Synthese von alpha-Bromvalerophenon mit Brom (im großen Maßstab)

[WillD]

Reaktionsschema:

Reagenzien:
Valerophenon 1 kg,
Eisessig 3 Liter,
Brom 1 kg,
Natriumhydroxid 0,5 kg,
Wasser.

Synthese:
1. 1000 g Valerophenon und 3000 ml Essigsäure werden im Reaktor gemischt.
2. Das Rühren wird abgestellt und bei Raumtemperatur belassen.
3. Reines Brom (1000 g) wird in den Reaktor geschüttet und ohne Rühren im Gemisch belassen.
4. Nach einiger Zeit kam es zum Selbstlauf der Reaktion, wobei starkes Bromsäuregas austrat.
5. Das Gas wird in ein Gemisch mit Absorptionsmittel (wässrige Natriumhydroxidlösung, 500 g für die gesamte Wassermenge) eingeblasen.
6. Bei der Reduzierung der raschen Gasentwicklung begann man vorsichtig zu rühren.
7. Am Ende des Gases wird, unter Rühren, 9000 ml reines Wasser eingegossen und weiter gerührt.
8. Nach 5 Minuten wird das Rühren gestoppt, das Sediment des Bromoketons wird als Flüssigkeit vom Boden abgetrennt.
9. Es wurde von der wässrigen Schicht abgetrennt und mit einer gesättigten Sodalösung und anschließend mit reinem Wasser nachgewaschen.
10. Für nachfolgende Reaktionen ohne weitere Reinigung verwendet, Ausbeute: 1400 g.