2-Brom-2-cyclohexyl-1-phenylethanon.
1. 1000 g 2-Cyclohexyl-1-phenylethanon und 3000 ml Essigsäure werden in einem Reaktor gemischt.
2. Das Rühren wird abgestellt und bei Raumtemperatur belassen.
3. Reines Brom (800 g) wird fein säuberlich in den Reaktor geschüttet und ohne Rühren im Gemisch belassen.
4. Nach einiger Zeit kam es zum Selbstlauf der Reaktion, wobei starkes Bromsäuregas austrat.
5. Das Gas wird in ein Gemisch mit Absorptionsmittel (wässrige Natriumhydroxidlösung, 400 g für die gesamte Wassermenge) eingeblasen.
6. Bei der Reduzierung der raschen Gasentwicklung begann man vorsichtig zu rühren.
7. Am Ende des Gases wird, und die Reaktion hat sich auf Raumtemperatur abgekühlt (Kristallisation kann beginnen), 9000 ml reines kaltes Wasser langsam gegossen (сrystals gebildet werden).
8. Nach 15 Minuten wird das Rühren eingestellt, und das Bromketon setzt sich auf dem Boden ab (gelber Feststoff).
9. Die Wasserschicht wurde durch den Deckel des Reaktors abgetrennt und mit einer gesättigten Sodalösung und sauberem Wasser nachgewaschen.
10. In nachfolgenden Reaktionen ohne weitere Reinigung verwendet, Ausbeute: 1300 g.
2-Cyclohexyl-1-phenyl-2-(pyrrolidin-1-yl)ethanon-Hydrochlorid.
1. 4 Liter Ethylacetat in den Reaktor geben und 5 Minuten rühren.
2. 1000 g Pyrrolidin werden in den Tropftrichter gegeben und auf den Reaktordeckel montiert.
3. Hahn im Trichter öffnen und Pyrrolidin unter intensivem Rühren tropfenweise zugeben.
4. Temperatur unter 65 *C kontrollieren.
5. Nach Zugabe des gesamten Pyrrolidins wird 1 Stunde lang intensiv gerührt.
8. Vakuumpumpe des Reaktors und Kühlpumpe für den Reaktorkondensator einschalten.
9. Die gesamte oder der größte Teil der Ethylacetatmenge wird destilliert.
10. Vakuumpumpe abschalten und Aceton in den Reaktor geben. Das Rühren wird fortgesetzt.
11. Salzsäure in den Tropftrichter geben und auf den Reaktordeckel setzen.
12. Säure tropfenweise auf pH - 5 einstellen. Eine kleine Menge aus dem unteren Reaktorhahn ablassen und den Säuregehalt mit einem Lackmusstreifen kontrollieren. Die Probe wieder in das Reaktionsgemisch geben.
13. Danach wird die gesamte Mischung in einen Eimer gegossen und für 12 Stunden in den Gefrierschrank gestellt.
14. Installieren eines Vakuumfiltrationssystems (Nutschenfilter, Filtertuch, Vakuumpumpe).
15. Starten Sie die Vakuumpumpe.
16. Schütten Sie einen Eimer aus Schritt 13 in die Filterschale.
17. Filtern und pressen, bis die Mischung in der Schale fest wird.
18. Gieße kaltes Aceton in die Schüssel, um den gesamten Feststoff von oben zu bedecken.
19. Das gesamte Aceton filtern. Wiederhole Schritt 18, wenn der Feststoff nicht weiß ist.
20. Nachdem das gesamte Aceton abfiltriert wurde und ein weißer Feststoff entstanden ist, wird der Inhalt der Schale zum Trocknen in die Glasbehälter gegeben.
21. Die Glasbehälter bei Raumtemperatur auf ein Gestell stellen.
22. Bis zu einer konstanten Masse trocknen. Für eine schnellere Trocknung regelmäßig mischen und mahlen.
1. 1000 g 2-Cyclohexyl-1-phenylethanon und 3000 ml Essigsäure werden in einem Reaktor gemischt.
2. Das Rühren wird abgestellt und bei Raumtemperatur belassen.
3. Reines Brom (800 g) wird fein säuberlich in den Reaktor geschüttet und ohne Rühren im Gemisch belassen.
4. Nach einiger Zeit kam es zum Selbstlauf der Reaktion, wobei starkes Bromsäuregas austrat.
5. Das Gas wird in ein Gemisch mit Absorptionsmittel (wässrige Natriumhydroxidlösung, 400 g für die gesamte Wassermenge) eingeblasen.
6. Bei der Reduzierung der raschen Gasentwicklung begann man vorsichtig zu rühren.
7. Am Ende des Gases wird, und die Reaktion hat sich auf Raumtemperatur abgekühlt (Kristallisation kann beginnen), 9000 ml reines kaltes Wasser langsam gegossen (сrystals gebildet werden).
8. Nach 15 Minuten wird das Rühren eingestellt, und das Bromketon setzt sich auf dem Boden ab (gelber Feststoff).
9. Die Wasserschicht wurde durch den Deckel des Reaktors abgetrennt und mit einer gesättigten Sodalösung und sauberem Wasser nachgewaschen.
10. In nachfolgenden Reaktionen ohne weitere Reinigung verwendet, Ausbeute: 1300 g.
2-Cyclohexyl-1-phenyl-2-(pyrrolidin-1-yl)ethanon-Hydrochlorid.
1. 4 Liter Ethylacetat in den Reaktor geben und 5 Minuten rühren.
2. 1000 g Pyrrolidin werden in den Tropftrichter gegeben und auf den Reaktordeckel montiert.
3. Hahn im Trichter öffnen und Pyrrolidin unter intensivem Rühren tropfenweise zugeben.
4. Temperatur unter 65 *C kontrollieren.
5. Nach Zugabe des gesamten Pyrrolidins wird 1 Stunde lang intensiv gerührt.
8. Vakuumpumpe des Reaktors und Kühlpumpe für den Reaktorkondensator einschalten.
9. Die gesamte oder der größte Teil der Ethylacetatmenge wird destilliert.
10. Vakuumpumpe abschalten und Aceton in den Reaktor geben. Das Rühren wird fortgesetzt.
11. Salzsäure in den Tropftrichter geben und auf den Reaktordeckel setzen.
12. Säure tropfenweise auf pH - 5 einstellen. Eine kleine Menge aus dem unteren Reaktorhahn ablassen und den Säuregehalt mit einem Lackmusstreifen kontrollieren. Die Probe wieder in das Reaktionsgemisch geben.
13. Danach wird die gesamte Mischung in einen Eimer gegossen und für 12 Stunden in den Gefrierschrank gestellt.
14. Installieren eines Vakuumfiltrationssystems (Nutschenfilter, Filtertuch, Vakuumpumpe).
15. Starten Sie die Vakuumpumpe.
16. Schütten Sie einen Eimer aus Schritt 13 in die Filterschale.
17. Filtern und pressen, bis die Mischung in der Schale fest wird.
18. Gieße kaltes Aceton in die Schüssel, um den gesamten Feststoff von oben zu bedecken.
19. Das gesamte Aceton filtern. Wiederhole Schritt 18, wenn der Feststoff nicht weiß ist.
20. Nachdem das gesamte Aceton abfiltriert wurde und ein weißer Feststoff entstanden ist, wird der Inhalt der Schale zum Trocknen in die Glasbehälter gegeben.
21. Die Glasbehälter bei Raumtemperatur auf ein Gestell stellen.
22. Bis zu einer konstanten Masse trocknen. Für eine schnellere Trocknung regelmäßig mischen und mahlen.
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