(S)-(-)-α-Methylbenzylamin-Extraktion aus racemischem Gemisch

[WillD]

Reaktionsschema:

Diese Verbindung wird für die Synthese von Dextroamphetamin benötigt.

Synthese:
1. 124 g (S, S)-Weinsäure in 1800 ml Methanol werden in einen Kolben gegeben.
2. Bis zum Sieden erhitzt.
3. Langsam tropfenweise 100 g racemische α-Methylbenzylaminbase zugeben.
4. Die Erwärmung stoppen und 24 Stunden lang bei Raumtemperatur stehen lassen.
5. Die abgetropften Kristalle auf einem Filter abtrennen und mit Methanol waschen. Gewinnung von 75 g.
6. Das vereinigte Methanol wurde auf 700 ml eingedampft.
7. Die Mischung wurde 24 Stunden lang bei Raumtemperatur stehen gelassen.
8. Abtrennung der abgetropften Kristalle über einen Filter und Waschen mit Methanol. Gewinnung von 12 g.
9. Alle abgetrennten Kristalle wurden vereinigt und in 2000 ml heißem Methanol aufgelöst und auf 1400 ml konzentriert.
10. Schritte 4,5,6,7,8 wiederholen und Kristalle (61 g) trocknen, auf 300 ml konzentrieren und nach 24 Stunden filtrieren und 13 g Kristalle trocknen.
11. Die Gesamtausbeute des reinen (-)-Amin-Salzes beträgt 74 g.

 

[dark_side_of_chemistry]

Ich habe das Originalpatent gelesen. dort steht geschrieben, dass man pro 2mol Amphetamin 1mol Weinsäure hinzufügt und in der richtigen Menge Alkohol auflöst. man erhitzt bis zum Siedepunkt und lässt es kristallisieren. man trennt die wässrige Phase von den Kristallen und führt eine weitere Umkristallisation durch. diesen Vorgang wiederholt man mehrmals. dann gibt man Alkali zu den vereinigten Wasserphasen, um den pH-Wert auf 11 zu erhöhen. es bilden sich zwei Phasen. eine ist Öl. Ich habe das Originalpatent gut verstanden. Werden die auf diese Weise durchgeführten Aktionen die entsprechende Wirkung erzielen? https://patents.google.com/patent/US2276508A/en
Zwei Mol (z.B. 2'70 Gramm) der racemischen e-Methylphenethylaminbase werden mit einem Mol (1'50 Gramm) d-Weinsäure umgesetzt, wobei d1-a-Methylphenethylamin-d-tartrat entsteht. ein neutrales Salz. Das so erhaltene Neutralsalz wird durch Zugabe einer ausreichenden Menge, etwa einem Liter, absoluten Ethanols und Erhitzen bis etwa zum Siedepunkt vollständig gelöst. Die Lösung wird dann unter gelegentlichem Rühren auf Raumtemperatur abkühlen gelassen, um die Kristallisation zu verhindern. Die Kristalle werden abfiltriert und enthalten überwiegend das Laevo-Enantiomorph. Bei der Umkristallisation nimmt das Übergewicht des Lenantiomorphs zu, und der Vorgang wird so lange wiederholt, bis sich die optische Drehung nicht mehr ändert und eine Konzentration von 8 g pro 100 cm³ wässriger Lösung erreicht ist. Das so erhaltene Produkt ist Liz-Methylphenethylamin-d-tartrat. Der in der Mutterlauge verbleibende Feststoff wird wiederholt und systematisch kristallisiert, wobei eine weitere Fraktion von Biz-Methylphenethylamin-d-tartrat anfällt, die durch Umkristallisation gereinigt werden kann. d-a-Methylphenethylamin kann aus der Mutterlauge durch Zusatz von Weinsäure zur Bildung von Säuretartraten und Abtrennung von d-a-Methylphenethylamin-d-bitartrat durch Kristallisation leicht gewonnen werden.
Die freie Base der beiden optischen Isomere kann gewonnen werden, indem dem d-Tartrat im Falle des Laevo-Isomers und dem d-Bitartrat im Falle des Dextro-Isomers Alkali im Überschuss zugesetzt wird, beispielsweise durch Zugabe einer wässrigen Natronlauge, wodurch sich die Base als Öl abtrennt, das nach jedem bekannten Verfahren gewonnen und gereinigt werden kann.

 

[diogenes]

Reaktionsschema:

Hi,

Ausgehend von der Ausbeute ist das resultierende Isomer nicht 100 % rein, da es 50 % des ursprünglichen racemischen Gemischs ausmachen sollte. Bedeutet das, dass bei der Dextroamphetamin-Synthese kein reines Dextroamphetamin entsteht, sondern ein 75-25-Gemisch, wie z. B. Adderal? Kann das Verfahren z. B. mit DBTA durchgeführt werden, um ein reineres Enantiomer zu erhalten? Vielen Dank für die Klärung dieser Frage.

 

[G.Patton]

Hallo, es gibt einen Teil von l-Isomeren nach der ersten Isomerentrennung, sicher.

 

[Xiao hua]

Kann Methamphetamin auf diese Weise in Isomere getrennt werden?
und andere Amphetamin-Freebase-Öle

 

[diogenes]

Xiao hua, die meisten Phenylethylamine können auf diese Weise abgetrennt werden, obwohl es ziemlich arbeitsintensiv ist, eine relative Reinheit des D-Isomers zu erreichen. Ich empfehle Ihnen, sich mit DBTA zu befassen. Es soll eine hohe Reinheit nach nur einer Kristallisation liefern, und das Originalpatent verwendet Methamphetamin. Sie können die Reinheit auch einstellen, indem Sie die Menge an Methanol ändern, die dem Gemisch zugesetzt wird, allerdings ist die Ausbeute umso geringer, je höher die Reinheit ist.

Es gibt auch ein Video zu der in diesem Thema erwähnten Auflösung und ein weiteres, das Apfelsäure verwendet. Im Falle von Amphetamin reicht die mit einfacher Weinsäure (oder einer anderen Dicarbonsäure) erzielte Reinheit aus. Ich persönlich denke, dass etwas L-Amphetamin das Endprodukt besser macht als reines D-Amphetamin. D Meth hingegen benötigt eine höhere Reinheit, vor allem wenn man Kristalle herstellen will. Das L-Meth soll auch eher unangenehm sein und länger anhalten als D-Meth, so dass man sich, wenn die Wirkung von D-Meth nachlässt, ziemlich elend fühlen kann.

 

[Xiao hua]

Was ist DBTA? sir.

 

[diogenes]

O, O ′-Dibenzoyl-(2 R ,3 R )-Weinsäure
CAS: 62708-56-9

-[www.rhodium.ws]

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ich verstehe also nicht, wo die Racemisierung in diesem Programm stattfindet. Geschieht sie auf natürliche Weise durch die Neutralisierung der Säure und ihre erneute Ansäuerung? Mir ist klar, dass es mehrere Möglichkeiten gibt, die Chiralität einer Chemikalie umzukehren, aber ich erkenne hier einfach keine davon.
Ich habe eine sehr ausführliche Abhandlung über die Trennung von Enantiomeren durch Stereoisomerie gelesen, und darin heißt es, dass Benzoylweinsäure etwa 20 % effektiver bei der Isolierung des R vom S ist (speziell bei Methamphetamin, aber auch bei optisch aktiven Aminen im Allgemeinen). Hat jemand hier diese Methode ausprobiert?

 

[Jimmyjohn48]

Kann diese Methode auch mit A-Öl und D-Weinsäure angewendet werden?