(S)-Cathinonacetamid var. 1.
1. Zu einer gerührten Suspension von 1000 g N-Acetyl-L-alanin (1000 g 5,4 mmol) in trockenem 2000 ml CH2Cl 2 (x2000 mL), die in einem Eiswasserbad auf 0°C abgekühlt wurde, wurden 2000 g Oxalylchlorid und anschließend ein kleiner Teil Pyridin zugegeben.
2. Das Reaktionsgemisch wurde allmählich auf Raumtemperatur erwärmt und dann 5 Stunden lang weitergerührt. Das Lösungsmittel und das überschüssige Oxalylchlorid wurden durch Rotationsverdampfung bei 35 °C entfernt, um das rohe Säurechlorid zu erhalten.
3. Zu diesem Chlorid wurde unter Rühren eine Lösung von 600 g Benzol in 500 ml CH2Cl2 und anschließend 1017 g AlCl3 zugegeben und das Gemisch 18 h lang reagieren gelassen.
4. Das Reaktionsgemisch wurde dann im Eiswasserbad abgekühlt und langsam mit 1 N HCl und CH2Cl2 abgeschreckt.
5. Die wässrige Schicht wurde mit 300 ml CH2Cl2 extrahiert und die organischen Schichten wurden vereinigt, über Na2SO4 getrocknet und durch Rotation eingedampft, um das Rohprodukt zu erhalten, das in Hexan kristallisiert wurde.
6. Auf diese Weise wurde das folgende (S)-Cathinonacetamid hergestellt. Ausbeute: 800 g.
(S)-Cathinonacetamid var.2.
1. In den mit einem Rührer, einem Thermometer, einem Rückflusskühler und einem Tropftrichter ausgestatteten Reaktor gibt man 780 g POCl3.
2. In den Tropftrichter werden 1000 g N-Acetyl-L-Alanin und 400 ml Dimethylformamid gegossen.
3. Die Reaktionsmasse wird auf 100 *С erhitzt. Innerhalb von 30 Minuten wird das Gemisch aus einem Tropftrichter zugegeben.
4. Dann wird der Rückflusskühler in einen geraden Kühler umgewandelt und das entstehende N-Acetyl-L-Alanin-Säurechlorid destilliert.
5. Das entstandene Propionsäurechlorid wird bei Atmosphärendruck und einer Temperatur von 80 *С destilliert. Man erhält 1100 g N-Acetyl-L-Alaninsäurechloranhydrid.
6. In einen Dreihalskolben, der mit einem Rückflusskühler, einem Calciumchlorid-Trockenrohr, einem Tropftrichter und einem mechanischen Rührer ausgestattet ist, gibt man 982 g Aluminiumchlorid und 2000 ml Benzol.
7. Man beginnt zu rühren und gibt tropfenweise 1100 g N-Acetyl-L-alanin-Säurechlorid mit solcher Geschwindigkeit hinzu, dass Chlorwasserstoff gleichmäßig freigesetzt wird.
8. Im Falle einer schnellen Reaktion ist eine äußere Kühlung erforderlich. Das Ende der Reaktion wird durch das Aufhören der Chlorwasserstofffreisetzung bestimmt.
9. Nach Abschluss der Reaktion wird das Reaktionsgemisch auf zerstoßenes Eis gegossen und eine verdünnte Salzsäurelösung hinzugefügt, um den Aluminiumhydroxid-Niederschlag aufzulösen.
10. Die obere, benzolhaltige Schicht trennt sich von der unteren, wasserhaltigen Schicht.
11. Die Benzollösungen werden kondensiert und mit einer verdünnten Natriumhydroxidlösung, Wasser und getrocknetem Magnesium- oder Natriumsulfat gewaschen.
12. Nach Abdestillieren des Benzols erhält man (S)-Cathinonacetamid-Prismen, Ausbeute: 800 g.
(S)-Cathinonhydrochlorid.
1. Das (S)-Cathinonacetamid wird in einer minimalen Menge von 2-Propanol gelöst und mit konzentrierter HCl tropfenweise auf pH - 5 gebracht.
2. Die resultierenden Lösungen wurden dann 12 Stunden lang bei 40 °C gerührt, in den Gefrierschrank gestellt und die Hydrochloridsalze durch Kristallisation ausgefällt.
3. Nach Filtration über einen Buchner-Trichter und Waschen mit kaltem Aceton erhält man klares (S)-Cathinonhydrochlorid, Ausbeute: 600 g.
1. Zu einer gerührten Suspension von 1000 g N-Acetyl-L-alanin (1000 g 5,4 mmol) in trockenem 2000 ml CH2Cl 2 (x2000 mL), die in einem Eiswasserbad auf 0°C abgekühlt wurde, wurden 2000 g Oxalylchlorid und anschließend ein kleiner Teil Pyridin zugegeben.
2. Das Reaktionsgemisch wurde allmählich auf Raumtemperatur erwärmt und dann 5 Stunden lang weitergerührt. Das Lösungsmittel und das überschüssige Oxalylchlorid wurden durch Rotationsverdampfung bei 35 °C entfernt, um das rohe Säurechlorid zu erhalten.
3. Zu diesem Chlorid wurde unter Rühren eine Lösung von 600 g Benzol in 500 ml CH2Cl2 und anschließend 1017 g AlCl3 zugegeben und das Gemisch 18 h lang reagieren gelassen.
4. Das Reaktionsgemisch wurde dann im Eiswasserbad abgekühlt und langsam mit 1 N HCl und CH2Cl2 abgeschreckt.
5. Die wässrige Schicht wurde mit 300 ml CH2Cl2 extrahiert und die organischen Schichten wurden vereinigt, über Na2SO4 getrocknet und durch Rotation eingedampft, um das Rohprodukt zu erhalten, das in Hexan kristallisiert wurde.
6. Auf diese Weise wurde das folgende (S)-Cathinonacetamid hergestellt. Ausbeute: 800 g.
(S)-Cathinonacetamid var.2.
1. In den mit einem Rührer, einem Thermometer, einem Rückflusskühler und einem Tropftrichter ausgestatteten Reaktor gibt man 780 g POCl3.
2. In den Tropftrichter werden 1000 g N-Acetyl-L-Alanin und 400 ml Dimethylformamid gegossen.
3. Die Reaktionsmasse wird auf 100 *С erhitzt. Innerhalb von 30 Minuten wird das Gemisch aus einem Tropftrichter zugegeben.
4. Dann wird der Rückflusskühler in einen geraden Kühler umgewandelt und das entstehende N-Acetyl-L-Alanin-Säurechlorid destilliert.
5. Das entstandene Propionsäurechlorid wird bei Atmosphärendruck und einer Temperatur von 80 *С destilliert. Man erhält 1100 g N-Acetyl-L-Alaninsäurechloranhydrid.
6. In einen Dreihalskolben, der mit einem Rückflusskühler, einem Calciumchlorid-Trockenrohr, einem Tropftrichter und einem mechanischen Rührer ausgestattet ist, gibt man 982 g Aluminiumchlorid und 2000 ml Benzol.
7. Man beginnt zu rühren und gibt tropfenweise 1100 g N-Acetyl-L-alanin-Säurechlorid mit solcher Geschwindigkeit hinzu, dass Chlorwasserstoff gleichmäßig freigesetzt wird.
8. Im Falle einer schnellen Reaktion ist eine äußere Kühlung erforderlich. Das Ende der Reaktion wird durch das Aufhören der Chlorwasserstofffreisetzung bestimmt.
9. Nach Abschluss der Reaktion wird das Reaktionsgemisch auf zerstoßenes Eis gegossen und eine verdünnte Salzsäurelösung hinzugefügt, um den Aluminiumhydroxid-Niederschlag aufzulösen.
10. Die obere, benzolhaltige Schicht trennt sich von der unteren, wasserhaltigen Schicht.
11. Die Benzollösungen werden kondensiert und mit einer verdünnten Natriumhydroxidlösung, Wasser und getrocknetem Magnesium- oder Natriumsulfat gewaschen.
12. Nach Abdestillieren des Benzols erhält man (S)-Cathinonacetamid-Prismen, Ausbeute: 800 g.
(S)-Cathinonhydrochlorid.
1. Das (S)-Cathinonacetamid wird in einer minimalen Menge von 2-Propanol gelöst und mit konzentrierter HCl tropfenweise auf pH - 5 gebracht.
2. Die resultierenden Lösungen wurden dann 12 Stunden lang bei 40 °C gerührt, in den Gefrierschrank gestellt und die Hydrochloridsalze durch Kristallisation ausgefällt.
3. Nach Filtration über einen Buchner-Trichter und Waschen mit kaltem Aceton erhält man klares (S)-Cathinonhydrochlorid, Ausbeute: 600 g.
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