Frage zu 3cmc synth

draconic123

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Hallo Leute, ich habe also eine 3cmc-Synthese mit Ethylacetat gemacht und säuere die Freebase mit Wasser an. 3cmc fällt nicht aus, wenn ich die Freebase nur aus irgendeinem Grund ansäuere... egal, ich habe mich gefragt, ob es möglich wäre, IPA vor der Ansäuerung hinzuzufügen, um saubere Kristalle in einem Rutsch zu erhalten, oder würde es die Reaktion ruinieren?
 

The-Hive

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Aceton/Hci oder IPA
 

Jesse_Pinkman_

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Es fällt beim Ansäuern nicht heraus...
Die Kristalle bilden sich bei der Verdunstung aus der Wasserschicht.
 

Jesse_Pinkman_

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Ich hatte auch Ergebnisse mit Ansäuerung nur in freier Base, die aber nicht so gut waren wie mit Wasser zusammen und Verdampfung der Wasserschicht.
Eine Rekristallisation nach dem Ansäuern sollte möglich sein, aber ob die Kristalle dann sauberer sind, kann ich nicht sagen.
 

draconic123

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Haben Sie schon einmal eine Reaktion mit 2 Lösungsmitteln versucht? Ich werde mir etwas nmp kaufen und es mit nmp und Ethylacetat versuchen... sollte viel sauberer sein und mehr Kristalle enthalten
 

Bazooka90

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op
Welche Temperatur haben Sie für die Reaktion mit Ethylacetat verwendet?
 

Jesse_Pinkman_

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Keine Temperaturkontrolle erforderlich, einfach mischen und 20 Minuten lang rühren... die Temperatur steigt und fällt durch die Reaktion selbst
 
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BitcoinScam

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Wie viel Gramm 3cmc Form 2b3ch erhalten Sie, wenn Sie Ethylacetat verwenden?
 

The-Hive

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Pro 100g sollten Sie 75-80g 3cmc erhalten
 

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Erhitzen Sie es?
 

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Wie viel DCM verbrauchen Sie?
 

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Ich habe die Frage bereits selbst beantwortet: Erstens, die Temperatur ist zu niedrig, zweitens, die Proportionen sind falsch und es gibt wahrscheinlich noch andere Fehler auf dem Weg, deshalb haben Sie solche Ergebnisse
 

BitcoinScam

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The-Hive

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Probs zu viel Wasser init
 

The-Hive

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Laden Sie die Synthese wie folgt hoch
 

draconic123

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Ich tue, was Jesse Pinkman in seinem Beitrag tut, außer dass ich Ethylacetat im Verhältnis 5:1 zu 2b3c hinzufüge. Ich denke daran, rm mit weniger Wasser und etwas Ipa zu säuern, denn im Moment füge ich dieselbe Menge wie rm hinzu und das ist eindeutig zu viel und verlangsamt die Kristallisation.
 
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