Forschung über die Verwendung von reinem und unreinem P2P bei der Herstellung von Amphetamin und Methamphetamin

[GhostChemist]

Reaktionen laufen nach Schema 1 ab.

Reagenzien und Materialien für eine einzelne Synthese.

Für Methamphetamin

• Alufolie 14 µm, 10,5 g
• Quecksilber(II)-chlorid, 0,1 g
• Destilliertes Wasser, 3 l
• 10 g reines oder unreines P2P (P2P, das durch Reduktion von P2NP mit Natriumborhydrid gewonnen wird)
• Methylamin 39%, 25-30 ml
• Natriumchlorid, 10 g in 30 ml Wasser
• Ethanol oder IPA, 150 ml
• Dichlormethan (DCM), 150-200 ml
• Ethanol 88%, 25 ml
• Ammoniumchlorid, 50-100 g
• Konzentrierte Schwefelsäure 80%, 15-20 ml
• Technisches Wasser, 2 l mit 500 g Eis
• Wasserfreies Natriumsulfat, 20-30 g
• 10-15 ml 25%ige NaOH
• Diethylether, 15 ml
• Aceton, 20-25 ml
• 2-Liter-Kolben, 500-ml-Kolben, 250-ml-Kolben
• 3-halsiger 500-ml-Kolben zur Erzeugung von Chlorwasserstoff
• Rückflusskühler
• Apparat zur Lösungsmitteldestillation mit Wasserbad
• Einrichtung zur Vakuumfiltration
• Scheidetrichter
• Silikonfett für Verbindungen
• Filterpapier
• Trichter
• Bechergläser
• Heizgerät

Für Amphetamin

• 10,5 g Aluminiumfolie 14 µm
• 0,1 g Quecksilberchlorid
• 50 ml 20-25%iger Ammoniak
• 10 g reines oder unreines P2P (P2P, das durch Reduktion von P2NP mit Natriumborhydrid gewonnen wird)
• 100-150 ml 88%iger Ethanol oder Isopropylalkohol
• 150-200 ml Dichlormethan (DCM)
• Konzentrierte Schwefelsäure 80%, 3-5 ml
• pH-Indikatorpapier
• Technisches Wasser, 2 l mit 500 g Eis
• Wasserfreies Natriumsulfat, 20-30 g
• 10-15 ml 25%ige NaOH
• Aceton, 35-40 ml
• 2-Liter-Kolben, 500-ml-Kolben, 250-ml-Kolben
• Rückflusskühler
• Apparat zur Lösungsmitteldestillation mit Wasserbad
• Einrichtung zur Vakuumfiltration
• Scheidetrichter
• Silikonfett für Verbindungen
• Filterpapier
• Trichter
• Bechergläser
• Heizgerät

In dieser Studie wurde eine Reihe von 4 Synthesen von Methamphetaminhydrochlorid und Amphetaminsulfat unter Verwendung von reinem und unreinem P2P nach der Amalgamierungsmethode durchgeführt. P2P wurde durch die Reduktion von P2NP mit Hilfe der Borhydrid-Methode gewonnen.

Die Herstellung von Aluminiumamalgam war in allen 4 Experimenten gleich und beinhaltete die Zugabe einer Portion Quecksilber(II)-chlorid zu in Wasser getauchter Aluminiumfolie. Nach dem Verschwinden des Glanzes auf der Folie und der intensiven Entwicklung von Wasserstoff (etwa nach 10-15 Minuten) wurde die Lösung dekantiert und das Amalgam mit zwei Portionen Wasser gewaschen.

Aluminium vor der Amalgamierung. Abb. 1

Präpariertes Aluminium-Amalgam. Abb. 2

Nahaufnahme des ordnungsgemäß amalgamierten Aluminiums. Abb. 2.1

Ausgangsreagenzien zur Gewinnung von Amphetamin und Methamphetamin:

Wässrige Ammoniaklösung, unreines P2P, wässrige Natriumchloridlösung, Ethanol zur Gewinnung von Amphetamin. Abb. 3

Wässrige Ammoniaklösung, reines P2P, wässrige Natriumchloridlösung, Ethanol zur Gewinnung von Amphetamin. Abb. 4

Wässrige Ammoniaklösung, unreines P2P, wässrige Natriumchloridlösung, Ethanol zur Gewinnung von Methamphetamin. Abb. 5

Wässrige Ammoniaklösung, reines P2P, wässrige Natriumchloridlösung, Ethanol zur Gewinnung von Methamphetamin. Abb. 6

Zur Kühlung des Kolbens muss im Voraus eiskaltes Wasser vorbereitet werden. Alle Komponenten werden in das Amalgam gegeben, und es wird ein Rückflusskühler angeschlossen. Es ist zu beachten, dass im Falle von Amphetamin mit unreinem P2P die Erhitzung relativ schnell einsetzt, so dass während der Reaktion sofort und häufiger (3-5 Mal) gekühlt werden muss. Bei gereinigtem P2P zur Gewinnung von Amphetamin und Methamphetamin verläuft die Reaktion reibungsloser, und der Kolben muss während des gesamten Prozesses nur 1-2 Mal gekühlt werden. Der gesamte Prozess dauert 30-40 Minuten für Amphetamin und 2,5-3 Stunden für Methamphetamin.

Die Reaktion beginnt nach dem Einfüllen aller Komponenten. Abbildung 7

Fortschritt der Reaktion. Abb. 8

Ende der Reaktion. Danach wird dem Reaktionsgemisch eine Natriumhydroxidlösung zugesetzt, um das restliche Aluminium aufzulösen. Abb. 9

Das Reaktionsgemisch wird 30-40 Minuten lang bei Raumtemperatur gehalten und dann zur Sedimentverdichtung abgesetzt. Abb. 10

Die Lösung wird dekantiert und filtriert, und der Niederschlag wird zusätzlich mit Ethanol gewaschen, um die gebildeten Amine zu extrahieren.

Lösung von Amphetamin, gewonnen aus unreinem P2P. Abb. 11

Lösung von Amphetamin, gewonnen aus reinem P2P. Abb. 12

Lösung von Methamphetamin aus unreinem P2P. Abb. 13

Lösung von Methamphetamin, gewonnen aus reinem P2P. Abb. 14

Der erhaltenen Lösung werden Teile von Dichlormethan zugesetzt, und das Gemisch wird zur vollständigen Extraktion der Amine kräftig geschüttelt. Nach der Phasentrennung wird das Dichlormethan in einem Scheidetrichter abgetrennt und mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet.

Getrocknete Lösung von Amphetamin in Dichlormethan, gewonnen aus unreinem P2P. Abb. 15

Getrocknete Lösung von Amphetamin in Dichlormethan, gewonnen aus reinem P2P. Abb. 16

Getrocknete Lösung von Methamphetamin in Dichlormethan, gewonnen aus unreinem P2P. Abb. 17

Getrocknete Lösung von Methamphetamin in Dichlormethan, gewonnen aus reinem P2P. Abb. 18

Die Lösungen in DCM werden bis zu einer Temperatur von 90 °C vollständig eingedampft, wobei sich ein Öl mit deutlichem, von Ammoniak und Methylamin verschiedenen Geruch bildet. Auch die Vakuumdestillation kann verwendet werden. Zu den erhaltenen freien Basen wird Aceton hinzugefügt.

Amphetamin in Form der freien Base, gewonnen aus unreinem P2P. Abbildung 19

Amphetamin in Form der freien Base, gewonnen aus reinem P2P. Abb. 20

Methamphetamin in Form der freien Base, gewonnen aus unreinem P2P. Abb. 21

Methamphetamin in Form der freien Base, gewonnen aus reinem P2P. Abb. 22

Zu Amphetamin wird eine kleine Menge Aceton und konzentrierte Schwefelsäure zugegeben, bis der pH-Wert 5,5-6 erreicht.

Zu Methamphetamin wird eine kleine Menge Aceton zugegeben und gasförmiger Chlorwasserstoff bis zur Sättigung und einem Farbwechsel zu intensivem Rosa durchgeleitet.

Angesäuerte Schwefelsäurelösung für Amphetamin, gewonnen aus unreinem P2P. Abb. 23

Angesäuerte Schwefelsäurelösung für Amphetamin, hergestellt aus reinem P2P. Abb. 24

Gesättigte Salzsäurelösung für Methamphetamin, gewonnen aus unreinem P2P. Abb. 25

Gesättigte Salzsäurelösung für Methamphetamin, gewonnen aus reinem P2P. Abb. 26

Die erhaltenen Lösungen werden bis zur Kristallisation eingedampft.

Kristallisation von aus unreinem P2P gewonnenem Amphetaminsulfat. Abb. 27

Kristallisation von Amphetaminsulfat, gewonnen aus reinem P2P. Abb. 28

Kristallisation von Methamphetaminhydrochlorid, gewonnen aus unreinem P2P. Abb. 29

Kristallisation von Methamphetaminhydrochlorid, das aus reinem P2P gewonnen wurde. Abb. 30

Die kristallisierte Masse von Amphetaminsulfat wird nur mit kaltem Aceton gewaschen. Methamphetaminhydrochlorid wird zunächst mit einem kleinen Teil Diethylether und dann mit dem Volumen an kaltem Aceton gründlich gewaschen, bis es eine schneeweiße Farbe annimmt. Dieerhaltenen Salze werden direkt auf einem Vakuumfilter oder unter einem warmen Luftstrom getrocknet.

Aussehen des aus unreinem P2P gewonnenen Amphetaminsulfats. Abb. 31

Aussehen von aus reinem P2P gewonnenem Amphetaminsulfat. Abb. 32

Aussehen von Methamphetaminhydrochlorid, das aus unreinem P2P gewonnen wird. Abb. 33

Aussehen von Methamphetaminhydrochlorid, das aus reinem P2P gewonnen wurde. Abb. 34

Ausbeute an Amphetaminsulfat

Aus reinem P2P wurden 5,65 g Amphetaminsulfat gewonnen, was einer Ausbeute von 41,1 % entspricht.

Aus unreinem P2P wurden 2,29 g Amphetaminsulfat gewonnen, was einer Ausbeute von 16,68 % entspricht.

Ausbeute an Methamphetaminhydrochlorid

Aus reinem P2P wurden 9,6 g Methamphetaminhydrochlorid gewonnen, was einer Ausbeute von 69 % entspricht.

Aus unreinem P2P wurden 5,05 g Methamphetaminhydrochlorid gewonnen, was einer Ausbeute von 36,5 % entspricht.

Schlussfolgerungen

1. Die Analyse der erhaltenen Daten lässt den Schluss zu, dass die Synthese von Amphetaminsulfat aus P2P durch Amalgamierung nicht ratsam ist, da das Ammoniak unter dem Einfluss exothermer Effekte aus dem Reaktionsvolumen verdampft.
2. Die Verringerung der Ausbeute an Aminsalzen um das 2-2,5-fache ist auf Verunreinigungen in unreinem P2P zurückzuführen, die die exothermen Effekte verstärken und folglich die Temperatur erhöhen, manchmal auch lokal (lokale Überhitzung). Dies führt wahrscheinlich zu einer thermischen Zersetzung des gewünschten Produkts sowie zur Verdampfung des Methylamins und des Ammoniaks. Ammoniak, das leichter als Luft ist, verdampft viel leichter aus dem Reaktionsvolumen als Methylamin, das schwerer als Luft ist und als "Polster" im Reaktionsvolumen verbleibt.
3. Die Verwendung von reinem P2P ermöglicht eine gute Ausbeute an Aminen und einen gleichmäßigeren Verlauf des exothermen Prozesses im Vergleich zur Verwendung von unreinem P2P.
4. Insgesamt ist es ratsamer und kostengünstiger, P2P mit vorheriger Reinigung speziell für die Synthese von Methamphetamin zu verwenden. Methamphetaminhydrochlorid ist im Vergleich zu Amphetaminsulfat wesentlich lagerstabiler.

 

[the money]

Sie sind wirklich erstaunlich, Sie überraschen uns immer wieder mit Ihren Erfahrungen

 

[lalosalamanca84]

Können Sie diese Methode f
Glauben Sie, dass diese Methode für eine 100-fache Produktion von Amphetamin verwendet werden kann? dass wir mit reinem p2p etwa 600 ml reine amp. freie Base erhalten?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ja, zumindest soweit ich mich erinnere, wird es in Mexiko in großem Umfang verwendet; es gibt Literatur, die dies erwähnt

 

[the money]

Ja

 

[Mr.Blanks00]

Hallo Herr Geisterchemiker, können Sie die Kristallisation durchführen, und wie groß ist die Kristallnadel, und können Sie sie durch Verbrennen testen, um zu sehen, ob sie auf einer Glasplatte eine Spur hinterlässt oder nicht.

 

[G.Patton]

Es gibt ein Video, das zeigt, wie man D-Meth-Kristalle erhält, siehe dort

 

[hy16a]

Wo befindet sie sich?

 

[OrgUnikum]

Sie haben das Methylamin in der ersten Reaktionszeichnung vergessen, das erste Bild

Was ist der Unterschied zwischen "reinem" und "unreinem" P2P? Auf den Bildern sieht es ziemlich gleich aus und ganz und gar nicht so, wie P2P aussehen sollte. Was wäre ein klares, hochbrechendes dünnes Öl, das klar ist oder einen ganz leichten Gelbstich hat. Ihre beiden sind dunkelbraun.

Und sorry, niemand bekommt über 40% Amphetamin aus einem Al/Hg mit Ammoniak, den Grund dafür habe ich schon an anderer Stelle genannt, es ist das Problem der Bildung von Di-Alkyl-Amphetamin anstelle von Amphetamin. Begründung: Das Amphetamin als primäres Amin ist ein viel stärkeres Nukleophil als Ammoniak. Mindestens 20-mal so stark. Daher ist es viel wahrscheinlicher, dass das verbleibende P2P mit dem Amphetamin rektifiziert wird als mit Ammoniak, was dazu führt, dass meist Di-Alkyl-Amphetamin entsteht, also zwei P2P-Moleküle, die ein großes Molekül mit einer Aminogruppe bilden. Deshalb ergeben alle Versuche, P2P mit Ammoniak zu aminieren, lausiges bis gar kein Amphetamin. Reaktionen, die funktionieren, sind solche, die ein Zwischenprodukt wie Formylamphetamin im Leuckart bilden, das den Angriff von P2P auf das frisch gebildete Amin verhindert.

Hier ist ein Auszug aus dem beigefügten Artikel, der zeigt, was dabei herauskommt. Lustig ist, dass die Autoren nicht verstanden haben, was das eigentliche Problem ist und es lahm auf die Löslichkeit schoben. Zeigt sehr schön, wie selten wirklich gute Chemiker sind.

 

[GhostChemist]

Hallo! Danke, Schema 1 ist korrigiert.
Die nukleophilen Eigenschaften sind ebenfalls ein wichtiger Parameter, aber Ammoniak ist ein sehr flüchtiges Reagenz, das leichter ist als Luft. Daher kommt es bei der lokalen Erhitzung der Amalgamzentren zu einer Verdampfung des Ammoniaks.

 

[OrgUnikum]

Als Bonus habe ich einen forensischen Artikel von Kangaroo Country erhalten, in dem sie den Leuckart in verschiedenen Variationen mit reinem und unreinem (30 %) P2P durchführen und einige interessante Ergebnisse erzielen, wie in Tabelle I und Tabelle II des Artikels zu sehen ist.

 

[GhostChemist]

Es ist eine interessante Studie, aber selbst in den Tabellen waren die Experimente nicht identisch. Zum Beispiel beträgt die Reaktionszeit bei dem Experiment Ammoniumcarbonat 5 eq + Ameisensäure 5 eq 8 h, während sie bei einem anderen Experiment 14 h beträgt.

 

[OrgUnikum]

Sie geben die besten Ergebnisse an, die sie mit bestimmten Reagenzien erzielt haben, so wie es in der wissenschaftlichen Literatur üblich ist, um zu vermeiden, dass die Artikel mit nutzlosen Daten vollgestopft werden.
Außerdem handelt es sich um einen wissenschaftlichen Artikel aus Australien und, was noch schlimmer ist, um einen forensischen Artikel. Der erste besagt, dass die Wahrscheinlichkeit, dass die Ergebnisse korrekt sind, vielleicht 50% beträgt, der zweite besagt, dass eine 100%ige Wahrscheinlichkeit besteht, dass eine Verfälschung stattgefunden hat. Ich meine, das ist der Feind, ja?
Trotzdem gibt es noch eine Menge echter Informationen, aus denen man etwas lernen kann.
Und vergessen Sie nicht, dass es sich um Formylamphetamin handelt, über das sie sprechen, und sie geben an, dass die Ausbeute bei einer zweistündigen Säurehydrolyse mit HCl nicht mehr als 37 % beträgt, was bei einer Produktreinheit von 82 % bestenfalls lausig ist.

 

[41Dxflatline]

Wie wäre es, wenn Sie einen Zugabe-Trichter verwenden, um der Reaktion weiterhin Ammoniak hinzuzufügen?

 

[GhostChemist]

Die einfache Zugabe von Ammoniak reicht nicht aus, denn der Prozess ist schnell. Es ist möglich, dass mit Überdruck die Produktausbeute erhöht werden kann.