Frage - Rekristallisation

noMercyy

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Kann mir jemand erklären, warum 3cmc nach der Rekristallisation in kurzer Zeit weiß wird und wie ich dauerhafte Kristalle in Glasoptik erhalte? Ich habe es in Ipa, Aceton und nur in Wasser versucht. Die Ergebnisse sind sehr zufriedenstellend, aber dass es mit der Zeit weiß wird, ist das Hauptproblem. Das nächste Problem sind bräunliche Flecken auf der Spitze der Kristalle. Hat irgendjemand Lösungen/Ratschläge für mich? Ich lese alle 4mmc Kristallisation Thema, und dont finden keine Hilfe.
 

azides

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Erstens. Haben Sie Filterpapier und Filter benutzt, um alle Haare und den Müll vorher herauszufiltern?

Zweitens. Wie schnell führen Sie Rekristallisationen durch? Ich stelle fest, wenn ich normalerweise mit Aminen oder sogar 4mmc arbeite. Nach mehreren Rekristallisationen können sie beim letzten Mal weiß sein. Aber um von Zucker zu Glas zu kommen. Ich gehe langsam vor. Wie Wochen/Monate ..

Ps Ich hatte auch mehrere Rekristallisationen von dh20 als auch getan war fast sehen durch mdma.the gelösten war klar konzentriert..Rekristallisationen nach in Aceton oder Ethanol braun wieder erschienen... nehmen, dass für das, was Sie mit Aminen wird
 

AgamemnonFromTroy

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Ich möchte dem noch etwas hinzufügen. Bei meinen Experimenten habe ich festgestellt, dass 4mmc dazu neigt, sich nur zögerlich zu fällen und zu krysalisieren. Das kann an überschüssigem Methylamin oder anderen Produkten aus Nebenreaktionen liegen, aber so oder so habe ich aus irgendeinem Grund herausgefunden, dass es die Kristallisation fördert, wenn man es an einem kälteren Ort wie dem Kühlschrank stehen lässt
 

azides

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Aber wenn ich es langsam angehe, werden große Felsen deutlich
 

WillD

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Die Reste der Kristallisationslösung trocknen auf den Kristallen und kristallisieren somit die Reste des Produkts in Form eines kleinen Oberflächenpulvers aus. Sie müssen gründlich mit trockenen Acetonkristallen spülen, um die Kristallisationslösung vollständig zu entfernen. Das Aceton sollte sehr kalt sein, damit sich die Oberfläche der Kristalle nicht auflöst. Die Trocknung der Kristalle erfolgt besser unter Vakuumbedingungen (zum Beispiel in einem Exsikkator).
 
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