Die folgenden Reagenzien werden verwendet:
Vor Beginn der Synthese wird eine Lösung von 10 g 1-Phenyl-2-nitropropen in 100 ml Isopropylalkohol und 50 ml Essigsäure hergestellt. Außerdem werden 12 g Aluminiumfolie mit einem Papierschredder in kleine Stücke geschnitten, um ein Aluminiumamalgam herzustellen. Sie kann mit einer Schere geschnitten oder mit den Händen (mit Handschuhen) zerrissen werden.
- Zubereitung einer wässrigen alkalischen Lösung. Diese Lösung wurde im Voraus hergestellt, so dass sie zum Zeitpunkt der Alkalisierung der Hauptreaktionsmischung in diesem Video Raumtemperatur hat. Die Alkalisierung erfolgt durch spontanes Erhitzen. Wird eine frisch hergestellte heiße wässrige Alkalilösung verwendet, so steigt die Temperatur weiter an und eine Zwangskühlung der Reaktionsmasse wird notwendig.
- Amalgamierung mit Quecksilbernitrat. Das amalgamierte Aluminium reduziert 1-Phenyl-2-Nitropropen zu Amphetamin. Während der Amalgamierungsreaktion entwickelt sich eine geringe Menge Gas und es bildet sich ein grauer Niederschlag. Es ist wichtig, den Zeitpunkt nicht zu verpassen, an dem das Aluminium-Amalgam fertig ist. Dieser Zeitpunkt lässt sich durch die Bildung eines grauen Niederschlags und durch eine Zunahme der Gasentwicklung bestimmen. Dies geschieht innerhalb von 10-15 Minuten nach dem Beginn der Reaktion.
- Das Wasser wird abgelassen, ohne die Gaze zu entfernen, das amalgamierte Aluminium wird mit zwei Portionen kaltem destilliertem Wasser gewaschen. Es lohnt sich, auf die Freisetzung von Gasblasen zu achten. Bei einem "richtigen" Amalgam sind die Blasen kleiner und die Farbe der Flüssigkeit ist dunkler. Wenn die Reaktion heftig ist, die Blasen groß sind und die Farbe hell ist, ist das Amalgam "falsch". Dies ist höchstwahrscheinlich auf einen Mangel an Quecksilbersalz zurückzuführen. Beachten Sie, dass Quecksilbersalze giftig sind.
- Der wichtigste Teil des Prozesses ist die Reduktion von 1-Phenyl-2-Nitropropen durch das Aluminiumamalgam. Die Reaktion ist exotherm und läuft unter starker Wärmeabgabe ab. Es ist notwendig, die Temperatur während des Verfahrens sorgfältig zu kontrollieren. Sollte es zu einer Überhitzung kommen, wird der Reaktionskolben in einem Eisbad gekühlt. Es ist erlaubt, kaltes Wasser in den Kolben zu geben. Manchmal läuft die Reaktion nicht an, dann muss man die Reaktionsmasse gründlich erhitzen und die Reaktion (mit einem korrekt vorbereiteten Amalgam) starten. Während der Reaktion werden Gerüche von siedendem Alkohol und Essigsäure freigesetzt. Ein Allihn-Rückflusskühler wird zum Auffangen der Dämpfe verwendet. Der Wirkungsgrad des Allihn-Rückflusskondensators kann durch fließendes kaltes Wasser, das an ihn angeschlossen werden kann, erhöht werden.
- Der Reaktionskolben kann mit einer kleinen Menge Alkohol gespült werden, und das nicht umgesetzte Aluminium kann ebenfalls gespült werden, um Rückstände zu sammeln und die Ausbeute zu erhöhen.
- Es sollte nur wenig nicht umgesetztes Aluminium übrig bleiben. Die Menge an umgesetztem 1-Phenyl-2-nitropropen kann anhand der Rückstände bestimmt werden.
- Alkalisierung. Die Reaktion wird unter Wärmeabgabe durchgeführt. Nicht umgesetzte Aluminiumrückstände reagieren zusätzlich mit Alkali und erhitzen das Gemisch, wobei Nebenprodukte entstehen. Innerhalb von 30 Minuten nach der Alkalisierung erfolgt eine Trennung in sichtbare Schichten. Der pH-Wert der obersten Schicht sollte 11-12 betragen.
- Dekantieren. Die oberste Schicht wird mit Amphetaminbase in Alkohol aufgefangen. Sie kann mit einer kleinen Menge wasserfreiem Magnesiumsulfat getrocknet werden. Die Schlacke kann mit einem unpolaren Lösungsmittel (Ether, Benzol, Toluol) extrahiert werden, anschließend wird das Lösungsmittel eingedampft.
- Vorbereitung der Schwefelsäurelösung in Aceton. Diese Lösung ist für eine mildere Ansäuerung erforderlich. Wird konzentrierte Schwefelsäure verwendet, kommt es zu einer lokalen Übersäuerung des Produkts. Daher sinkt die Ausbeute.
- Ansäuern des Produkts und Gewinnung von Amphetaminsulfat. Zu der gelben Deckschicht, die im vorherigen Schritt aufgefangen wurde, wird tropfenweise eine vorbereitete Schwefelsäurelösung hinzugefügt. Mit jedem Tropfen der Säurelösung bilden sich Salzflocken. Dieser Schritt ist sehr wichtig, da der pH-Wert sorgfältig kontrolliert werden muss, um eine Übersäuerung zu vermeiden. Die Ansäuerung wird bis zu einem pH-Wert von 5,5-6 fortgesetzt. Im Falle einer vollständigen Übersäuerung verdirbt das Produkt.
- Filtration des Amphetaminsulfats aus den Lösungsmitteln in einem Büchner-Trichter unter Vakuum. Das Produkt kann in diesem Stadium zusätzlich mit kaltem Aceton gespült werden, indem es zusammen mit dem Amphetaminsulfat-Kuchen durch den Büchner-Trichter gegossen wird.
- Filtration mit improvisierten Hilfsmitteln. Jedes grobe Tuch kann als Filter verwendet werden. Das entstandene Produkt wird mehrere Stunden lang an einem warmen, trockenen Ort getrocknet, um Lösungsmittelrückstände zu entfernen. Die Lagerung in einer Vakuumverpackung wird empfohlen.
Die Ausbeute beträgt 60-70 %.
- 10 g 1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP)
- 100 ml Isopropylalkohol (IPA)
- 50 ml Eisessig (AcOH)
- 50 g Natriumhydroxid (NaOH)
- 12 g Aluminium (in Form von Haushaltsaluminiumfolien)
- 0,1 g Quecksilber(II)-nitrat (Hg(NO3)2)
- 2 ml Schwefelsäure (H2SO4)
- 50 ml Aceton
- destilliertes Wasser
- 2-L-Flachbodenkolben
- Retortenhalter und Klammer zur Befestigung der Apparatur (optional)
- Rückflusskühler
- Trichter
- Siebfilter (Küchenqualität ist gut)
- Pasteur-Spritze oder Pipette
- pH-Indikatorpapiere
- Bechergläser (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2)
- Vakuumpumpe
- Laborwaage (0,1-200 g ist geeignet)
- 1000-mL- und 100-mL-Messzylinder
- Kaltwasserbad
- Glasstab und Spatel
- 1-L-Scheidetrichter (optional)
- Thermometer in Laborqualität
- Büchner-Kolben und Trichter
- Filterpapier
Vor Beginn der Synthese wird eine Lösung von 10 g 1-Phenyl-2-nitropropen in 100 ml Isopropylalkohol und 50 ml Essigsäure hergestellt. Außerdem werden 12 g Aluminiumfolie mit einem Papierschredder in kleine Stücke geschnitten, um ein Aluminiumamalgam herzustellen. Sie kann mit einer Schere geschnitten oder mit den Händen (mit Handschuhen) zerrissen werden.
- Zubereitung einer wässrigen alkalischen Lösung. Diese Lösung wurde im Voraus hergestellt, so dass sie zum Zeitpunkt der Alkalisierung der Hauptreaktionsmischung in diesem Video Raumtemperatur hat. Die Alkalisierung erfolgt durch spontanes Erhitzen. Wird eine frisch hergestellte heiße wässrige Alkalilösung verwendet, so steigt die Temperatur weiter an und eine Zwangskühlung der Reaktionsmasse wird notwendig.
- Amalgamierung mit Quecksilbernitrat. Das amalgamierte Aluminium reduziert 1-Phenyl-2-Nitropropen zu Amphetamin. Während der Amalgamierungsreaktion entwickelt sich eine geringe Menge Gas und es bildet sich ein grauer Niederschlag. Es ist wichtig, den Zeitpunkt nicht zu verpassen, an dem das Aluminium-Amalgam fertig ist. Dieser Zeitpunkt lässt sich durch die Bildung eines grauen Niederschlags und durch eine Zunahme der Gasentwicklung bestimmen. Dies geschieht innerhalb von 10-15 Minuten nach dem Beginn der Reaktion.
- Das Wasser wird abgelassen, ohne die Gaze zu entfernen, das amalgamierte Aluminium wird mit zwei Portionen kaltem destilliertem Wasser gewaschen. Es lohnt sich, auf die Freisetzung von Gasblasen zu achten. Bei einem "richtigen" Amalgam sind die Blasen kleiner und die Farbe der Flüssigkeit ist dunkler. Wenn die Reaktion heftig ist, die Blasen groß sind und die Farbe hell ist, ist das Amalgam "falsch". Dies ist höchstwahrscheinlich auf einen Mangel an Quecksilbersalz zurückzuführen. Beachten Sie, dass Quecksilbersalze giftig sind.
- Der wichtigste Teil des Prozesses ist die Reduktion von 1-Phenyl-2-Nitropropen durch das Aluminiumamalgam. Die Reaktion ist exotherm und läuft unter starker Wärmeabgabe ab. Es ist notwendig, die Temperatur während des Verfahrens sorgfältig zu kontrollieren. Sollte es zu einer Überhitzung kommen, wird der Reaktionskolben in einem Eisbad gekühlt. Es ist erlaubt, kaltes Wasser in den Kolben zu geben. Manchmal läuft die Reaktion nicht an, dann muss man die Reaktionsmasse gründlich erhitzen und die Reaktion (mit einem korrekt vorbereiteten Amalgam) starten. Während der Reaktion werden Gerüche von siedendem Alkohol und Essigsäure freigesetzt. Ein Allihn-Rückflusskühler wird zum Auffangen der Dämpfe verwendet. Der Wirkungsgrad des Allihn-Rückflusskondensators kann durch fließendes kaltes Wasser, das an ihn angeschlossen werden kann, erhöht werden.
- Der Reaktionskolben kann mit einer kleinen Menge Alkohol gespült werden, und das nicht umgesetzte Aluminium kann ebenfalls gespült werden, um Rückstände zu sammeln und die Ausbeute zu erhöhen.
- Es sollte nur wenig nicht umgesetztes Aluminium übrig bleiben. Die Menge an umgesetztem 1-Phenyl-2-nitropropen kann anhand der Rückstände bestimmt werden.
- Alkalisierung. Die Reaktion wird unter Wärmeabgabe durchgeführt. Nicht umgesetzte Aluminiumrückstände reagieren zusätzlich mit Alkali und erhitzen das Gemisch, wobei Nebenprodukte entstehen. Innerhalb von 30 Minuten nach der Alkalisierung erfolgt eine Trennung in sichtbare Schichten. Der pH-Wert der obersten Schicht sollte 11-12 betragen.
- Dekantieren. Die oberste Schicht wird mit Amphetaminbase in Alkohol aufgefangen. Sie kann mit einer kleinen Menge wasserfreiem Magnesiumsulfat getrocknet werden. Die Schlacke kann mit einem unpolaren Lösungsmittel (Ether, Benzol, Toluol) extrahiert werden, anschließend wird das Lösungsmittel eingedampft.
- Vorbereitung der Schwefelsäurelösung in Aceton. Diese Lösung ist für eine mildere Ansäuerung erforderlich. Wird konzentrierte Schwefelsäure verwendet, kommt es zu einer lokalen Übersäuerung des Produkts. Daher sinkt die Ausbeute.
- Ansäuern des Produkts und Gewinnung von Amphetaminsulfat. Zu der gelben Deckschicht, die im vorherigen Schritt aufgefangen wurde, wird tropfenweise eine vorbereitete Schwefelsäurelösung hinzugefügt. Mit jedem Tropfen der Säurelösung bilden sich Salzflocken. Dieser Schritt ist sehr wichtig, da der pH-Wert sorgfältig kontrolliert werden muss, um eine Übersäuerung zu vermeiden. Die Ansäuerung wird bis zu einem pH-Wert von 5,5-6 fortgesetzt. Im Falle einer vollständigen Übersäuerung verdirbt das Produkt.
- Filtration des Amphetaminsulfats aus den Lösungsmitteln in einem Büchner-Trichter unter Vakuum. Das Produkt kann in diesem Stadium zusätzlich mit kaltem Aceton gespült werden, indem es zusammen mit dem Amphetaminsulfat-Kuchen durch den Büchner-Trichter gegossen wird.
- Filtration mit improvisierten Hilfsmitteln. Jedes grobe Tuch kann als Filter verwendet werden. Das entstandene Produkt wird mehrere Stunden lang an einem warmen, trockenen Ort getrocknet, um Lösungsmittelrückstände zu entfernen. Die Lagerung in einer Vakuumverpackung wird empfohlen.
Die Ausbeute beträgt 60-70 %.