Synthese von Amphetamin aus P2NP über SnCl2 und Zn

TucoSalamanca.

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Was kann anstelle von Magnesiumsulfat verwendet werden?
 

mithyl2

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Magnesiumsulfat ist meines Erachtens weltweit sehr leicht zu beschaffen. Haben Sie Probleme, es zu bekommen?

und Sie müssen es vor der Verwendung vollständig trocknen lassen. Ich stelle es in die Mikrowelle.
 

GDC

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Das gleiche Problem hier...
Nach Zink und Hydroxidation gelbes Zeug oben und nach Zugabe von DCM:
Saubere Lösung oben (PH7 auf einer Skala von 14) und milchiges Zeug unten (PH 11)...
Aber auf deinen Bildern sieht es anders aus...

Welchen Weg hast du gewählt? Propen zu Oxim durch SnCl2/HCl und dann?

Mit freundlichen Grüßen
 
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GDC

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Ich bin mir über den Zeitpunkt nicht sicher... GAA -> Zink -> NaOH ?? Max. Temperatur?

SchrittAusrüstungChemikalien
1. VORBEREITEN;Becherglas 100ml15 g P2NP; 50 ml Aceton
2. VORBEREITEN;Becherglas 500mlNaOH, H2O 1:1 Lösung (200g;200ml)
3. VORBEREITEN;Becherglas 150mlNaOH, H2O 1:2 Lösung (50g;100ml)
4. VORBEREITEN;250ml-Kolben, Temperaturfühler, Rückflusskühler50ml Aceton; 42g SnCl2; P2NP-Lösung;
5. ZUFÜGEN;50ml Aceton; 42g SnCl2;
6. ADD;P2NP-Lösung;
7. ARBEITEN; 20 Min.Rührer
8. VORBEREITEN;Becherglas 150ml;HCl-Lösung (150ml H2O; 4ml HCl;)
9. ZUFÜGEN; Zum KolbenHCl-Lösung
10. VORBEREITEN;Becherglas 1000ml
11. ZUFÜGEN;Mischung in das Becherglas geben
12. HINZUFÜGEN;400ml NaOH Zubereitete 1:1 Lösung; !PH11!
13. VORBEREITEN;500ml Becherglas, Buchner, Erlenmeyer, SpritzeEthylacetat,MgSO4
14. EXTRAHIEREN;Rührer, Spritze3x50ml Ethylacetat
15. TROCKNEN;MgSO4
16. FILTRIEREN;Erlenmeyer, Buchner
17. VORBEREITEN;500ml-Kolben, Rührer60ml GAA, 10g Zink
18. ZUFÜGEN;60ml GAA
19. ADD;Oxim-Gemisch
20. ZUFÜGEN;10 g Zink
21. ARBEITEN; 15 Min.Rührer
22. VORBEREITENBuchner, Erlenmeyer
22. HINZUFÜGEN;150ml NaOH Zubereitete 1:2 Lösung; !PH11!
23. FILTRIEREN;Erlenmeyer, Buchner
24. VORBEREITEN;500ml Becherglas, Buchner, Erlenmeyer50ml DCM
25. ZUFÜGEN;Filtriertes Gemisch
26. ZUFÜGEN;50ml DCM
27. VORBEREITEN;100ml Becherglas, SpritzeMgSO4
28. TRENNEN;Spritze;Die DCM-Schicht ist die unterste Schicht.
29. TROCKNEN;MgSO4
30. FILTRIEREN;Erlenmeyer, Buchner
31. VORBEREITEN;250ml Becherglas, Buchner, Erlenmeyer50ml Aceton; Gewünschte Säure
32. ZUFÜGEN;Filtrierte organische Schicht
33. ADD;50ml Aceton
34. ADD;Gewünschte Säure
29. KÜHLEN;Gefrierschrank
35. FILTRIEREN;Erlenmeyer, Buchner
220 Min.
 
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GDC

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Fügen Sie dies als eine Portion oder langsam=Wie lange? Es reagiert sehr exotherm
 

TucoSalamanca.

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Ich habe 5 Gramm Amphetamin aus 15 Gramm p2np gewonnen.


ZauN1EcjsM
 
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Wie viel Zeit wird für den Zinkteil benötigt (H2-Erzeugung)?
 

TucoSalamanca.

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Wie trockne ich das Produkt nach der Filtration Ich habe kein Vakuumfiltrationsgerät
 

GDC

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Filtration mit Kaffeefilter und Aceton + an der Luft trocknen lassen.
 
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~5-10ml pro g
 

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und rühren Sie ein wenig, aber mit Vorsicht... eine andere Lösung ist eine alte Jeans und drücken Sie sie
 

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Wie lange hat es gedauert, bis H2 mit Zink erzeugt wurde? (Bis die Amin-Base fertig war)
 
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Haben Sie das Gemisch gekühlt?
Haben Sie das gesamte NaOH hinzugefügt? Langsam oder schnell? (für beide Situationen)
Was war die maximale Temperatur während der Zugabe?
 

TucoSalamanca.

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Ich habe die Mischung nicht gekühlt
In Stufe 2 ist die Reaktion in der Tat exotherm. Ich habe sie langsam zugegeben.
 
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TucoSalamanca.

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Wenn Sie Alkali herstellen wollen, verwenden Sie Natriumcarbonat anstelle von Natriumhydroxid. Vielleicht ist Ihr Problem dann gelöst. Ich verwende Natriumcarbonat.
 
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Könnten Sie eine Liste der Inhaltsstoffe veröffentlichen?
 

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Ich glaube, er ist weg
 

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1-Phenyl-2-Nitropropen
15
g
Aceton
50
ml
Sn(II)Cl * 2H2O
42
g
Aceton
50
ml
HCl
4
ml
Wasser
150
ml
NaOH
200
g
Wasser
200
ml
Ethylacetat
150
ml
MgSO420% des Volumens der Endlösung
ESSIGSÄURE (GAA)
60
ml
Zink
10
g
NaOH
50
g
H2O
100
ml
DCM
110
ml
MgSO420% des Volumens der endgültigen Lösung
Aceton
50
ml
 
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