Reagenzien:
L-Tryptophan, Acetophenon und Aceton wurden im Kolben gemischt. Man erhitzte und rührte die Lösung bis zum Sieden unter Rückfluss (Wasserabkühlung nicht erforderlich) und hielt sie etwa 1 Minute lang am Sieden. Die CO2-Produktion stoppte und die Lösung wurde klar orange. Die Reaktion dauerte etwa 10 Minuten. Die Lösung wurde abgekühlt, mit 150 ml gekühltem Benzol gemischt und mit 3 Portionen in Wasser gelöster HCl extrahiert (erste 10 ml konz. HCL in 100 ml, zweite 2 ml in 50 ml, dritte 1 ml in 30 ml). Die Wasserextrakte wurden mit Benzol gewaschen, mit KOH in Base überführt, zweimal mit 50 ml DCM extrahiert und im Vakuum getrocknet. Ausbeute: 12,1 g kristallisierte Tryptaminbase (75,5 mmol; ~50%).
- L-Tryptophan 31g (152 mmol);
- Acetophenon 100ml;
- Aceton wasserfrei 8ml;
- Destilliertes Wasser 300mL;
- Salzsäure (konz. HCl 37%) 13 mL;
- Benzol ~300 mL;
- Methylenchlorid 100 mL;
L-Tryptophan, Acetophenon und Aceton wurden im Kolben gemischt. Man erhitzte und rührte die Lösung bis zum Sieden unter Rückfluss (Wasserabkühlung nicht erforderlich) und hielt sie etwa 1 Minute lang am Sieden. Die CO2-Produktion stoppte und die Lösung wurde klar orange. Die Reaktion dauerte etwa 10 Minuten. Die Lösung wurde abgekühlt, mit 150 ml gekühltem Benzol gemischt und mit 3 Portionen in Wasser gelöster HCl extrahiert (erste 10 ml konz. HCL in 100 ml, zweite 2 ml in 50 ml, dritte 1 ml in 30 ml). Die Wasserextrakte wurden mit Benzol gewaschen, mit KOH in Base überführt, zweimal mit 50 ml DCM extrahiert und im Vakuum getrocknet. Ausbeute: 12,1 g kristallisierte Tryptaminbase (75,5 mmol; ~50%).
