Wiederverwendung von Lösungsmitteln.....

[Rabidreject]

Okay, ich habe also keinen Rotationsverdampfer - ich hätte gerne einen und vielleicht eines Tages, aber ich hatte Erfolg, von 0 Chemiekenntnissen bis hin zur Herstellung einiger Verbindungen...

Okay, ich habe eine ganze Ladung Tryptamin gekauft - wahrscheinlich wirklich zu viel, aber hey ho! Eigentlich kann man nie zu viel haben!

Solange man immer wieder die richtigen Aldehyde und Ketone austauschen kann.

Aaaaaanyway, da der eigentliche Reaktionsmechanismus überall genau gleich ist (bis jetzt), habe ich am Ende eine ganze Menge wirklich basisches Methanol.

Jetzt habe ich gerade 5 weitere Liter wirklich billig gekauft, aber es ist nicht gut für das Ökosystem, es einfach wegzuwerfen oder so. Ich kann mich nicht dazu bringen, das zu tun, es ist ziemlich böse.

Meine Frage ist also, ob ich eine Säure verwenden muss, um es zu neutralisieren, bevor ich das Methanol aus dem Wasser destilliere?
Wenn es etwas wie Ethanol ist, werde ich es ein paar Mal tun müssen, aber trotzdem, was ist der beste Weg, um mit seiner basischen Natur atm umgehen?

Danke

 

[Metribolone]

Ich gehe davon aus, dass man das Methanol destillieren kann und alles zurücklässt, was die Basis bildet, solange die Siedepunkte weit genug voneinander entfernt sind.

 

[Rabidreject]

Okay, cool. Es ist nur Methanol und KOH-Lösung, also ja, das macht Sinn - ich habe mich nur gefragt, ob es etwas von dem Wasser mitnehmen würde, wie es bei Ethanol der Fall ist, wenn man es aus Wasser destilliert...

 

[Metribolone]

Das glaube ich auch. Es ist schwierig, 100 % des Wassers allein durch Destillation zu entfernen. Sie müssen eine andere Methode anwenden, um den verbleibenden Prozentsatz an Wasser zu entfernen, wenn es wasserfrei sein soll.

 

[Metribolone]

Um meine Antwort zu ergänzen, können Sie ein Molekularsieb verwenden, um das Wasser nach der Destillation aus der Lösung zu entfernen.

 

[CCL4 huffer]

einfach trocken destillieren und wieder destillieren, so mache ich es immer mit meinen Lösungsmitteln

 

[Rabidreject]

Ja, das macht Sinn und entspricht dem, was ich dachte.... Ich habe danach Sili-Farbwechselkugeln hinzugefügt und jetzt ist es lila also muss ich es neu auflösen und eine Ladung MgSO4 hinzufügen! Gah sein grün ist so ein p.I.t.a auf die billige! Ich habe gerade 5l wasserfreies Methanol bestellt und ich bin f'ing über mit wie 200ml haha so dumm...

 

[CCL4 huffer]

Ich meine, man kann sowieso nie genug Lösungsmittel haben.

 

[Rabidreject]

Yeh. Dem stimme ich zu - vorausgesetzt, man hat einen sicheren Platz zum Aufbewahren, natürlich!
Ich freue mich allerdings schon auf die 5 Liter Methanol, die da auftauchen!!!
Ich denke, wenn mir dieses Mal das DCM ausgeht, werde ich auch 5 l bestellen - es ist einfach ärgerlich, wie schwer DCM im Vergleich ist!
Irgendwann will ich mir einen Rotovap zulegen, aber ich glaube, ich warte erst mal den Umzug in ein Haus ab...

 

[CCL4 huffer]

tbh rotovap ist nutzlos und eine Geldverschwendung, es sei denn ur ein rl großes Labor mit 0 Zeit zu spar.e sonst normale Vakuumdestilation ist besser imo

 

[Rabidreject]

Ich denke schon, ich mag die Automatisierung eines Rotationsverdampfers - außerdem ist er genauso gut geeignet, um Dinge bei RT zu zerkleinern, wie für die Wiederverwendung von Lösungsmitteln.
Ich mag die Automatisierung, die sie bietet - außerdem sind Drehschieberpumpen LAUTER, und so könnte ich mir vorstellen, eine der Membranpumpen zu kaufen, mit denen die Rotationsverdampfer ihr Vakuum erzeugen, einfach weil ich eine kleine Membranpumpe habe, die VIEL leiser ist als die Drehschieberpumpe - sie kann nur nicht länger als etwa eine halbe Stunde verwendet werden, was für die Vakuumdestillation offensichtlich unbrauchbar ist.
Das Problem ist, dass ich im Moment Nachbarn habe, die ich berücksichtigen muss. Die Wände hier sind dünn und ich habe Leute unter mir und neben mir, da ich im Moment in einer Wohnung wohne.

Um fair zu sein, je mehr Moleküle ich tatsächlich bearbeite, desto weniger will ich einen Rotovap - ich arbeite im Moment (hauptsächlich) mit n,n-DMT, und das kann eine Zicke sein, um zu kristallisieren, und es bei RT zu machen, wird einfach nicht passieren, und ich mag Gefrierabscheidungen nicht besonders, da sie einem die Hände wehtun und auch leicht Wasser in das Produkt einbringen können. Meiner Meinung nach ist es einfach nur lästig im Allgemeinen,

Ich habe vor, entweder heute oder morgen meine erste Henry-Reaktion durchzuführen, so dass ich hoffentlich sehen werde, dass einige Dinge bei RT einfach gut kristallisieren, wenn ich das entsprechende Styrol herstelle.

 

[Loki12]

Lernen Sie, ohne einen Rotovap zu arbeiten. Sie brauchen keinen, wenn Sie in einer Wohnung mit Menschen in der Nähe arbeiten. Ich gehe davon aus, dass Sie, wenn Sie ein solches Risiko eingehen, nicht annähernd die Mengen herstellen, die eine solche Ausgabe rechtfertigen oder überhaupt sinnvoll machen würden.

Perfektioniere deine Technik ohne den Rotovap, wenn du ihn brauchst, um dir das Leben mit dem Kristallisieren zu erleichtern, ist die einfache Antwort, dass deine Technik scheiße ist und du sie zuerst perfektionieren solltest, ein Rotovap ist etwas, das du benutzt, sobald du die Vakuumdestillation und alles andere beherrschst, wenn du keine Zeit zu verlieren hast, weil du kiloweise produzierst und dir sicher bist, dass du mit dem Rotovap arbeiten kannst, während du gleichzeitig einen anderen Schritt der Synthese machst, um deine Arbeitslast zu verringern.

Ich verwende keine Lösungsmittel wieder. Ich perfektioniere die Methode, mit der ich arbeite, dann verarbeite ich mein gesamtes Material in sauberen Lösungsmitteln in Laborqualität, und wenn ich mit der Synthese fertig bin, räume ich auf und entsorge den Abfall.., Wenn ich z.B. 10-20 Liter IPA neu destillieren und trocknen müsste, dann würde ich wohl einen Rotovap verwenden, aber für mich persönlich macht es mehr Sinn, die Reagenzien zu kaufen und ein qualitativ hochwertiges Produkt herzustellen, das viel Geld wert ist, als auf der Stelle zu sitzen und nichts zu tun, um ein paar hundert Euro zu sparen, während ich diese paar hundert Euro ausgeben könnte, um ein Produkt im Wert von ein paar tausend Euro herzustellen. In einem größeren Maßstab ist Zeit Geld.