Synthese von Phenylessigsäure aus Mandelsäure (kleiner Maßstab)

[WillD]

Reaktionsschema:

Synthese:
1. Mandelsäure (15,0 g) wurde in hypophosphoriger Säure 85% aq (15 ml) aufgelöst.

2. Jod (15 g) wurde in kleinen Portionen zugegeben, während man 1 Stunde lang am Rückfluss erhitzte.

3. Die Lösung wurde mit kaltem Wasser übergossen und das Rohprodukt aus heißem Wasser umkristallisiert, wobei ein farbloses kristallines Produkt 10 g erhalten wurde.

 

[rabbitass]

Hallo, ich bin sehr an dieser Synthese interessiert, zumindest dort, wo ich herkomme, ist es sehr einfach, kg L-Mandelsäure zu bekommen, was mir schwerfällt, ist die hypophosphorige Säure zu bekommen, kann ich sie durch eine andere Säure ersetzen, die für mich leichter zu bekommen ist?

 

[lalalander]

Das glaube ich nicht. Wenn Sie roten Phosphor finden können, können Sie auch Phosphorsäure verwenden. Sie ist viel, viel leichter zu finden als Hypophosphorsäure. Natürlich ist es immer noch ein Problem, roten Phosphor zu finden.

 

[lalalander]

Hypophosphorsäure ist sehr schwer zu finden.

 

[WillD]

Es ist genau hypo. Es ist schwer zu bekommen, aber es eignet sich am besten. Die Gewinnung von Meth aus Ephedrin ist ähnlich.

 

[hacke8]

Hallo, Will Chemist, können Sie einen Thread zur Herstellung von P2P mit Phenylessigsäure veröffentlichen? Ich habe es schon lange nicht mehr gefunden. Ich danke Ihnen dafür.

 

[stevepreston]

er hat recht, bitte, es wäre großartig.

 

[stevepreston]

Ich habe über 2 kg davon, und ich weiß nicht, was ich damit machen soll, weil die Ofenrohrmethode schwierig ist und wir nicht wissen, was die einfachste Methode ist

 

[Labchef]

Ich möchte dieses Verfahren ausprobieren, aber ich habe herausgefunden, dass Mandelsäure eine andere CAS-Nummer hat. Welches ist die richtige CAS-Nummer? Mandelsäure gibt es in DL, S und L, glaube ich. Ist es in Ordnung, eine davon für das Verfahren zur Gewinnung von Phenylessigsäure zu verwenden?

 

[lalalander]

Das spielt keine Rolle. Nach der Reduktion verschwindet das chirale Zentrum und es bleibt Phenylessigsäure übrig.

 

[Cbison]

Vielen Dank.

 

[OrgUnikum]

Sieht so aus, als ob ihr hier etwas übersehen habt. Mögliche Reagenzien auf Phosphorbasis für die Reduktion sind:
- RP, roter Phosphor mit Jod
- H3PO2, hypophosphorige Säure und Jod
- H3PO3, phosphorige Säure und Jod
- H3PO4, orthophosphorige Säure oder nur Phosphorsäure und NaI oder KI, Natriumjodid oder Kaliumjodid

Wobei H3PO2 und H3PO3 bevorzugt werden.
Sie alle bilden HI, Jodwasserstoffsäure, das eigentliche Reduktionsmittel.

H3PO2 wird aus Natrium-, Kalzium- oder Kaliumhypophosphit und HCl hergestellt. Suchen Sie nach "chemisch vernickeln" und Sie werden fündig.
H3PO3 wird in Hydrokulturen und im Weinbau verwendet.
H3PO4 wird überall als Rostentferner, Entkalker usw. eingesetzt.

Jod wird durch Oxidation von NaI oder KI hergestellt.
NaI oder KI werden zur Wasserdesinfektion verwendet, siehe "Preppers" und "Survivalists".

Übrigens. PAA. Phenylessigsäure hat einen sehr speziellen und klebrigen Geruch, der sich nicht so leicht abwaschen lässt, seien Sie gewarnt. Oder besser gesagt: Es stinkt wie die Hölle und du wirst es auch tun, wenn du es herstellst. Und der Geruch wird dich für etwa eine Woche begleiten, egal wie oft du duschst.

 

[stevepreston]

Kannst du mir bitte die Verhältnisse von PSEUDO und IODIN und H3PO3 sowie Zeit und Wärme erklären? Ich habe keinen Zugang zu H3PO2, und wenn es wirklich funktioniert und H3PO3 ein gutes, zuverlässiges Reduktionsmittel ist, bitte wiederholen

 

[hacke8]

Sir, ist Mandelsäure 2836-32-0? Kann das Reagenz mit nur 50% Hypophosphorsäure verwendet werden?

 

[stevepreston]

Ja, es gibt ein Video mit Schritt-für-Schritt-Anleitungen auf YouTube, suchen Sie einfach nach Mandelsäure / Phenylessigsäure... gern geschehen...