgsyn.org/demo.aspx?prep=CV2P0487, hier ist eine Zusammenfassung; https://chemistry.stackexchange.com...ndensation-using-sodium-hydroxide-or-carbonat, eine Darzen-Kondensation; https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/rhodium/pdf/darzen.ethyl.chloroacetate.pdf. In welcher Reihenfolge sollte ich Ihrer Meinung nach die Reaktanten hinzufügen; ich beabsichtige, alles auf einmal hinzuzufügen, wie bei der klassischen Synthese;https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/rsn7m5, sollte ich eine konzentrierte Natriumhydroxidlösung in Wasser oder in Methanol für die polare Phase verwenden, da bei der Darzen-Kondensation unter ptc-Bedingungen die Verwendung einer Methanol-Natriumhydroxidlösung üblich ist, wie im Rhodium-Archiv berichtet; https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/novel/000333551.html post No 339354.

Verfügt jemand über Fachwissen oder hat dies versucht? Ich würde gerne von Ihren Erfahrungen erfahren, bevor ich mich an diese Synthese mache.
 
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