Amphetamine Synthese von 1-Phenyl-2-Nitropropen (P2NP) aus Benzaldehyd und Nitroethan. Henry-Reaktion.

[ireshop]

Reaktionsschema: Laborausrüstung und Materialien:

• 10-L-Kolben.
• Retortenständer und Klammer zur Sicherung der Apparatur (optional).
• Rückflusskühler.
• Trichter.
• Vakuumpumpe.
• Laborwaage (geeignet für 0,1-500 g) - optional.
• 1000 mL und 100 mL Messzylinder.
• Wasserbad.
• Glasstab und Spatel.
• Filterpapier.
• Labor-Thermometer.
• Buchner-Kolben und Trichter.
• 5-10-L-Eimer.
• Gefrierschrank.

Reagenzien:

• Benzaldehyd 1000 ml.
• Nitroethan 1000 ml.
• Eisessig 250 ml.
• n-Butylamin 50 ml.
• Isopropylalkohol (IPA) ~1000 ml.

Mittlerer Maßstab:

1. 1000 ml Benzaldehyd, 1000 ml Nitroethan, 250 ml Eisessig und 50 ml n-Butylamin werden in einen 10-Liter-Kolben gegeben.
2. Ein Rückflusskühler wird in den Kolben eingebaut.
3. Der Rührer und die Heizung werden eingeschaltet. Das Reaktionsgemisch wird auf 60 °С erhitzt.
4. Die Reaktion wird 2-3 Stunden lang unter ständigem Rühren bei 60°С durchgeführt.
5. Das Reaktionsgemisch wird in einen leeren 5-10-Liter-Eimer gegossen.
6. 800 ml IPA werden in den Eimer gegossen und umgerührt.
7. Der Eimer mit der Mischung wird für 12 Stunden in den Gefrierschrank gestellt, wobei 1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) kristallisiert.
8. Das P2NP-Produkt wird durch einen Buchner-Trichter filtriert (Saugfiltrationsverfahren), mit einer kleinen Menge kaltem IPA gewaschen und an der Luft getrocknet (oder in einer Vakuumkammer, optional).

Ausrüstung und Glasgeräte:

• 500 ml Becherglas;
• Trichter;
• Vakuumquelle;
• Laborwaage (geeignet für 0,1-500 g) - optional;
• 50-mL- und 100-mL-Messzylinder;
• Glasstab und Spatel;
• Filterpapier;
• Buchner-Kolben und Trichter;
• Gefrierschrank;
• Mikrowellenherd 750 W;

Reagenzien:

• Benzaldehyd 100 ml;
• Nitroethan 100 ml;
• Eisessig 25 ml;
• n-Butylamin 20 ml;
• Isopropylalkohol (IPA) ~150 ml;

Kleiner Maßstab (Mikrowelle):

1. Benzaldehyd 100 ml, Nitroethan 100 ml, Eisessig 25 ml und n-Butylamin 20 ml werden in ein 500 ml Becherglas gegeben.
2. Ein Gummihandschuh wird in das Becherglas gelegt.
3. Das Becherglas wird in die Mikrowelle gestellt.
4. Die Mikrowellenleistung wird auf 750 W eingestellt. Man schaltet sie ein und erhitzt die Mischung bis zum Siedepunkt. Anschließend kühlt es auf Raumtemperatur ab.
5. Wiederhole Schritt 4 mehrere Male. Insgesamt mindestens 6 Mal.
6. Dann werden 100 ml IPA zugegeben, das Reaktionsgemisch wird gerührt und für 12 Stunden in den Gefrierschrank gestellt. Das 1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) wird kristallisiert.
7. Das P2NP-Produkt wird durch einen Buchner-Trichter filtriert (Saugfiltrationsverfahren), mit einer kleinen Menge kaltem IPA gewaschen und an der Luft getrocknet (oder in einer Vakuumkammer, optional).

Umkristallisierung von 1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) 1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) kann aus Hexan, Methanol, Ethanol oder Isopropylalkohol (IPA) umkristallisiert werden.