Synthese von Phenylessigsäure aus Benzylcyanid (im großen Maßstab)

[WillD]

Geräte und Glaswaren.

• Chargenreaktor mit Thermoregulationsmantel, Rührer und Thermometer;
• Nutsche-Filter;
• Kristallisationsschalen;
• Zentrifuge;
• Vakuum-Filtrationsanlage;

Reagenzien.

• Wasser 725 l;
• Natriumhydroxid (NaOH) 75 kg;
• Benzylcyanid 300 kg;
• Salzsäure (HCl aq 37%) 70 l;
• Aktivkohle 14 kg;

Reaktionsschema

Synthese
1. Wasser 650 l und Natriumhydroxid (NaOH) 75 kg werden in einen Chargenreaktor gegeben.
2. Der Rührer wird 2 Stunden lang eingeschaltet.
3. Benzylcyanid (300 kg) wird in den Reaktor gegeben.
4. Das Reaktionsgemisch wird auf einer Temperatur von 100 ℃ gehalten.
5. Das Reaktionsgemisch wird 9 h lang gerührt.
6. Es werden 75 l Wasser in den Reaktor gegeben.
7. Das Reaktionsgemisch wird auf 20 ℃ abgekühlt.
8. Salzsäure (HCl aq 37 %) 70 l werden in das Reaktionsgemisch gegossen, um einen pH-Wert von 6 zu erreichen, wobei die Temperatur von 20 ℃ beibehalten werden muss.
9. Anschließend werden 14 kg Aktivkohle in das Gemisch gegeben.
10. Das Reaktionsgemisch wird auf eine Temperatur von 65 ℃ erhitzt.
11. Diese Temperatur wird unter Rühren 30 Minuten lang beibehalten.
12. Das Reaktionsgemisch wird dann durch einen Nutschenfilter in Kristallisationsschalen geleitet .
13. Dann wird es auf eine Temperatur von 10 ℃ abgekühlt.
14. Bei dieser Temperatur und unter Rühren wird Phenylessigsäure durch 37%ige Salzsäure bei pH 1-2 freigesetzt.
15. Die Kristallisation der Phenylessigsäure dauert etwa 2 Stunden.
16. Die Reaktionsmasse wird nach der Kristallisation in eine Zentrifuge gebracht, gepresst und auf einem Vakuumfilter mit kaltem Wasser gewaschen.

 

[Jack]

Können Sie einen Link zu der Quelle dieser Informationen angeben?
und was ist der Zweck der Aktivkohlestufe? Ist dies eine persönliche Erfahrung?

 

[WillD]

Es gibt keinen Artikel zu diesem Thema, dies ist ein Produktionsmoment. Wenn Sie daran interessiert sind, diese Synthese zu praktizieren, werde ich Ihnen helfen.