Bei all meinen Versuchen, Methamphetamin in einem Topf nach dem HIER beschriebenen Verfahren zu synthetisieren, erhalte ich genau dasselbe Ergebnis.
Alles scheint gut zu laufen, aber wenn ich mein unpolares Gas einsetze, trübt es die Lösung in dem Moment, in dem ich das Röhrchen in den Kolben gebe. Der Niederschlag ist überhaupt nicht kristallin, sondern eine weiße, wachsartige Substanz, die nach dem Filtrieren und Abschaben des Filterpapiers nach PSE riecht, wenn sie verbrannt wird (nicht geräuchert....). Ich muss wissen, woher dieses Wachs kommt.
Um mein PSE zu reinigen und zu konzentrieren, habe ich die Ionenaustauschmethode mit stark sauren, kationenersetzenden Wasserenthärterperlen von DOW Chemical verwendet. Das PSE, das dabei entsteht, sieht fantastisch aus, weiße, nadelartige Kristalle, aber es neigt dazu, ein wenig an sich selbst zu kleben (das heißt, wenn ich 3 g in einen Trichter schütte, würde es ein wenig an sich selbst kleben und bräuchte vielleicht einen kleinen Schubs mit einem Glasstab, um durch den Trichterstiel zu kommen). Mein erster Gedanke war, dass die Methode mit den Kationenaustausch-Wasserenthärterkügelchen fehlerhaft ist und dass der Mischung ein ionischer "Gak" zugesetzt wurde, der zusammen mit dem PSE aus den Kügelchen eluiert wird. Da die wachsartige Substanz weiß ist und gleichmäßig zwischen den PSE-Kristallen verteilt war, blieb sie unbemerkt und stört irgendwie die Reduktionsreaktion. Wenn ich jedoch am Ende meiner PSE-Reinigung Gas gebe, ist überhaupt kein Wachs zu sehen. Es mag zwar da sein, aber zumindest vergase ich ein kristallines Amin mit. Warum entweicht das PSE nach dem Scheitern der SnB-Reaktion nicht auf die gleiche Weise wie bei der Reinigung? Stattdessen erhalte ich nach meinem SnB-Versuch nur Wachs, keine Kristalle, was auch immer. Ich habe versucht, Hexan/Ether und Napatha als NP zu verwenden, mit genau demselben Ergebnis.
Hat jemand einen Vorschlag, wie ich das Wachs aus dem PSE entfernen kann, wenn alles andere bereits entfernt ist? Die Ionenaustauschmethode beseitigt alles andere, denke ich. Ich habe einige Tests an dem PSE durchgeführt, von dem ich dachte, dass es rein ist, und es dauert viel zu lange, um sich in IPA aufzulösen, also müssen die Kristalle mit etwas beschichtet sein.
Alles scheint gut zu laufen, aber wenn ich mein unpolares Gas einsetze, trübt es die Lösung in dem Moment, in dem ich das Röhrchen in den Kolben gebe. Der Niederschlag ist überhaupt nicht kristallin, sondern eine weiße, wachsartige Substanz, die nach dem Filtrieren und Abschaben des Filterpapiers nach PSE riecht, wenn sie verbrannt wird (nicht geräuchert....). Ich muss wissen, woher dieses Wachs kommt.
Um mein PSE zu reinigen und zu konzentrieren, habe ich die Ionenaustauschmethode mit stark sauren, kationenersetzenden Wasserenthärterperlen von DOW Chemical verwendet. Das PSE, das dabei entsteht, sieht fantastisch aus, weiße, nadelartige Kristalle, aber es neigt dazu, ein wenig an sich selbst zu kleben (das heißt, wenn ich 3 g in einen Trichter schütte, würde es ein wenig an sich selbst kleben und bräuchte vielleicht einen kleinen Schubs mit einem Glasstab, um durch den Trichterstiel zu kommen). Mein erster Gedanke war, dass die Methode mit den Kationenaustausch-Wasserenthärterkügelchen fehlerhaft ist und dass der Mischung ein ionischer "Gak" zugesetzt wurde, der zusammen mit dem PSE aus den Kügelchen eluiert wird. Da die wachsartige Substanz weiß ist und gleichmäßig zwischen den PSE-Kristallen verteilt war, blieb sie unbemerkt und stört irgendwie die Reduktionsreaktion. Wenn ich jedoch am Ende meiner PSE-Reinigung Gas gebe, ist überhaupt kein Wachs zu sehen. Es mag zwar da sein, aber zumindest vergase ich ein kristallines Amin mit. Warum entweicht das PSE nach dem Scheitern der SnB-Reaktion nicht auf die gleiche Weise wie bei der Reinigung? Stattdessen erhalte ich nach meinem SnB-Versuch nur Wachs, keine Kristalle, was auch immer. Ich habe versucht, Hexan/Ether und Napatha als NP zu verwenden, mit genau demselben Ergebnis.
Hat jemand einen Vorschlag, wie ich das Wachs aus dem PSE entfernen kann, wenn alles andere bereits entfernt ist? Die Ionenaustauschmethode beseitigt alles andere, denke ich. Ich habe einige Tests an dem PSE durchgeführt, von dem ich dachte, dass es rein ist, und es dauert viel zu lange, um sich in IPA aufzulösen, also müssen die Kristalle mit etwas beschichtet sein.