Reaktionsschema:
Synthese:
1. 2-Brom-4-methylpropiophenon 2 kg und 4 Liter Ethylacetat werden im Reaktor gerührt.
2. 1900 g Pyrrolidin werden in den Tropftrichter gegeben und auf den Reaktordeckel montiert.
3. Öffnen Sie den Hahn des Trichters und geben Sie das Pyrrolidin unter intensivem Rühren tropfenweise zu.
4. Temperatur unter 65 *C kontrollieren.
5. Nach Zugabe des gesamten Pyrrolidins wird 1 Stunde lang intensiv gerührt.
8. Vakuumpumpe des Reaktors und Kühlpumpe für den Reaktorkondensator einschalten.
9. Die gesamte oder den größten Teil der Ethylacetatmenge destillieren.
10. Vakuumpumpe abschalten und Aceton in den Reaktor geben. Das Rühren wird fortgesetzt.
11. Salzsäure in den Tropftrichter geben und auf den Reaktordeckel setzen.
12. Säure tropfenweise auf pH - 5 einstellen. Eine kleine Menge aus dem unteren Reaktorhahn ablassen und den Säuregehalt mit einem Lackmusstreifen kontrollieren. Die Probe wird in die Reaktionsmischung zurückgegeben.
13. Danach gießt man die gesamte Mischung in einen Eimer und stellt sie für 12 Stunden in den Gefrierschrank.
14. Installiert ein Vakuumfiltrationssystem (Nutschenfilter, Filtertuch, Vakuumpumpe).
15. Starten Sie die Vakuumpumpe.
16. Schütten Sie einen Eimer aus Schritt 13 in die Filterschale.
17. Filtern und pressen, bis die Mischung in der Schale fest wird.
18. Gieße kaltes Aceton in die Schüssel, um den gesamten Feststoff von oben zu bedecken.
19. Das gesamte Aceton filtern. Wiederhole Schritt 18, wenn der Feststoff nicht weiß ist.
20. Nachdem das gesamte Aceton abfiltriert wurde und ein weißer Feststoff entstanden ist, wird der Inhalt der Schale zum Trocknen in die Glasbehälter gegeben.
21. Die Glasbehälter bei Raumtemperatur auf ein Gestell stellen.
22. Bis zu einer konstanten Masse trocknen. Für eine schnellere Trocknung regelmäßig mischen und mahlen.
Synthese:
1. 2-Brom-4-methylpropiophenon 2 kg und 4 Liter Ethylacetat werden im Reaktor gerührt.
2. 1900 g Pyrrolidin werden in den Tropftrichter gegeben und auf den Reaktordeckel montiert.
3. Öffnen Sie den Hahn des Trichters und geben Sie das Pyrrolidin unter intensivem Rühren tropfenweise zu.
4. Temperatur unter 65 *C kontrollieren.
5. Nach Zugabe des gesamten Pyrrolidins wird 1 Stunde lang intensiv gerührt.
8. Vakuumpumpe des Reaktors und Kühlpumpe für den Reaktorkondensator einschalten.
9. Die gesamte oder den größten Teil der Ethylacetatmenge destillieren.
10. Vakuumpumpe abschalten und Aceton in den Reaktor geben. Das Rühren wird fortgesetzt.
11. Salzsäure in den Tropftrichter geben und auf den Reaktordeckel setzen.
12. Säure tropfenweise auf pH - 5 einstellen. Eine kleine Menge aus dem unteren Reaktorhahn ablassen und den Säuregehalt mit einem Lackmusstreifen kontrollieren. Die Probe wird in die Reaktionsmischung zurückgegeben.
13. Danach gießt man die gesamte Mischung in einen Eimer und stellt sie für 12 Stunden in den Gefrierschrank.
14. Installiert ein Vakuumfiltrationssystem (Nutschenfilter, Filtertuch, Vakuumpumpe).
15. Starten Sie die Vakuumpumpe.
16. Schütten Sie einen Eimer aus Schritt 13 in die Filterschale.
17. Filtern und pressen, bis die Mischung in der Schale fest wird.
18. Gieße kaltes Aceton in die Schüssel, um den gesamten Feststoff von oben zu bedecken.
19. Das gesamte Aceton filtern. Wiederhole Schritt 18, wenn der Feststoff nicht weiß ist.
20. Nachdem das gesamte Aceton abfiltriert wurde und ein weißer Feststoff entstanden ist, wird der Inhalt der Schale zum Trocknen in die Glasbehälter gegeben.
21. Die Glasbehälter bei Raumtemperatur auf ein Gestell stellen.
22. Bis zu einer konstanten Masse trocknen. Für eine schnellere Trocknung regelmäßig mischen und mahlen.
Last edited by a moderator: