Synthese von LSD-25 aus Lysergsäuremonohydrat

[WillD]

1. Eine Aufschlämmung von 3,15 g d-Lysergsäuremonohydrat und 7,3 g Diethylamin in 150 ml reinem Chloroform wird zum Rückfluss erhitzt.
2. Nachdem sich die Lysergsäure gelöst hat (einige Minuten), kühlt man das Gemisch durch Abnehmen der Hitze bis zum Ende des Rückflusses ab.
3. Bevor das Gemisch weiter abkühlt, werden 2 ml Phosphoroxychlorid in einer solchen Menge zugegeben, dass ein Rückfluss entsteht (etwa 2 Minuten).
4. Außerdem wird 4-5 Minuten lang weiter zurückgespült, bis eine bernsteinfarbene Lösung entsteht.
5. Auf Raumtemperatur abkühlen und die Mischung mit 200 ml 1M Ammoniumhydroxid waschen.
6. Die Chloroformlösung wurde mit MgSO4 getrocknet (dies muss nach der Trennung geschehen), filtriert und durch Eindampfen im Vakuum bei einer Temperatur von 38 *C konzentriert (die Temperatur durfte zu keinem Zeitpunkt 40 *C überschreiten).
7. Der Rückstand wird in einer minimalen Menge Methanol aufgelöst und mit einer frisch hergestellten Lösung von 20 % Maleinsäure in Methanol (nicht wässrig) angesäuert, um das LSD in seiner Maleinatform auszufällen.
8. Die flauschigen weißen Nadeln werden filtriert, mit kaltem Methanol gewaschen und an der Luft getrocknet, um 2,2 g LSD zu erhalten, das keine weitere Reinigung erfordert.

 

[Altair]

Kann ich Weinsäure anstelle von Maleinsäure verwenden?

 

[HerrHaber]

höchstwahrscheinlich ja, vorausgesetzt, man stellt die richtige Molarität ein, um korrekte Ergebnisse zu erhalten... ein weiterer Punkt ist, dass die Leute L-Weinsäure verwenden, um D-LSD zu erhalten

 

[Katty Korner]

Die Frage ist, wo kann man Phosphoroxychlorid bestellen.

Zumindest in den USA ist es, glaube ich, aus diesem Grund sehr begehrt, und es wird auch für Nervengase verwendet.

 

[HerrHaber]

Das ist in der Tat eine sehr gute Frage... In Europa ist es leichter zu bekommen, aber immer noch schwierig. Ich habe meins weggeworfen, aber jemand, der es hat, könnte so freundlich sein, mir eine 5-10ml-Ampulle zu schicken. Sie haben auch eine Beschränkung für das Diethylamin, was bei mir kein Problem ist... ganz zu schweigen von dem Hauptbestandteil, an den ich nicht herankomme, egal wie sehr ich mich anstrenge (der langwierige Weg, mit Bromocryptin herumzuspielen, hat mich ins Krankenhaus gebracht, und die abschließende Grignard-Reaktion, gefolgt von Hydrolyse, wird angedeutet, aber ich habe keine wirkliche Beschreibung gefunden)

 

[Katty Korner]

Ich bin mir nicht ganz sicher, aber ich dachte, man könnte Diethylamin aus DEET, einem sehr verbreiteten Insektenschutzmittel, herstellen. Das ist aber wahrscheinlich auf einen kleinen Maßstab beschränkt.

 

[HerrHaber]

Ich bezweifle wirklich, dass das Insektenschutzmittel selbst nützlich ist oder dass ein Verfahren entwickelt wurde, um es zu hydrolisieren, um Diethylamin und die weniger interessante 3-Methylbenzoesäure zu erhalten, die vielleicht als Reagenz für eine andere Chemie dienen könnte. Ich bin mir nicht sicher, was ich oben gesagt habe, also überprüfen Sie es bitte, aber es ist der einzige Zweck, der mir einfällt (Diethylamin ist in den USA ein überwachtes Vorprodukt, aber nicht dort, wo ich bin, so dass ich leicht an welches kommen kann).

 

[archae]

Hier muss ich widersprechen. Ich habe eine Reihe von Verfahren zu diesem Thema gesehen, bei denen eine Basenhydrolyse verwendet wird. Das ist nicht sehr effektiv, aber wenn man DEA nicht in die Hände bekommt, ist es eine praktikable Option. Hier ist ein Link zu einem solchen Verfahren, es gibt auch eine Reihe von Sciencemadness-Threads.
https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/sdccnp

 

[HerrHaber]

Ich kann nicht erkennen, was es da zu beanstanden gibt, da ich mich nur auf den obigen Kommentar bezogen habe. Diethylamin kann ich ohne Lizenz frei erwerben, und es ist dort, wo ich wohne, nicht von Belang.

 

[archae]

"Ich bezweifle wirklich, dass das Insektenschutzmittel selbst nützlich ist oder dass ein Verfahren entwickelt wurde, um es zu hydrolisieren, um Diethylamin zu erhalten", heißt es in Ihrem Kommentar direkt über meinem, in dem ich ein Verfahren nannte, das entwickelt wurde, um DEET zu Diethylamin zu hydrolisieren.
Wenn Sie Diethylamin frei bekommen können, haben Sie mehr Glück als die meisten von uns, leider.

 

[HerrHaber]

Wahrscheinlich habe ich Ihren Beitrag zu voreilig gelesen

 

[archae]

Das passiert auch den Besten von uns!

 

[mxtlrr_chem]

Ist in Schritt 6 eine Verdampfung en vacuo erforderlich, oder ist es möglich, durch normales Erhitzen zu verdampfen?

 

[archae]

Ja. Es wird verwendet, um Sauerstoff aus dem Reaktionsgefäß zu entfernen und den Siedepunkt von Chloroform herabzusetzen, so dass es nicht so lange und so stark erhitzt werden muss wie unter atmosphärischem Druck.
LSD und seine Vorstufen sind sehr reaktionsfreudig gegenüber Sauerstoff und Hitze und werden bei unsachgemäßer Handhabung leicht zersetzt.

 

[mxtlrr_chem]

Soweit ich weiß, ist dafür eine teure Ausrüstung (Rotovap) erforderlich. Könnte man das auch ohne Rotovap machen und die Vakuumkammer in die Heizung stellen?

 

[archae]

Ja, oder Sie können einfach eine Vakuumpumpe mit einem Gasadapter an Ihr Trocknungsgefäß anschließen.

 

[chemistry.mob]

Wie lautet die CAS-Nummer von d-Lysergsäuremonohydrat?
Vielen Dank!

 

[mxtlrr_chem]

82-58-6.

 

[csigger]

Kann jemand diese Synthese durchführen? Ich glaube, ich kann alle dafür notwendigen Chemikalien beschaffen. Wenn jemand die Synthese durchführen kann, werde ich alle benötigten Chemikalien zur Verfügung stellen. Das Rezept scheint einfach zu sein, obwohl es das theoretisch nicht ist. Ich zögere, es allein zu versuchen, weil die Chemikalien sehr teuer sind. Es wäre einer der glücklichsten Tage in meinem Leben, wenn jemand mit mir zusammenarbeiten würde.