Vor kurzem hatte ich ein Versorgungsproblem mit einer 40%igen Methylaminlösung, so dass ich die Produktion mit HCL fortsetzen wollte.
Ich habe hier und im Internet überall nach Anleitungen gesucht, wie man M HCL anstelle von M40% für die Reaktion verwenden kann.
Nach vielen vielen fehlgeschlagenen oder sehr schlechte yeild attepts mit Informationen, die meist auf hier und reddit habe ich die eine Methode, die für mich perfekt funktioniert gefunden.
Im kein Chemie-Experte überhaupt, aber wie Einstein selbst sagte "Wahnsinn ist, die gleiche Sache immer und immer wieder zu tun und erwarten unterschiedliche Ergebnisse".
Hier ist meine Formel für die Verwendung von Methylamin-HCL als Ersatz für die 40%ige Lösung
>40 g M-HCL in 100 ml Wasser (entionisiert)
>17g NaOH in 50ml Wasser (deionisiert)
>M-HCL langsam zugeben und mischen, kurz danach langsam die NaOH-Mischung zugeben, bis PH12 erreicht ist
>Weiter wie normal, als ob M40% hinzugefügt worden wäre
Ich habe festgestellt, dass die Anweisungen und Ratschläge in anderen Beiträgen die alkalische NaOH-Lösung, die das Methylamingas aus dem HCL freisetzt, weit überschießen.
Sobald ich mich mit der Zugabe großer Mengen der NaOH-Lösung zurückhielt, erzielte ich eine viel bessere Ausbeute.
Nach so vielen fehlgeschlagenen Versuchen, die ich gelesen hatte, beschloss ich, den PH-Wert während des gesamten Prozesses zu überwachen und stellte fest, dass die Zugabe von so viel NaOH den PH-Wert weit von der PH-Skala entfernt alkalisch machte.
Ich fügte langsam kleine Mengen NaOH-Lösung hinzu, bis die Reaktionsmischung einen PH-Wert von 12 erreichte.
Bei PH12 war es klar, dass die Mischung Gase produzierte, so wie sie mit dem Lackmuspapier reagierte
Ich bin der Meinung, dass die Mischung alkalisch war und das Produkt verbrannt hat. Bitte denken Sie daran, dass ich kein Experte in Sachen Chemie bin und einen Weg gefunden habe, der für mich funktioniert.
Außerdem habe ich Toluol oder Xylol zum Lösen und Extrahieren verwendet.
DMSO wurde in meiner Reaktion anstelle von NMP verwendet
Ich hoffe, dass diese Methode für jemand anderen funktionieren kann, der Probleme mit der Verwendung von Methylamin HCL für die Reaktion hat
Ich habe hier und im Internet überall nach Anleitungen gesucht, wie man M HCL anstelle von M40% für die Reaktion verwenden kann.
Nach vielen vielen fehlgeschlagenen oder sehr schlechte yeild attepts mit Informationen, die meist auf hier und reddit habe ich die eine Methode, die für mich perfekt funktioniert gefunden.
Im kein Chemie-Experte überhaupt, aber wie Einstein selbst sagte "Wahnsinn ist, die gleiche Sache immer und immer wieder zu tun und erwarten unterschiedliche Ergebnisse".
Hier ist meine Formel für die Verwendung von Methylamin-HCL als Ersatz für die 40%ige Lösung
>40 g M-HCL in 100 ml Wasser (entionisiert)
>17g NaOH in 50ml Wasser (deionisiert)
>M-HCL langsam zugeben und mischen, kurz danach langsam die NaOH-Mischung zugeben, bis PH12 erreicht ist
>Weiter wie normal, als ob M40% hinzugefügt worden wäre
Ich habe festgestellt, dass die Anweisungen und Ratschläge in anderen Beiträgen die alkalische NaOH-Lösung, die das Methylamingas aus dem HCL freisetzt, weit überschießen.
Sobald ich mich mit der Zugabe großer Mengen der NaOH-Lösung zurückhielt, erzielte ich eine viel bessere Ausbeute.
Nach so vielen fehlgeschlagenen Versuchen, die ich gelesen hatte, beschloss ich, den PH-Wert während des gesamten Prozesses zu überwachen und stellte fest, dass die Zugabe von so viel NaOH den PH-Wert weit von der PH-Skala entfernt alkalisch machte.
Ich fügte langsam kleine Mengen NaOH-Lösung hinzu, bis die Reaktionsmischung einen PH-Wert von 12 erreichte.
Bei PH12 war es klar, dass die Mischung Gase produzierte, so wie sie mit dem Lackmuspapier reagierte
Ich bin der Meinung, dass die Mischung alkalisch war und das Produkt verbrannt hat. Bitte denken Sie daran, dass ich kein Experte in Sachen Chemie bin und einen Weg gefunden habe, der für mich funktioniert.
Außerdem habe ich Toluol oder Xylol zum Lösen und Extrahieren verwendet.
DMSO wurde in meiner Reaktion anstelle von NMP verwendet
Ich hoffe, dass diese Methode für jemand anderen funktionieren kann, der Probleme mit der Verwendung von Methylamin HCL für die Reaktion hat
