Synthese von 4MMC in Benzol

[Chemix-Express]

Hallo, ich stelle derzeit ein sehr hochwertiges 4MMC in Benzol her. In meinem Land ist die Beschaffung größerer Mengen jedoch recht mühsam.

Ich habe von einigen Quellen gehört, dass es 1:1 mit Toulen ausgetauscht werden kann. In Benzol lasse ich die Reaktion 3 Stunden lang bei 60 Grad laufen. Wird es bei Toulen genauso sein?

Die Menge an Lösungsmittel, die für die Reaktion verwendet wird, ist auch die gleiche?

Ich danke Ihnen für Ihre Hilfe

 

[subzero013]

Die Reaktionszeit und das Temperaturregime sind bei der Verwendung von Toluol die gleichen wie bei der Verwendung von Benzol. Sie können es mit Ortho-Xylol versuchen, die Zeit/Temperatur ist die gleiche. Es ist weniger giftig als Benzol und verursacht weniger Verdacht.

 

[Chemix-Express]

Vielen Dank für Ihre Hilfe. Ich werde es weiter versuchen.

Nach vielen Versuchen und Hunderten von umgewandelten Gramm habe ich endlich eine hohe Ausbeute mit maximaler Reinheit des Pulvers direkt nach dem Ansäuern erreicht, noch vor dem Spülen mit Aceton.

Während ich früher mehr als 15 l Aceton für 1 kg 4MMC-Schießpulver benötigte, um das Filtrat transparent zu machen, reichen jetzt 4-5 l. Das Ergebnis ist sofort sichtbar, wenn man so reines Schießpulver kristallisiert.

Power to you und danke für die wertvollen Tipps

 

[subzero013]

Ein angesehener Chemiker schrieb, dass bei Benzol/Toluol/Ortho-Xylol bei 60 Grad die Reaktion 2,5 Stunden dauert und die Zeit bis zum Erreichen von 60 Grad als 50% angesehen wird. Wenn die Lösung in 20 Minuten auf die gewünschte Temperatur erwärmt wird, wird dies als 10 Minuten gezählt, und die Reaktion wird bei 60 Grad für weitere 2 Stunden und 20 Minuten gehalten. bei einer Temperatur von 60 Grad ist eine Überhitzung sehr gefährlich, es scheint, als ob Schmutz und Isomephedron in wenigen Minuten sehr schnell herauszukriechen beginnen. wenn die Synthese bei 50 Grad durchgeführt wird, dann dauert die Reaktion 4 Stunden, vielleicht ist diese Option für Sie noch besser geeignet. Ich habe fast immer mit Dichlormethan gearbeitet, aber damit ist die Synthese nicht so glatt wie mit Benzol/Toluol/Ortho-Xylol.

 

[Chemix-Express]

Je mehr Reinheit und Effizienz ich erreichen konnte, desto sicherer wurde ich, dass ich alles über die Synthese in Benzene.... wusste.

Ein dummer Mensch wird geboren und ein dummer Mensch wird sterben

Btw.
Beim letzten Mal dauerte es 3 Stunden und 10 Minuten vom Erreichen von 60 Grad bis zum Ausschalten der Heizung und dem anschließenden Spülen des freien Prinzips.

Auf den ersten Blick war nicht viel Verunreinigung zu sehen, aber der vertraute Geruch von Dimmer im Trockenpulver 4mmc ließ mich aufhorchen.

Jetzt weiß ich, warum ich die Zeit vom Erreichen der 60 Grad gezählt habe.



Zur Verdeutlichung. Ich teile die Zeit, die zwischen dem Eingießen des m40 und dem Erhitzen des Ganzen auf 60 Grad vergeht, in zwei Hälften und rechne sie in die Reaktionszeit ein.

Die gesamte Reaktion wird voraussichtlich 2:30 Stunden dauern, einschließlich der halbierten Zeit von der Zugabe von m40 bis zum Erreichen von 60 Grad?

Wenn ich mir die Tabellen mit den Zeit-Temperatur-Beziehungen für ein bestimmtes Lösungsmittel ansehe, scheint die maximale Ausbeute bei einer 3-stündigen Reaktion bei 60 Grad zu liegen, und daran habe ich mich orientiert.

Ich werde Ihren Rat bei nächster Gelegenheit befolgen, in der Hoffnung, die Qualität weiter zu verbessern.

Wie kann ich mich bei Ihnen für Ihre Hilfe bedanken?

 

[subzero013]

Ich erinnere mich an diese Tabelle), wenn ich mich nicht irre, schrieb der Luchs, dass hier die Proportionen verwendet wurden - 1 Mol Bromketon pro 1 Liter Lösungsmittel. In dem Rezept, in dem die Zeit für 2,5 Stunden angegeben war, stand ein Verhältnis - 1 mol pro 375 ml Lösungsmittel (Benzol/Toluol/ortho Xylol. Vielleicht ist dies irgendwie beeinflusst, aber selbst wenn man sich auf die Tabelle verlässt, ist der Unterschied zwischen 2 und 3 Stunden gering, nur jetzt erscheint ein kleiner Isomefeder. Es ist einfacher, die Rückstände von BC als Isomefedron zu waschen, man kann einfach ansäuern, indem man Wasser und Salzsäure hinzufügt, dann das Wasser vollständig oder bis zum gewünschten Volumen verdampft und schon das Meferon mit der Zugabe von Aceton und Kühlung im Gefrierschrank freisetzt. Alles, was Sie haben einen Rotationsverdampfer, dann einfach das Wasser fahren und das war's. Der Output sind superkleine Kristalle, aber die sind leicht zu waschen und man zieht nicht viele Stoffe aus einer Schicht Benzol/Toluol, keine Harze, leichtes Filtern und Waschen, das sind viele Vorteile.

 

[subzero013]

Ich habe auch gelesen, dass es unmöglich ist, in Orto Xille zu bromieren, da es mit Bromsäure reagiert, also entweder Brom in Dichlormethan und vertreiben, oder durch Wasserstoffsäure und bereits kristallines Bromachon (vollständig von Säure und Brom gewaschen) in Ortoxilol auflösen und mit ihm arbeiten.

 

[Serega]

Bruder, du hast Recht. Aber!!! die Bromierung kann in Dichlorethan (Siedepunkt >75°C) durchgeführt werden, aber nicht in Dichlormethan (Siedepunkt 38,5°C).

 

[subzero013]

warum kann die bromierung in dichlormethan nicht durchgeführt werden? was hat sein siedepunkt damit zu tun?

 

[Serega]

je nach Bromierungsmethode. für die Bromierung mit Brom ist DCM geeignet. und für die Bromierung mit HBr + Perhydrol ist nicht geeignet, da die Reaktion zu exotherm ist und DCM stark schäumt und wegkocht

 

[subzero013]

Ich habe darauf hingewiesen, dass der Übersetzer bei DHM mit Brom vielleicht versagt, ich werde das jetzt noch einmal überprüfen. bei Hbr und Peroxid wird nicht dasselbe Lösungsmittel benötigt.

 

[subzero013]

Übrigens, vielleicht wissen Sie es. Wie lange kann man 4mpf bei Raumtemperatur und eingefroren (im Kühlschrank) aufbewahren?

 

[Chemix-Express]

Ich weiß nicht, ob Ihnen das weiterhilft, aber 4mmc in Pulver oder Glas hat sich nach ein paar Wochen bei Raumtemperatur überhaupt nicht verändert. Leistung, Aroma unverändert.

 

[Chemix-Express]

Hallo. Wie viele Liter Lösungsmittel in Form von Benzol/Toluol sollte man für 1 kg BK4 verwenden? Die Reaktion soll bei 60 Grad durchgeführt werden. Wie lange sollte die Reaktion bei 60 Grad dauern, 2,5 oder 3 Stunden? Sollte die Zeit, die benötigt wird, um das Gemisch auf 60 Grad zu erhitzen, zur Hälfte oder gar nicht in die Reaktion eingerechnet werden? Wie lässt sich die freie Base nach der Animationsphase am besten ausspülen? Mehrmals mit Wasser allein? Natriumbicarbonat? Natriumhydroxid? Nach der Reinigung beabsichtige ich, ein gleiches Volumen Ethylacetat zuzugeben und tropfenweise HCl 35-37% in Wasser hinzuzufügen. Wie lange sollte man das Ganze am Ende der Säuerungsphase am besten in den Kühlschrank/Gefrierschrank stellen? Kann ich dann Trockeneis verwenden, um den Prozess zu beschleunigen?

 

[Chemix-Express]

Hat jemand etwas?

 

[Chemix-Express]

Das würde ich vergessen. Ich säuere immer auf pH 7. Macht es Sinn, den Wert zu senken, und wenn ja, auf wie viel?

 

[StarWars]

Ich habe mit Ethylacetat hergestellt und schüttele nur 30 Minuten und das Endprodukt ist perfekt.
Ph 6 bis 5,5.
7 ist zu viel

 

[Chemix-Express]

Können Sie beschreiben, wie Sie dies bewerkstelligen und mit welcher Effizienz? Auch auf pw, wenn es ein Problem ist, damit ein breiteres Publikum es sehen kann. Interessantes Thema, kann ich Ihnen sagen

 

[StarWars]

Ich habe eine Nachricht über PW gesendet