Mephedrone Synthese von Mephedron (4-MMC) in NMP-Lösungsmittel. Großer Maßstab.

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Reaktionsschema:

Reagenzien:

• 2-Brom-4'-methylpropyrophenon (cas 1451-82-7) - 5 kg
• N-Methyl-2-pyrrolidon (NMP; cas 872-50-4) - 20 L
• Methylamin 40%ige wässrige Lösung (cas 74-89-5) - 8 L
• Benzol - 20 l
• Aceton - 30 L
• Salzsäure konzentrierte wässrige Lösung (HCl 36%) ~ 1,5 l
• Destilliertes Wasser - 20 l
• Magnesiumsulfat (MgSO4)

Laborausrüstung und Materialien:

• 100-L-Batch-Reaktor, ausgestattet mit Tropftrichter, Rührer, Thermometer, Temperaturregelsystem (Kühlung) und Rückflusskühler.
• Trichter
• pH-Indikatorpapiere
• mehrere 25-L-Eimer
• 100-Liter-Fass
• 2000-mL-Becherglas
• Vakuumquelle
• Waage
• 1000-mL-Messzylinder
• Glasstab und Spatel
• Schaufel
• Nutschenfilter
• Rotationsverdampfer

Synthese-Verfahren

1. 5 kg 2-Brom-4'-methylpropyrophenon oder eine andere Rohmenge von 2-Brom-4'-methylpropyrophenon nach Halogenierungsreaktionen werden in den Batch-Reaktor gegossen.
2. 20 l N-Methyl-2-pyrrolidon werden in den Reaktor gegossen. Der obere Rührer wird eingeschaltet, und das Reaktionsgemisch wird auf 40 °C erhitzt.
3. Wenn die Temperatur von 40 °C erreicht ist, wird eine 40 %ige wässrige Methylaminlösung von 8 l in das Reaktionsgemisch gegossen und 20 Minuten lang gerührt.
4. Dann werden 20 l kaltes destilliertes Wasser in das Reaktionsgemisch gegossen und einige Minuten lang gerührt.
5. 15-20 l Benzol oder ein anderes geeignetes Lösungsmittel werden in den Reaktor gegossen, und das Gemisch wird einige Minuten lang gerührt.
6. Dann wird der Rührer abgestellt und das Gemisch in zwei Schichten aufgeteilt.
7. Die untere wässrige Schicht wird durch das untere Ventil des Reaktors abgelassen. Die obere Schicht wird in einen Eimer abgelassen und mit MgSO4 getrocknet. Die getrocknete Lösung wird dann in einen anderen Eimer gegossen.
8. Das Reaktionsgemisch wird mit 20 l kaltem Aceton versetzt und unter ständigem Rühren tropfenweise mit Salzsäure (HCl 36 %) versetzt, bis ein pH-Wert von 5,5-6 erreicht ist.
9. Das Gemisch wird für 12 Stunden in einen Gefrierschrank gestellt.
10. Das kristallisierte Mephedronhydrochlorid wird durch einen Nutschenfilter filtriert und an der Luft getrocknet. Die Ausbeute beträgt 58 %.

Anmerkung: NMP kann durch DMSO, DMF oder Sulfolan ersetzt werden.

 

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endlich! ein forum auf spanisch !!!. ich finde das großartig.

Laut der Schlussbemerkung kann NMP durch DMSO, DMF, Sulfolan ersetzt werden.

Wir sollten also verstehen, dass wir nach dem Tutorial die 20 Liter NMP durch 20 Liter eines der drei DMSO, DMF, Sulfolan ersetzen werden.

Mit freundlichen Grüßen

 

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Hallo Kumpel!

Ja, jede der drei Varianten wäre gültig.