126 g (1 Mol) wasserfreie Oxalsäure werden zu einem feinen Pulver gemahlen und langsam und gründlich mit 400 g (1,92 Mol) pulverisiertem Phosphorpentachlorid (PCl5) unter wirksamer Kühlung in einem Eisbad vermischt. Es entsteht Chlorgas, daher ist es wichtig, die Reaktion unter einem effizienten Abzug durchzuführen. Die Mischung wird langsam auf Raumtemperatur gebracht und 48-72 Stunden stehen gelassen, bis sie sich vollständig verflüssigt hat. Das Gemisch wird nun destilliert, wobei die zwischen 60-100 °C siedende Fraktion aufgefangen wird. Die Destillation wird wiederholt, bis man das phosphorfreie, reine Oxalylchlorid mit einem Siedepunkt von 63-64 °C erhält. Die Ausbeute beträgt etwa 45-50 % der Theorie. Eine fraktionierte Destillation würde höchstwahrscheinlich eine schnellere Trennung ermöglichen, aber der Autor hat dies nicht erwähnt.
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