Synthese 4mmc mit Ethylacetat in 20min

[StarWars]

Hallo, ich bin an der Synthese von 4mmc mit bk4 und Ethylacetat und M40% interessiert. Warum ist es so kurz nur 20min mix\shake? Warum wird es nicht erhitzt? welche Reinheit kann erreicht werden? kann man es in einer geschlossenen Borosilikatflasche machen und schütteln?

 

[G.Patton]

Denn es reicht aus, bk4 in 4-MMC umzuwandeln. Man kann die Reaktionsbereitschaft durch TLC überprüfen. Man kann 98+% Reinheit durch Umkristallisation erreichen. Man muss das System geöffnet halten, um eine Explosion zu vermeiden.

 

[StarWars]

Es kann explodieren, wenn die Temperatur der Lösung den Siedepunkt des Diffusors deutlich übersteigt, habe ich recht?

 

[StarWars]

Ich habe solche Versuche mit Toluol und dcm gemacht und es ist nicht explodiert, warum sollte es mit Ethylacetat explodieren?

 

[G.Patton]

Bei dieser Reaktion bildet sich Br2. Wenn das Br2-Volumen zu groß ist, stoppt die Reaktion.

 

[StarWars]

Dann verwenden Sie toulen benzen dcm ist nicht das gleiche wie auf Ethylacetat?

 

[G.Patton]

Das Lösungsmittel spielt keine Rolle. Br2 wird entsprechend der Reaktionsgleichung freigesetzt.

 

[StarWars]

Ich war dcm verwenden und in schütteln 10min temprature ich 36°c bekommen und im tun es mit bottel, weil ein Kerl sagen, ist auch gut und später war ich Hitze 2h 40C und im schütteln irgendwann und nicht explodieren und im Gebrauch
1kg bk
2l m40
2l dcm
Später, wenn ich fertig kochen im waschen Wasser und später IPA und HCl und alles geht gut
Sagen Sie mir, warum kann explodieren, weil immer noch im nicht Understend, wenn ich das gleiche wie auf Video, wo es er in der Nähe Glas das gleiche wie im verwenden können bottel und schütteln ist das gleiche wie im Gebrauch Rührer gemacht.

 

[G.Patton]

Der Druck von Br2 wird nicht so hoch sein, dass die Flasche explodiert, wahrscheinlich habe ich mich geirrt, aber sei vorsichtig. Besser ist es, ein offenes System mit Rückflusskondensator zu verwenden.

 

[Chemix-Express]

Habe ich das richtig verstanden? Sie geben 1kg bk4, 2L m40, 2L dcm. Die Temperatur steigt in 10 Minuten automatisch auf über 36 Grad, dann schalten Sie die Heizung am Rührer ein und so mischen Sie 2 Stunden bei 40 Grad, richtig?

 

[Chemix-Express]

Ansäuern mit Salzsäure in IPA anstelle von Aceton?

 

[StarWars]

Ja.
Mit Ethylacetat geht es schneller wie im Video 20min

 

[StarWars]

Sie können auch Ethylacetat und HCl verwenden

 

[TheVacuumGuy]

Tbh DCM sollte hier 3L sein.

EthylAcetat können Sie weniger verwenden

 

[Zarder]

Entschuldigung, aber was ist bk?

 

[HairyPoppins]

Bromketon

 

[StarWars]

Ja

 

[Chemix-Express]

Ich habe ein paar grundlegende Fragen:
1. Erhitzen wir das Ganze nicht auf 40 Grad, bevor wir das m40 hinzufügen, und fügen wir das gesamte m40 auf einmal hinzu?
2. muss man bei der Zugabe von m40 nicht auf die Temperatur achten?
3. kann ich HCL + IPA anstelle von Hcl + Aceton zum Säuern verwenden? Ich möchte die unnötige Farbe beim Ansäuern loswerden.
4. die Ausbeute war aufgrund der Verwendung von Jodketon geringer, mit bk4 sollte es besser sein?
5. in dem Video im Forum steht, dass die Reaktion endet, wenn die Base braun ist, auch mit bk4? Oder gibt es eine andere Möglichkeit zu bestätigen, dass das Ganze vollständig abgelaufen ist?

Vielen Dank für Ihre Zeit

 

[G.Patton]

Hallo, stellen Sie Ihre Frage zu dieser Synthese bitte im entsprechenden Thema. Es ist kein Synthese-Thema.
Hängt vom Maßstab und der Reaktionstemperatur ab. Vermeiden Sie Überhitzung.
Ja, Sie können trockenes IPA verwenden, aber es lohnt sich, Aceton zu verwenden.
fast das Gleiche
Haben Sie die Video-Tutorials gesehen? Ja, TLC kann verwendet werden.

 

[TheVacuumGuy]

Ich will Sie nicht korrigieren, aber ich lerne gerade und probiere Gleichungen aus. Könnten Sie also Folgendes bestätigen:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

Das würde bedeuten, dass sich HBr bildet, da Br2 zweiatomig ist?

Chemix sorry das war eine Frage für G.patton

 

[Mellym]

Für diejenigen, die daran interessiert sind. Ich habe diesen Weg ausprobiert. Im Großen und Ganzen kann ich bestätigen, dass es funktioniert, mit Ausnahme der Reaktionsbedingungen. Temperatur und Timing waren nicht einmal annähernd so, wie es im Video angegeben ist. In dem Video wird allerdings Iod-Keton verwendet. Das ist ein signifikanter Unterschied.
Für den Testlauf habe ich also 50 g bromsubstituiertes 4-MPF erhalten. Das wurde in 250ml Ethylacetat aufgelöst

dann wurden 100ml wässriges 38%iges Methylamin hinzugefügt und bei Raumtemperatur gerührt:


Nach etwa 30 Minuten hatte sich nicht viel verändert:

In diesem Moment beschloss ich, die Dinge zu erhitzen. Nicht höher, etwa 50-55C.

Eine Stunde später:

Es zeigte sich etwas Bewegung. Und wurde für eine weitere Stunde stehen gelassen.
Dann waren die Schritte im Grunde dieselben wie im Video. Die Ethylacetatschicht mit der freien Base wurde abgetrennt, mit Wasser gewaschen, HCL tropfenweise zugegeben, bis der pH-Wert leicht sauer war. Dann wurde Aceton gegossen und filtriert.

Und das ergab ein Rohprodukt. Ziemlich schön auf den ersten Blick, aber sollte weiter gereinigt werden, natürlich.

 

[StarWars]

der Kolben sollte fest verschlossen sein und kräftig gerührt werden

 

[StarWars]

Du verwendest zu viel Ethylacetat, du brauchst nur 100ml und keine 250ml

 

[TheVacuumGuy]

Jawohl. Im Gegensatz zu anderen Lösungsmitteln, bei denen man ungefähr die dreifache Menge verwenden kann, ist dies die zweifache Menge.
100g Keton
200ml Ethylacetat
200ml Methylamin
Keine Hitze ist bs, nur sanfte Hitze rm 30c
Amin zugeben, nicht tropfenweise, sondern direkt zugeben, aber nicht übertreiben.
Die Temperatur steigt auf 50/60 und kühlt langsam ab. Die Farben sind hellgelb, dunkleres Gelb, aufgehelltes Gelb, aufgehelltes tiefes Dunkelgelb. Fertig

Sehr angenehmer Weg, kein Amingeruch wie DCM, und kann in der Toilette entsorgt werden.
Ich habe es sogar ein paar Mal im Wohnzimmer gemacht, kein Problem.