Die Reaktionen laufen nach dem Schema 1 ab.
Reagenzien und Materialien:
Schritt 1
Bereiten Sie die Mischung einen Tag vor der Synthese im Behälter vor, indem Sie 20 ml Methylamin, 65 ml absoluten Isopropylalkohol und 15 g wasserfreies Natriumsulfat kombinieren. Man fügt 2-5 g Kieselgel hinzu und rührt das Gemisch regelmäßig und kräftig um. Abbildung 1
40 g Kieselgel in einen Dreihalskolben geben, die Absorptionsmittel (ein Kalziumchloridröhrchen mit Kieselgel und hygroskopische Watte) anschließen und 0,5-1 Stunde lang trocknen lassen. Abbildung 2
Die zuvor hergestellte und getrocknete Methylamin-Alkohol-Lösung wird in den Reaktor gegossen, wobei das Natriumsulfat zusätzlich mit Isopropylalkohol gespült wird. Falls das P2P nicht vorgetrocknet wurde, einen Scheidetrichter mit einer Kieselgelschicht aufsetzen und das P2P portionsweise in den Reaktor geben. Nach Zugabe des gesamten P2P spült man die verbleibenden Rückstände mit mehreren Portionen Isopropylalkohol. Die entstandene Reaktionsmasse wird 2 Stunden lang gerührt, wobei die Temperatur von 22 auf 30 °C ansteigt, was bei größeren Synthesemengen berücksichtigt werden sollte. Abbildung 3
Im nächsten Schritt wird das Reaktionsgemisch (RM) auf 0-5°C abgekühlt. Abbildung 4
Reagenzien und Materialien:
- 10 g reines P2P (gereinigt durch Wasserdampfdestillation).
- 45-55 g Kieselgel d=2,5-4 mm (NO-Pulver)
- 3 g Natriumborhydrid (Moläquivalent)
- 65 ml absoluter Isopropylalkohol
- 18,1 - 20 ml 35-40%iges wässriges Methylamin
- 50-100 g wasserfreies Natriumsulfat Na2SO4
- 200-250 ml Dichlormethan
- 50-100 g NH4Cl Ammoniumchlorid
- 50 ml konzentrierte Schwefelsäure (88%)
- 10-15 ml Diethylether
- 200-300 ml destilliertes Wasser
- 5-10 g Natriumhydroxid
- 500-1000 g Eis
- Kühlakkus
- 1-L-Dreihalskolben
- Destillationsapparat
- Einrichtung zur Vakuumfiltration
- Chemische Gefäße
- Glas-Adapter
- 2-L-Scheidetrichter
- Heizgerät
Schritt 1
Bereiten Sie die Mischung einen Tag vor der Synthese im Behälter vor, indem Sie 20 ml Methylamin, 65 ml absoluten Isopropylalkohol und 15 g wasserfreies Natriumsulfat kombinieren. Man fügt 2-5 g Kieselgel hinzu und rührt das Gemisch regelmäßig und kräftig um. Abbildung 1
40 g Kieselgel in einen Dreihalskolben geben, die Absorptionsmittel (ein Kalziumchloridröhrchen mit Kieselgel und hygroskopische Watte) anschließen und 0,5-1 Stunde lang trocknen lassen. Abbildung 2
Die zuvor hergestellte und getrocknete Methylamin-Alkohol-Lösung wird in den Reaktor gegossen, wobei das Natriumsulfat zusätzlich mit Isopropylalkohol gespült wird. Falls das P2P nicht vorgetrocknet wurde, einen Scheidetrichter mit einer Kieselgelschicht aufsetzen und das P2P portionsweise in den Reaktor geben. Nach Zugabe des gesamten P2P spült man die verbleibenden Rückstände mit mehreren Portionen Isopropylalkohol. Die entstandene Reaktionsmasse wird 2 Stunden lang gerührt, wobei die Temperatur von 22 auf 30 °C ansteigt, was bei größeren Synthesemengen berücksichtigt werden sollte. Abbildung 3
Im nächsten Schritt wird das Reaktionsgemisch (RM) auf 0-5°C abgekühlt. Abbildung 4