Amphetamine Synthese von alpha-PVP (Maßstab 1 bis 10 kg). Vollständiger Lehrgang

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Einführung

In diesem Thema wird die Methode der alpha-PVP-Synthese in einem mittleren Maßstab von 1 bis 10 kg vorgestellt. Es gibt ausführliche Video-Tutorials, die es jedem ermöglichen, diese Substanz herzustellen. Außerdem finden Sie hier eine Liste der benötigten Geräte und Reagenzien.

Laborausrüstung und Materialien:

• Rundbodenkolben.
• Stativ und Klammer zur Befestigung.
• Rückflusskühler.
• Tropftrichter.
• pH-Indikatorpapiere.
• Bechergläser.
• Vakuumquelle.
• Laborwaage (1-2000 g ist geeignet).
• Messzylinder von 100, 500 und 1000 mL.
• Magnetrührer mit Heizplatte.
• Glasstab und Spatel;
• 1-Liter-Scheidetrichter.
• Thermometer in Laborqualität.
• Büchner-Kolben und Trichter.
• Vakuumquelle.
• Filterpapier.
• Rotationsverdampfer.
• Konventioneller Trichter.

Reagenzien:

• Valerophenon (CAS 1009-14-9) 1 kg.
• Bromwasserstoffsäure (HBr) 1 kg 48%.
• Wasserstoffperoxyd (H2O2) 300 g 35%.
• Pyrrolidin 1100 ml (CAS 123-75-1).
• Ethylacetat 4 L.
• Natriumcarbonat (Na2CO3) 20%ige wässrige Lösung.
• Diethylether (Et2O) 50 ml.
• EtOH (Ethylalkohol) 50 ml.
• Dibenzoyl-D-Weinsäure 12,7 g, 35,5 mmol.
• Dichlormethan (CH2Cl2) 830 mL.
• Hexan 1100 mL.
• Konzentrierte Salzsäure 35% (HCl).

Stufe 1. Halogenierung.

1. 1 kg Valerophenon (CAS 1009-14-9) abwiegen und in den Reaktor geben.
2. Man fügt 1000 g 48%ige Bromwasserstoffsäure (HBr) hinzu.
3. Das Reaktionsgemisch wird 5 Minuten lang kräftig gerührt.
4. 300 g Wasserstoffperoxid (H2O2) zu 35 % werden in den am Reaktorhals angebrachten Tropftrichter gegeben.
5. Der Hahn des Tropftrichters wird geöffnet und das Wasserstoffperoxid wird unter kräftigem Rühren tropfenweise zugegeben.
6. Man beobachtet die Farbe der Mischung, die von gelb bis rot variieren kann. Es wird so lange Wasserstoffperoxid zugegeben, bis das Gemisch verfärbt ist.
7. Die Temperatur wird unter 65 ℃ gehalten. Bei einem Temperaturanstieg wird die H2O2-Zugabe unterbrochen.
8. Das Reaktionsgemisch wird 1,5 Stunden lang heftig gerührt.
9. Destilliertes Wasser wird zugegeben und das Reaktionsgemisch 5 Minuten lang gerührt.
10. Das Rühren wird gestoppt und das Reaktionsgemisch trennt sich in zwei Schichten. Die Zielschicht befindet sich am Boden, das Wasser in der oberen Schicht.
11. Die Wasserschicht wird mit Hilfe einer Vakuumpumpe durch den Reaktorhals entfernt.
12. Eine wässrige alkalische Lösung wird zugegeben und 5 Minuten lang gerührt.
13. Die Schritte 9, 10 und 11 werden wiederholt.
14. Das entstandene Produkt wird im Reaktor belassen.

Schritt 2. Aminierung.

1. Man gibt 4 l Ethylacetat mit 1,5 kg 2'-Bromvalerophenon in einen Reaktor und rührt 5 Minuten lang.
2. In den Reaktorhals wird ein Tropftrichter eingesetzt, in den man 1150 ml Pyrrolidin (CAS 123-75-1) gibt.
3. Der Hahn des Tropftrichters wird geöffnet, und das Pyrrolidin wird unter kräftigem Rühren tropfenweise zugegeben.
4. Die Temperatur wird unter 65 ℃ gehalten.
5. Das Reaktionsgemisch wird nach Beendigung der Zugabe von Pyrrolidin 1 Stunde lang kräftig gerührt.
6. Die Vakuumpumpe des Reaktors und die Kühlpumpe des Rückflusskondensators werden eingeschaltet.
7. Der größte Teil des Ethylacetats wird abdestilliert.
8. Die Vakuumpumpe wird abgeschaltet und Aceton in den Reaktor gegeben. Das Rühren wird fortgesetzt.
9. Salzsäure wird in den Tropftrichter am Hals des Reaktors gegeben.
10. Salzsäure wird zugegeben, bis ein pH-Wert von 5 erreicht ist. Eine kleine Menge des Reaktionsgemischs wird aus dem unteren Hahn des Reaktors abgelassen, um den pH-Wert mit Indikatorpapier zu überprüfen (zu diesem Zweck kann auch ein Glasstab verwendet werden). Die Probe wird in den Reaktor zurückgegeben.
11. Danach wird das Reaktionsgemisch in ein Becherglas gegossen und für 12 Stunden in den Gefrierschrank gestellt.

Schritt 3. Filtrieren.

1. Ein Vakuumfiltrationssystem (Nutschenfilter, Filtertuch, Vakuumpumpe) wird installiert.
2. Die Vakuumpumpe wird eingeschaltet.
3. Das Reaktionsgemisch wird aus dem Becherglas (aus Schritt 13 von Schritt 2) in den Büchner-Trichter gegossen.
4. Das Reaktionsgemisch wird filtriert und zu einem Feststoff gepresst.
5. Kaltes Aceton wird in den Büchnertrichter gegossen, um den Feststoff zu bedecken.
6. Das Aceton wird abfiltriert und das Produkt wird gewaschen. Schritt 5 wird wiederholt, wenn der Feststoff nicht weiß ist.
7. Der Inhalt des Büchner-Trichters wird in eine Pyrex-Schale gegossen, um nach der Filtration des Acetons und der Gewinnung des weißen Feststoffs das Trocknungsverfahren durchzuführen.
8. Die Pyrexschale wird an einem trockenen Ort bei Raumtemperatur aufgestellt.
9. Das Produkt wird bis zu einer konstanten Masse getrocknet. Das Produkt wird gemischt und in regelmäßigen Abständen verrieben, um die Trocknungsgeschwindigkeit zu erhöhen.

Schritt 4. Diastereomere.

1. 10,0 g a-PVP HCl, 35,5 mmol, werden in einem Mindestvolumen an destilliertem Wasser aufgelöst.
2. 20 %ige wässrige Na2CO3-Lösung zugeben, bis ein pH-Wert von 8-9 erreicht ist.
3. Die Mischung wird mit 50 ml Et2O extrahiert.
4. Der Ether-Extrakt wird in einem Scheidetrichter abgetrennt, dann wird das Et2O abdestilliert.
5. Die freie a-PVP-Base wird in EtOH (50 ml) aufgelöst.
6. Die Ethanollösung der freien a-PVP-Base wird auf 70 ℃ erhitzt.
7. Dibenzoyl-D-Weinsäure (12,7 g, 35,5 mmol) wird zugegeben.
8. Die Lösung wird mit einem Rückflusskühler 1 Minute lang unter Rückfluss gehalten und auf Raumtemperatur abgekühlt.
9. Das Lösungsmittel wird abdestilliert.
10. Der Rückstand wird in CH2Cl2 (530 mL) aufgelöst. Hexan (700 mL) wird unter Rühren zugegeben.
11. Die entstandenen Kristalle (9,1 g) werden nach 3 Tagen durch Filtration über einen Büchner-Kolben und Trichter gewonnen.
12. Drei aufeinanderfolgende Umkristallisationen aus CH2Cl2/Hexan (300/400 mL) ergeben ein einziges Diastereoisomer (6,1 g, 61 %).
13. Die Schritte 1, 2 und 3 werden mit dem Salz aus Schritt 11 wiederholt.
14. Es wird kaltes Aceton hinzugefügt.
15. Salzsäure (HCl) wird zugegeben, bis ein pH-Wert von 5 erreicht ist.
16. Die in Schritt 15 entstandenen Kristalle werden abfiltriert und an der Luft getrocknet.

 

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Und für A-PHP?

 

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Bei a-PHP müssen Sie das Valerophenon durch Hexaphenon ersetzen.

 

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