Dies habe ich in Festers Buch gefunden
Das bevorzugte Verfahren ist die Reaktion von einem Mol Benzaldehyd mit zwei Molen N
Methylalanin in
DMSO-Lösungsmittel. Nehmen wir ein Beispiel im kleinen Maßstab mit 30 ml Benzaldehyd. Es würde
reagieren mit 60
Gramm N-Methylalanin zu etwa 25 bis 30 Gramm einer Mischung aus Ephedrin und
Pseudoephedrin
Hydrochlorid.
Nun gibt man 250 ml DMSO in ein geeignetes Heizgefäß, z. B. einen Rundkolben
mit Rückfluss
Rückflusskühler ... oder eine Lavalampe, wenn du ein Ghetto bist ... füge einen Magnetrührer hinzu. ... und 60 g N
Methylalanin.
Dann gib 10 ml der 30 ml Benzaldehyd hinzu. Es ist am besten, es portionsweise hinzuzufügen, um die
die gesamte
Menge des verwendeten DMSO-Lösungsmittels zu sparen. Dies macht die Reinigung am Ende der Reaktion viel
praktischer.
Erhitzen Sie das Gemisch auf etwa 130 C, wenn Sie Piperonal verwenden, aber Benzaldehyd reagiert schon bei einer
niedrigeren
Temperatur. Achten Sie auf das Zischen von C02 als visuellen Anhaltspunkt und wählen Sie die niedrigere
Temperatur. Lass es
Lassen Sie es etwa eine Stunde lang sprudeln und fügen Sie dann die nächste 10-ml-Portion der insgesamt 30 ml Benzaldehyd hinzu.
Lass es
ebenfalls eine Stunde sprudeln, bevor du die letzte 10-ml-Portion Benzaldehyd hinzugibst.
Nach der letzten Zugabe von Benzaldehyd lässt man das Gemisch auf die niedrigste Sprudeltemperatur
Temperatur erhitzen, und dann
wird die Temperatur langsam erhöht. Die Höchsttemperatur mit Benzaldehyd sollte bei etwa 130 C liegen. Piperonal
würde
Piperonal würde viel leichter reagieren, aber lassen Sie die Mischung zischen, bis die Reaktion abgeschlossen ist. Nehmen Sie sich nicht mehr als 6
Stunden für diese
Phase der Reaktion. Erhöhen Sie einfach die Hitze, um die Reaktion in Gang zu bringen.
Nun zum neuen Teil der Reaktion (den Uust entdeckt hat), "Essig", ja, der wirklich billige
destillierter weißer
Essig aus dem Supermarkt, erhöht die Ausbeute erheblich, indem er einen Dimerkomplex aufbricht, den das
Produkt bildet.
In diesem Maßstab fügen Sie 500 bis 600 ml des billigen Essigs aus dem Supermarkt hinzu und mischen ihn durch Schwenken ein.
Dann fügen Sie zwischen
50 bis 100 ml Toluol oder Xylol hinzu. Dieses Lösungsmittel dient als Auffangbehälter für den BS, den wir nicht wollen.
Sie werden feststellen, dass das Toluol oder Xylol nach der Zugabe der beiden Volumina Essig nun eine
Schicht auf
über der DMSO- und Produktschicht bildet. Dies ist wichtig, denn es ist der Mistfänger. Die Mischung
muss nun
3 bis 6 Stunden lang auf Rückflusssiedetemperatur erhitzt werden, um das Dimer aufzubrechen und die
größere Ausbeuten
will.
Man erhitzt das Gemisch drei bis sechs Stunden lang vorsichtig bis zum Sieden. Dann lässt man es abkühlen. Damit ist das Dimer aufgebrochen
das Dimer.
Geben Sie etwa ein Schnapsglas Salzsäure aus dem Baumarkt zu der Mischung und mischen Sie sie ein. Diese
stellt sicher
dass das gesamte Ephedrin nicht in die Toluolschicht gelangt.
Geben Sie die Reaktion nun in einen Trichter und schütteln Sie sie. Lassen Sie die Reaktion absetzen und die Toluolschicht auf
oben würde
und nicht umgesetzte Benzaldehyde enthalten. Lege sie für weitere Arbeiten beiseite, die Wasserschicht
darunter hat
das Produkt.
Als Nächstes nimmst du die DMSO-Wasser-Lösung, die das Ephedrin und das Pseudoephedrin enthält.
Füge eine
Laugenlösung unter Rühren und Schütteln zu, bis der pH-Wert 13 plus beträgt. Dies sollte nicht allzu viel
so viel Lauge
um diesen Wert zu erreichen. Fügen Sie dann etwa 100 ml Toluol oder Xylol hinzu, um das Produkt zu verdampfen.
Speichern Sie es. Extrahieren Sie
erneut mit 50 ml Toluol oder Xylol.
Waschen Sie die kombinierten Extrakte mit etwas Wasser, um sie von DMSO zu befreien, und lassen Sie sie dann stehen, um
Wasser abzuscheiden und
dann in ein trockenes Becherglas ohne Wassertropfen überführen und mit trockener HCL sprudeln lassen, so dass man
etwa 30 Gramm
der reinen Pseudoephedrin- und Ephedrinmischung als Hydrochloridkristalle zu erhalten. Wasser fernhalten
von der trockenen HCI
blubbernden Mischung!
