Theoretische Synthese von LSD aus HBWR-Samen

[MrChan]

Extraktion:
1. Pulverisierte Samen mit Aceton mischen, und zwar so viel, dass die Oberseite des Pulvers bedeckt ist. Mischen und 3 Stunden lang stehen lassen, Lösung abfiltern, mehrmals wiederholen. Ich empfehle, zu filtrieren, zu waschen und die Lösungsmittel in 2 verschiedenen Gläsern zu kombinieren. Extrahieren Sie weiter, bis kein LSA mehr austritt. Sie können eine UV-Schwarzlichtlampe verwenden, um jede Charge auf Lysergimide zu überprüfen.

2.Lösungsmittel bei RT abdampfen lassen

3.Destilliertes Wasser einrühren und genug Zitronensäure hinzufügen, um einen pH-Wert von 4 zu erreichen, 5 Minuten stehen lassen und erneut filtrieren.

4.mit Naphtha entfetten, 15 Minuten lang sehr gut mischen, Naphtha und organische Schicht entfernen, zweimal wiederholen.

5.5ml Ammoniak zugeben, bis 9ph erreicht ist.

6. Dichlormethan hinzufügen, 20 Minuten lang rühren, dcm abtrennen, verdampfen lassen.

Wenn Sie einen Haltepunkt benötigen, überspringen Sie die Verdampfung und stellen Sie die Lisa/dcm-Mischung an einen kalten, dunklen Ort.

Hydrolyse von LSA:

1. Kristallines LSA in einem Becherglas mit destilliertem Wasser und KOH mischen, tropfenweise Eisessig hinzufügen, bis die gesamte Lysergsäure aus der Lösung ausfällt.

2.Lysergsäure abfiltrieren, in einem Behälter auffangen, Filter mit dcm waschen, mehr Essigsäure zum Filtrat geben, um die restliche LA auszufällen, Filterwäsche wiederholen.

3.Lösung trocknen und aufarbeiten.

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Ich werde mir nicht die Mühe machen, die letzten Schritte hinzuzufügen, da Sir William bereits so freundlich war, eine Anleitung hier einzustellen; ich empfehle pybop.

angepasst von Kashs LSA-Anleitung

 

[Octopusssss]

Irgendetwas funktioniert hiere nicht. Ich habe es zwei Mal mit 100 Gramm Morning Glory versucht und es hat nicht funktioniert - am Ende hatte ich nach der Filtration ein braunes Pulver und es war kein kristallines LSA. Vielleicht ist es nicht mit Morning Glory arbeiten, aber es funktioniert mit HBWR Samen? Können Sie bitte Infos hinterlassen - hat das jemand ausprobiert? Auch defating wurde als erstes mit naphta versucht und es funktionierte immer noch nicht.

 

[davlovsky]

Von Onkel Fester:
Wie auch immer, nach weiterer Lektüre scheint es, dass Naptha, Hexan, Petrolether (nicht Ethylether) oder Mineralspiritus zum Entfetten verwendet werden können, was unmittelbar nach dem Zerkleinern der Samen geschieht. Es wird ein säulenförmiger Behälter empfohlen, der einem Soxhlet-Extraktor nicht unähnlich ist, mit der Ausnahme, dass man in der Entfettungsphase das Lösungsmittel nicht umwälzt, d. h. man verwendet so viel Napatha wie nötig, bis es nach dem Durchlaufen der zerkleinerten Samen keine Rückstände mehr hinterlässt.

Danach wird eine Mischung aus Methanol, Ammoniak und Chloroform empfohlen, um die lysergischen Amide zu extrahieren, die vor Licht geschützt werden sollten. Wenn Sie das Auffanggefäß mit Schwarzlicht beleuchten, werden die Amide sichtbar, die bläulich fluoreszieren.

Für die im Buch angegebene Menge an theoretischem Ausgangsmaterial (ich glaube, es waren etwa 200 lbs) werden etwa 10 Gallonen dieser Lösungsmittel-Grundlagen-Mischung empfohlen, aber ich frage mich, ob der Soxhlet-Extraktor geeignet wäre, um die Lösungsmittel-Grundlagen-Kombination im Kreislauf zu führen, so dass man nicht so viel verwenden müsste (jemand, der hier mehr Erfahrung hat, weiß wahrscheinlich, ob das machbar ist).

Jedenfalls würde ich empfehlen, HBWR-Saatgut zu verwenden. Wenn ich mich richtig erinnere, sind sie ein bisschen potenter als die Morning Glory-Samen. (Oder noch besser, besorgen Sie sich ein paar Ergotamin-haltige Tabletten/Suppositorien, um das Ergotamin zu isolieren und die Synthese auf diese Weise zu starten).

Welches Lösungsmittel-Grundlagen-Gemisch verwenden Sie, um die Amide aus den Samen zu extrahieren?

 

[Octopusssss]

Für die Entfettung habe ich Naphta verwendet und es hat am Anfang der Reaktion gut funktioniert - es funktioniert besser als wenn man es als Punkt 4 macht, wie in diesem Text hier. Dann Aceton um LSA zu extrahieren und ja, es gab ein schönes kleines grünes Licht, als ich schwarzes UV-Licht verwendete.

Nachdem ich versucht habe, wie in Punkt 5 und Hydrolisis zu gehen. Aber am Ende habe ich keine Kristalle, sondern braunes Pulver auf dem Papierfilter.

Normalerweise erwarte ich weißes Produkt nach Säure-Base-Reinigung...

Ich frage, weil ich etwa 10 Kilo HBWR insgesamt habe und ich muss etwas damit tun... Soxhlet-Extraktor ich denke, wird für diese greate sein, ich denke, ich habe zu versuchen, diese aus und überprüfen Sie selbst. Aber dann denke ich, dass ich einen Weg finden muss, um das kristalline Produkt aus Aceton herauszubekommen...und das ist der schwierige Teil, denke ich...

 

[davlovsky]

Verwenden Sie zuerst Ammoniak als Base, bevor Sie mit Aceton extrahieren? Ich denke, im Allgemeinen verwenden Sie entweder saures Aceton (z. B. Aceton gemischt mit Weinsäure) oder basisches Lösungsmittel (dcm, Ether usw. gemischt mit Ammoniak).

Hier ist ein anderes Verfahren, das ich gefunden habe und das für Sie besser geeignet sein könnte:
Gemahlene Samen wurden in einen Kolben gegeben und zum Entfetten in Petrolether getaucht. Die Samen und der Petrolether wurden 5 Stunden lang gründlich gemischt. Nach dieser Zeit wurde der Samenrückstand aus dem Petrolether herausgefiltert. Der Samenrückstand wurde dann 3 separaten Waschvorgängen unterzogen. Bei jeder Wäsche wurde das Saatgut 1 Stunde lang mit einer Lösung aus Aceton und Weinsäure gemischt und anschließend filtriert. Das flüssige Filtrat aus jeder Wäsche wurde aufbewahrt. Nach der dritten Wäsche wurden die Filtrate vereinigt und leicht erhitzt, um das Aceton auszutreiben. Die resultierende Lösung wurde dann dreimal mit Ether gewaschen und durch Zugabe von flüssigem Ammoniak basisch gemacht, bis der pH-Wert zwischen 8 und 9 lag. Um die Alkaloide aus dieser basischen Lösung zu extrahieren, wurden drei Waschungen mit Dichlormethan durchgeführt. Der Dichlormethananteil aus jedem Waschvorgang wurde aufbewahrt und zusammengeführt.

Zu diesem Zeitpunkt, wenn Sie Ihre DCM/Alkaloid-Lösung haben, vermute ich, dass Sie sie wahrscheinlich mit Hilfe der Chromatographie trennen möchten, oder Sie könnten einfach alles abdampfen und sehen, was Sie erhalten.

Ich denke, der Grund, dass HBWR oder Morning Glory Samen sind nicht wirklich machbar ist die Menge an Ausgangsmaterial und Lösungsmittel erforderlich, um eine gute Ausbeute zu erhalten, und wie viel Reinigung erforderlich ist, aber IDK. Ich habe online viele Teks für die LSA-Extraktion gesehen, und überraschenderweise scheinen sie nicht sehr beliebt oder erfolgreich zu sein, außer für die Herstellung von etwas sehr Rohem, dessen Endergebnis konsumiert werden soll, anstatt zu LSD weiterverarbeitet zu werden.

Meine Vermutung ist, dass diese heimlichen LSD-Chemiker eine Quelle für LSA in Laborqualität haben, oder sie beginnen mit Ergotamin aus diesen Migränemedikamenten.

 

[HerrHaber]

Soweit ich weiß, ist es überraschenderweise nicht möglich, dieses spezifische Amid durch herkömmliche Hydrolyse in eine Säure umzuwandeln. Vielleicht sollten Sie sich nach einem Enzym umsehen, das es gibt.

 

[Octopusssss]

In diesen Filmen sehe ich Ähnlichkeiten - der Plan ist, Mutterkornalkaloide auf ähnliche Weise zu extrahieren

Extraction of Claviceps purpurea Part 1

100 Gramm Claviceps purpurea wurden gemahlen und Petrolether wurde durch Erhitzen im Wasserbad hinzugefügt. Durch diesen Schritt wird das Produkt vor der Extraktion entfettet. Es wurde Weinsäure in Wasser + Aceton (10 g Weinsäure, 50 ml Wasser, 150 ml Aceton) hinzugefügt - diese Lösung wurde mit den Samen über Nacht stehen gelassen. Die gefilterte Lösung wurde mit Natriumbicarbonat angesäuert.

Mutterkorn: die Geschichte eines parasitären Pilzes (1958)

17.00 bis 19.00 Uhr

EXPERIMENT (ohne Entfettung)

75 g Morgenlilien wurden gemahlen und 15 g Natriumbicaronat in 100 ml Wasser aufgelöst, dann 200 ml Aceton hinzugefügt. Dann wurden 10 g Weinsäure in 100 ml Wasser hinzugefügt und die Lösung wurde geschüttelt und gemischt. Dann wurde Natriumbicarbonat in Pulverform zugegeben, bis der pH-Wert 6 (neutral) erreicht war. Das Gemisch wurde belassen und es entstand ein gelber Feststoff (0,6g), der filtriert wurde - es sollte sich um (Egotamin, Ergosin, Ergocornin, Ergocriptin, Ergocristin) handeln. Wahrscheinlich verbleibt Ergometrin in Aceton/Wasser-Lösung und kann mit Chloroform extrahiert werden. Nach der Aufkonzentrierung sollte Ergometrin kristallisieren.

Sieht gut aus und jetzt muss ich dieses Material testen, ich weiß nicht, ob es stabil ist - wenn Sie eine Idee haben, wie ich es machen soll - schreiben Sie einen Kommentar. Ich werde diese Methode mit HBWR in loser Schüttung ausprobieren - mindestens 1 max. 5 Kilo Extraktionen und dann werde ich im August hoffentlich über die Ergebnisse berichten.

 

[Octopusssss]

EXPERIMENT 2 - WIRD AUCH NUR MIT HBWR GEMACHT

https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/tryptamine/000474518.html

1. HBWR-Extraktion - aus Rec. Drugs von Prof. Buzz:
Pulverisiere die Samen in einem sauberen Mixer, bis sie ein feines Pulver sind. Dieses Pulver in ein Becherglas geben, 1 Liter Petrolether pro 900 bis 1000 g pulverisierte Samen hinzufügen, das Becherglas verschließen, um Verdunstung zu verhindern, und 3 Tage lang stehen lassen. Filtern Sie den Petrolether ab und lassen Sie ihn verdampfen, um sicherzustellen, dass keine Amide extrahiert wurden (es sollte nicht viel, wenn überhaupt, im Ether vorhanden sein). 1 1 Liter Methanol (am besten trocken) zugeben und 4 Tage lang unter gelegentlichem kräftigem Schütteln einweichen lassen. Das Methanol abfiltrieren und unter Vakuum eindampfen (Vakuum beschleunigt den Prozess). In der Zwischenzeit fügen Sie dem Pulver 500 ml frisches Methanol hinzu und extrahieren es erneut für 3 oder 4 Tage.

Filtern Sie wie zuvor und extrahieren Sie erneut mit etwa 300 ml Methanol. Die Rückstände aller Extraktionen werden vereinigt und hydrolysiert.

2. Gewinnung von Lysergsäure durch Hydrolyse des Produkts Nr. 1 nach der Methode von Jacobs und Craig:
1,0 g Ergotinin (oder in diesem Fall Produkt Nr. 1) wurde in 20 ml N-Methylalkohol KOH gelöst und das Methanol sofort durch Destillation bei niedrigem Druck entfernt. Der Rückstand wurde mit 20 ml einer 8%igen wässrigen Lösung von KOH behandelt und das Gemisch 1 Stunde lang auf einem Dampfbad erhitzt. Während des Erhitzens wurde ein Stickstoffstrom durch den Kolben geleitet, und die flüchtigen basischen Bestandteile des Reaktionsgemischs wurden durch Durchleiten des Gases durch eine Lösung von verdünnter HCl-Säure aufgefangen.

Die alkalische Lösung wurde mit Schwefelsäure zu Kongorot angesäuert. Dabei fiel eine beträchtliche Menge an teilweise kristallinem Material aus. Die Säuresuspension als solche wurde in einen Extraktor gegeben und mit Ether erschöpfend extrahiert. Die zurückbleibende wässrige Suspension wurde anschließend filtriert. Der dunkel gefärbte Feststoff wurde nacheinander mit 2 x 20 ml ammoniakalischem Ethylalkohol behandelt, wobei ein anorganischer Rückstand zurückblieb. Das Filtrat wurde unter vermindertem Druck zur Trockne eingedampft und ergab einen Rückstand, der zur Entfernung farbiger Verunreinigungen kurz mit 5 ml Methylalkohol aufgeschlossen wurde. Nach dem Abkühlen wurden die ungelösten Kristalle gesammelt. Man erhielt 0,26 g eines leicht gefärbten kristallinen Feststoffs, der bei 235°C unter Zersetzung schmolz.