Amphetamine Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (für 1 kg)

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Reaktionsschema:

Laborausrüstung und Materialien :

• 50-Liter-Reaktor mit Rückflusskühler, Rührer an der Oberseite und mit Heizung ausgestattet.
• Tropfentrichter.
• Konventioneller Trichter.
• Laborthermometer (Messung bis zu 150 °С).
• Mehrere 10- und 20-Liter-Eimer.
• Messzylinder 1 L.
• Vakuumpumpe.
• Laborwaage (geeignet für 1-2000 g).
• Kaltwasserbadquelle für den Rückflusskondensator.
• Nutschenfilter.
• pH-Messpapiere.
• 2 x 5 L Bechergläser.
• Gefrierschrank.
• Pyrexschalen für die Kristallisation.

Reagenzien:

• Isopropylalkohol (IPA) 20 l.
• Destilliertes Wasser 6,2 l.
• Natriumborhydrid (NaBH4) 1739 g.
• P2NP (Phenyl-2-propanon) 1000 g.
• Kupfer(II)-chlorid (CuCl2) 105 g.
• Natriumhydroxid (NaOH) 25%ige wässrige Lösung 8 L.
• Wasserfreies Aceton 2,5 l.
• Schwefelsäure (oder ortho-Phosphorsäure).

Synthese:

1. Eine Mischung aus IPA und H2O im Verhältnis 2:1 (18 Liter) wird in einen 50-Liter-Reaktor gegeben.
2. Man gibt sofort festes NaBH4 (1739 g) hinzu und schaltet den Rührer ein.
3. Reines P2NP (1000 g) wird in mehreren kleinen Dosen zugegeben, um die Temperatur der Mischung unter 60 °С zu halten.
4. Eine Lösung von CuCl2 (105 g) in Wasser (200 ml) wird langsam tropfenweise zugegeben, um die Temperatur des Gemischs unter 80 °С zu halten.
5. Anschließend wird die Reaktion mit Hilfe einer externen Heizung 30 Minuten lang bei 80 °C gehalten.
6. Dem Reaktionsgemisch wird eine wässrige NaOH-Lösung (8 l zu 25 %) zugesetzt und die Schichten werden getrennt.
7. Die wässrige Phase wird mit 8 Litern IPA extrahiert. Die freie Amphetaminbase wird in IPA gelöst, und die Dichte der IPA-Schicht ändert sich, wodurch sie von der wässrigen Schicht getrennt wird.
8. Das IPA aus dem Extrakt von Schritt 7 wird unter Vakuum zu einem amphetaminfreien Basisöl eingedampft und mit der freien Base aus Schritt 6 kombiniert.
9. Das amphetaminfreie Basisöl wird in 2 l wasserfreiem Aceton aufgelöst.
10. Schwefelsäure (oder ortho-Phosphorsäure) wird tropfenweise zugegeben, bis ein pH-Wert von 6 erreicht ist (unter ständigem Rühren).
11. Die Mischung wird dann für 12 Stunden in den Gefrierschrank gestellt.
12. Nach dem Kristallisationsverfahren im Gefrierschrank wird die Amphetaminsalzsuspension durch einen Nutsche-Filter filtriert und mit kaltem wasserfreiem Aceton gewaschen, bis eine weiße Farbe entsteht. Das Waschverfahren kann wie in den Schritten 11-12 beschrieben kristallisiert werden (die Qualität des Amphetaminsalzes aus dieser Lösung wird geringer sein). Die Ausbeute der Reaktion beträgt 60-70 %.