WillD
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2-(5-Methoxy-1H-indol-3-yl)-N,N-dimethylethan-amin (5-Meo-DMT freebase).
1. In einen sauberen und trockenen 5-Liter-Reaktor wird 4-Methoxyphenylhydrazinhydrochlorid (145,0 g; 0,83 Mol, 1,0 Äquivalent) gegeben, gefolgt von Wasser (1,45 L, 10 Vol.) unter Stickstoffatmosphäre bei 20-25 *C.
2. Der Inhalt des Reaktors wurde dann bei 30-35 *C gerührt, und es wurde eine dunkelrot gefärbte Suspension beobachtet.
3. Zu der Suspension wurde vorsichtig und tropfenweise konzentrierte H2SO4 (47,7 ml, 0,91 mol, 1,1 äquivalent) unter Stickstoffatmosphäre über 10 Minuten zugegeben, wobei die Temperatur unter 40 *C gehalten wurde (leicht exotherm).
4. Die braun/rote Lösung wurde auf 35-40 *C (mit einer Zieltemperatur von 37 *C) erhitzt und weitere 10 min gerührt.
5. Eine Lösung von 4,4-Diethoxy-N,N-dimethyl-butan-1-amin (165,0 g, 0,87 Mol, 1,05 Äquiv.) wurde in Acetonitril (0,58 L, 4,0 Vol.) hergestellt und unter Stickstoffatmosphäre über einen Zeitraum von etwa 60 Minuten tropfenweise in den Reaktor gegeben, wobei die Temperatur zwischen 35 und 40 *C gehalten wurde.
6. Der Zugabetrichter wurde mit Acetonitril (145 ml, 1,0 Vol.) gespült und tropfenweise in den Reaktor gegeben.
7. Die Temperatur wurde auf 40 *C gehalten, und der Inhalt wurde weitere 4 Stunden lang geschüttelt.
8. Das Gemisch wurde auf 20-25 *C abgekühlt, und der Inhalt wurde in einen 10-Liter-Reaktor umgefüllt.
9. Die saure wässrige Lösung wurde mit 2-MeTHF (2x2,03 l, 14,0 Vol.) gewaschen.
10. Nach jedem Waschvorgang ließ man die Schichten 15 Minuten lang absetzen.
11. Die untere saure wässrige Schicht wurde gesammelt und die obere 2-MeTHF-Wäsche verworfen.
12. Die saure wässrige Schicht wurde wieder in den Reaktor gefüllt, und Natriumhydroxidlösung (4 M, 0,65 L, 4,5 Vol.) wurde tropfenweise zugegeben, während die Temperatur bei 20-25 *C gehalten wurde, um den pH-Wert auf 11-12 zu bringen und eine milchige Suspension zu erhalten.
13. Die Suspension wurde mit 2-MeTHF (3x1,45 L, 10,0 Vol.) extrahiert; nach jeder Extraktion ließ man die Schichten 15 Minuten lang absetzen, trennte die untere alkalische Wasserschicht in ein Fass ab und sammelte die obere organische Schicht.
14. Die untere wässrige Schicht wurde verworfen, und die kombinierten organischen 2-MeTHF-Schichten wurden in einen 20-L-Kolben überführt.
15. Die Lösung wurde im Vakuum zu einem bernsteinfarbenen, öligen Rückstand konzentriert.
16. Das restliche Wasser wurde azeotrop entfernt, indem der Rückstand mit frischem 2-MeTHF (1,45 l, 10 Vol.) erneut aufgelöst und der Konzentrationsschritt wiederholt wurde.
17. Dieser ölige Rückstand wurde am Rotationsverdampfer unter Vakuum (10-20 mbar) 1 h lang bei 40-45 *C getrocknet, um 117,68 g (64,9 % theoretische Ausbeute) rohe 5-MeO-DMT-Freebase zu erhalten.
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