Wachsartige Substanzen bei der Extraktion der freien PSE-Base (mit Bildern)

calmcatfather

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Hallo nochmal Freunde. Ich habe versucht, PSE free base mit der "Universal Extraction Technique" zu extrahieren: Straight to Bee"-Methode. Ich werde hier im Detail mit Bildern schreiben. Am Ende erhalte ich eine wachsartige Substanz. Vielen Dank im Voraus an diejenigen, die Informationen zu diesem Thema haben.

Beginnen wir mit dem Inhalt der Tabletten.

- Ibuprofen
- Pseudoephedrinhydrochlorid
- Ascorbinsäure (Vitamin C)
- Calciumhydrogenphosphat, wasserfrei
- Croscarmellose-Natrium
- Povidon (k-30)
- Gespräch
- Mikrokristalline Cellulose (Typ 101)
- Siliciumdioxid-Syloid 244
- Hydriertes Rizinusöl
- Hydroxypropylmethylcellulose E-15
- Polyvinylalkohol
- Titandioxyd
- Chinolingelb-Aluminium-Lack
- Lecithin
- Xanthangummi
- Sonnengelber Aluminiumlack

Zunächst habe ich eine Subtraktion vorgenommen, indem ich die Anweisungen genau befolgt habe. Die Bilder nach der Subtraktion sehen wie folgt aus.

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Da ich dachte, dass zu viel Zeit vergangen war, seit ich diese Technik ausprobiert hatte, versuchte ich es noch einmal und änderte sie ein wenig nach meinem Geschmack.

Ich habe weniger Aceton und weniger Maisstärke verwendet und das Ganze mit Waschbenzin gekocht, bevor ich es zu sehr trocknen ließ.

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Nun möchte ich zu meinen Fragen übergehen.
1- Was genau ist die wachsartige Substanz auf den ersten Bildern?
2- Wenn die wachsartige Substanz richtig ist, habe ich dann Toluol-HCl-Gas eingeleitet, aber ich habe nicht gesehen, dass Kristallstücke abfallen oder sich bilden. Habe ich zu wenig HCl-Gas eingeleitet oder muss ich mehr einleiten?
3- Wie lange dauert es, bis die freie Base kristallisiert? Kristallisiert sie sofort oder muss ich 12 Stunden warten usw.?
4- Kann die freie Base in der RP/I2-Reaktion verwendet werden oder muss ich sie in das HCL-Salz umwandeln?
5- Im Moment habe ich die Pillen, deren Inhalt ich aufgeschrieben habe. Ich möchte mich im Voraus bei erfahrenen und sachkundigen Freunden bedanken, wenn sie mir ihre Erfahrungen mitteilen, wie ich sie entfernen kann.
 

SoldadoDeDrogas

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Hallo -
Ich bin mir nicht sicher, was die wachsartige Substanz ist, ich nehme an, es handelt sich um Rückstände der Pillenbinder/Blocker.
Wenn man vergast und sicher ist, dass es etwas gibt, das ausfällt, vergast man so lange, bis sich bei der Gasentwicklung durch den Brennstoff kein Niederschlag mehr bildet.
Ich weiß nicht, ob Freebase auskristallisiert.
Die Freebase kann in einer Birkenreaktion verwendet werden (Shake-and-Bake-Methode - Ammoniak und Lithium). Für RP/I2 muss sie in Form eines sauren Salzes vorliegen. HCl, Sulfat, Phosphat usw.
Es gibt viele Informationen über die Reinigung der Pillen auf dieser Website, ich habe ein wenig aus meiner eigenen Erfahrung hinzugefügt. Eine Menthanol- oder IPA-Extraktion ist in der Regel alles, was nötig ist, um das EP/PSE von den Pillen und dem Rest des Gaks zu isolieren. Je nach der Menge des EP/PSE würde ich mehr und andere Methoden verwenden, die ein besseres Produkt hinterlassen werden. Was eine oder zwei Kisten Sudo betrifft, so reicht ein Alkoholzug in der Regel aus, um eine Reduzierung zu erreichen.
 

iceberg

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Hallo Meister, wenn du (du) die Shake-and-Cook-Methode ausprobiert hast und erfolgreich warst, kannst du mir dabei helfen? Ich habe es noch nie ausprobiert und möchte von jemandem lernen, der es schon einmal geschafft hat. (Leute, die es noch nie versucht haben, kopieren und fügen die Formulare ein) Es gibt eine Informationsverschmutzung. Ich danke Ihnen.
 

calmcatfather

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Ich bin mir nicht sicher, ob es irgendetwas gibt, das sich absetzen lässt. Ich weiß also nicht genau, wie stark ich es vergasen sollte. Nach dem, was ich recherchiert habe, heißt es, dass ich es auf etwa Ph4-5 begasen sollte. Kristallisiert die freie Base oder hat sie ein wachsartiges Aussehen? Ich füge ein Bild von einer getrockneten Version der freien Base bei, die ich heute Nachmittag hergestellt habe.

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Methanol ist eine Chemikalie, die ich kaum auftreiben kann, aber IPA oder Ethanol sind für mich ein viel zugänglicherer Alkohol. Sie sagten, dass es im Forum einfachere Methoden gibt. Ich habe fast alle Themen im Forum durchgesehen und konnte nicht genau verstehen, wovon Sie sprechen.
 

SoldadoDeDrogas

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Ja, ich weiß nicht, ob es "einfachere" Methoden gibt. Ich sagte, dass es auf dieser Website viele weitere Informationen über Reinigungspillen gibt. %91 IPA, das man destillieren oder zumindest mit Bittersalz trocknen kann, sollte gut funktionieren, aber wenn man destillieren könnte, wäre Methanol nicht schwer zu bekommen. Welcher Alkohol auch immer es ist, er darf kein Wasser enthalten, sonst aktivieren Sie die Dinge, die Sie loswerden wollen. Ich weiß nicht, ob sie sich mit dem Amin verbinden oder wie das funktioniert, aber irgendwie ist das Endprodukt in der Regel nicht gut.

Die Sache mit der HCl-Begasung ist, dass man es nicht übertreiben darf. Wenn die Salzausfällung abgeschlossen ist, ist sie beendet, da kein Produkt mehr zum Ausfällen vorhanden ist. Also, im Grunde, Gas, bis es aufhört, Schnee zu machen.
Um das klarzustellen, vergasen Sie das Freebase-Meth (oder Ephedrin/Pseudo) in einer Kohlenwasserstofflösung, oder mit anderen Worten, Ihr Meth- oder Ephedra-Basisöl wird in Ihr Lösungsmittel gemischt - Naptha, Ether, Toluol usw.
Wenn Sie HCl-Gas einleiten, wird das Basisöl zu einem sauren Salz ausgefällt, wenn es sauer und gesättigt wird. Das saure Salz löst sich nicht im Kraftstoff auf, so dass Sie filtern müssen. Sie sollten mit kaltem, trockenem Aceton waschen, um sicherzustellen, dass Verunreinigungen entfernt werden - dieser Schritt ist wichtiger für Nachreaktionsmeth als für Ephedrin aus Pillen. Es schadet nicht wirklich, wenn du dich für die Reinigung von Pillen entscheidest, solange du es richtig machst und kein (oder nur wenig) Produkt verlierst. Nach der Acetonspülung kannst du sie umkristallisieren, damit sie wie Eis aussehen, oder du kannst sie trocknen lassen und so verwenden, wie sie sind.

Ich vermute, dass es sich auf Ihrem Bild um ausgefälltes Ephedrin/Pseudo-Ephedrin handelt. Die Freebase kristallisiert nicht, sie war Freebase - du hast sie vergast und in HCl-Salz verwandelt. -- Angenommen, Sie haben das getan.
Wenn das der Fall ist, dann sollten Sie nach dem Trocknen mit der Reduktion fortfahren können. Ansonsten weiß ich es nicht. Ich weiß nicht, ob du sie richtig gereinigt hast, wie du es gemacht hast, ob du das Ibuprofen entfernt hast ... oder was?
Ich bin mir nicht sicher, wie Sie Ihr EP/PSE testen können, um sicherzustellen, dass Sie wissen, ob es gut zu reagieren ist ...
 

calmcatfather

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- Ich habe 99 % IPA. Und auch Ethanol. Nur für den Fall, dass wir das Ethanol mit Natriumsulfat dehydrieren und die Pillen dann in Ethanol statt in Methanol einweichen, würden wir dann denselben Effekt erzielen?

Die Methode, von der ich das abgeleitet habe, ist die "Universal Extraction Technique": Straight to Bee"-Technik, die auf erowid zu finden ist.

- Nächstes Mal werde ich den pH-Wert für die Begasung messen. Bilden sich die Kristalle sofort nach der Begasung oder kommen sie erst langsam heraus, nachdem sie eine Zeit lang begast wurden?

- Dies sind die endgültigen Bilder der freien Base, sie hat eine leicht wächserne Form. Und von dieser Substanz sind 300 mg aus etwa 900 mg herausgekommen. Können wir mit absoluter Sicherheit davon ausgehen, dass es sich um freie Base handelt?

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SoldadoDeDrogas

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Ich würde das IPA dehydrieren und verwenden, aber sie sind alle mehr oder weniger austauschbar für die Extraktion von Pillen.
"Straight to Bee" oder "straight to base" bezieht sich auf den ersten(?) Schritt - wenn Sie Ihre NaOH-Lösung zu den Pillen geben, kommen die Amine als Öl heraus (denken Sie an Kokain in Crack).
Die Idee ist, dass man alles zurücklässt, was man nicht mit einem Kohlenwasserstoffzug extrahieren kann (Naptha, Ether, Toluol usw.).

Die Messung des pH-Werts bei der Begasung ist im Allgemeinen unnötig, es sei denn, die Anweisungen verlangen dies. Beim Begasen beginnt es nicht sofort auszufallen, nach ein oder zwei Minuten sieht es aus wie Rauchschwaden, die aus der Gasröhre kommen - Schneekugel. Ich bin mir ziemlich sicher, dass man es nicht übertreiben darf, wenn also kein Niederschlag mehr herausfällt, ist man fertig.

Wenn das nach der Begasung herausgekommen ist, dann ist es keine freie Base. Es handelt sich um Hydrochloridsalz - Freebase ist die Ölform. Wenn das dein Salz ist, sieht es nicht so aus, wie Pseudo-HCl aussehen sollte, es hört sich so an, als ob es eine Menge Ibuprofen enthält. Lösen Sie alles in kaltem Wasser auf und legen Sie es in den Gefrierschrank, um das Pseudo und das Ibuprofen zu trennen. Nach 30 Minuten im Gefrierschrank ist das Pseudo im Wasser aufgelöst und das Ibuprofen sammelt sich als Feststoff am Boden. Nun können Sie es abfiltern, abspülen und eindampfen, und Sie sollten nur noch kristallines Pseudo-HCl haben.

Diese ganze "straight to base"-Sache ist potenziell ein zusätzlicher und unnötiger Schritt in diesem ganzen Prozess. Ich glaube, dass man mit diesen Pillen in Zukunft einfach mit ein paar wasserfreien IPA-Zügen extrahieren, filtern und eindampfen kann. Zurück bleiben Pseudo und Ibuprofen. Auf die IPA-Extraktion folgt eine einfache Kaltwasserextraktion mit dem, was nach dem Verdampfen des IPA übrig bleibt, wie oben beschrieben, um das Pseudo und das Ibu zu trennen. Lassen Sie das trocknen, sammeln Sie Ihr Pseudo, und Sie sollten bereit sein...
 

calmcatfather

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- In meinem nächsten Versuch werde ich das IPA oder Ethanol, das ich habe, mit Natriumsulfat trocknen. Soweit ich das verstanden habe, werde ich die pulverisierten Pillen einige Stunden mit dem wasserfreien IPA darin liegen lassen. Dann, nach dem Verdampfen des IPA, werde ich Toluol hinzufügen und es vergasen. (Werde ich als Zwischenschritt eine Basifizierung durchführen?)

- Ich verstehe den Prozess der Begasung und Ausfällung vollkommen. Wenn die Extraktion korrekt ist und sich die freie PSE-Base in Toluol befindet, wird sich das PSE-Hydrochlorid-Salz innerhalb weniger Minuten nach der Begasung bilden und ausfallen, ohne dass der pH-Wert überprüft wird.

- Was Sie auf diesen Fotos sehen, ist das, was ich nach dem Extraktionsverfahren mit freier Base ohne Begasung extrahiert habe. Es ist eine wachsartige, ölige Substanz. Nach dem, was Sie beschrieben haben, denke ich, dass es sich um die freie PSE-Base handelt. Nachdem ich alle freien Basen zusammengesammelt habe, werde ich Toluol hinzufügen und dann vergasen.

- Eine Sache, die ich nicht verstehe, ist die Kaltwasserextraktion. Löst sich PSE in Wasser mit normaler Temperatur auf und nicht in kaltem Wasser? Ist die Idee dahinter die Auflösungstemperatur? Die freie Base auf diesem Foto ist nämlich nicht das Hydrochloridsalz. Sie sagten, dass sich PSE HCL in Wasser auflöst. Das restliche Ibuprofen setzt sich als Feststoff auf dem Boden ab. Wenn ich zu dieser freien Base Wasser hinzufüge, löst sich die freie Base nicht in Wasser auf. Wenn Ibuprofen vorhanden ist, wie kann ich es durch Extraktion voneinander trennen?

- Mein Hauptziel ist es, direkt das Hydrochloridsalz zu bilden. Da sich das Hydrochloridsalz bei einigen Methoden, die ich ausprobiert habe, nicht gebildet hat, möchte ich zunächst die freie Base extrahieren und sie dann in Toluol vergasen, um das Salz zu bilden.

- Nach ein paar Sprühstößen wasserfreiem IPA löst sich das Hydrochloridsalz im Wasser auf, und wenn es übrig bleibt, bleibt das Ibuprofen als Feststoff am Boden zurück. Wenn ich dies filtriere und das Wasser eindampfe, bleibt dann das Hydrochloridsalz am Boden oder verdampft es mit dem Wasser. Denn in fast allen Verfahren, die versuchen, das Hydrochloridsalz zu extrahieren, gibt es Hinweise und Warnungen zur Verwendung von Wasser. Wenn ich dem PSE, das in die Wasserphase übergeht, Toluol hinzufüge, gibt das PSE das Toluol ab? Wenn ich das Toluol später vergase oder verdunsten lasse, werde ich dann erfolgreich sein?

- Nochmals vielen Dank für Ihre Kommentare, wirklich wertvolle Informationen und Erfahrungen.
 

iceberg

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Man sollte den pH-Wert mit dem destillierten Wasser, das man als Lösungsmittel verwendet, auf 3 senken, dann habe ich ihn mit Naoh-Lösung auf p13 erhöht und dmc hinzugefügt und abgetrennt. dmc hat wieder ph5-6, dann habe ich das Wasser darin getrocknet und eingedampft (es heißt, dass Toulen anstelle von dmc effektiver ist, aber ich habe es noch nicht ausprobiert) Ich habe es mit dcm versucht und es war erfolgreich
 

calmcatfather

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Neulich wurde eine neue Methode ausprobiert. Eine Schachtel mit Pillen wurde zu Pulver verarbeitet. Dann wurde etwa die doppelte Menge Ethanol hinzugefügt. Das Ganze wurde 12 Stunden lang ruhen gelassen und dann gefiltert. Im Inneren bildete sich eine kristallähnliche Struktur, aber als man diese mit einem Glasstab prüfte, begann sie sich im Ethanol wie ein Pulver zu verteilen. Aber die Katze bemerkte etwas. Sie sah, dass sich an den Seiten des Glasbehälters, wo sich das Lösungsmittel befand, Kristalle zu bilden begannen. Sie nahm eine fingergroße Menge der Kristalle, steckte sie in den Mund und probierte sie. Der Geschmack war wirklich bitter. Das Bittere verließ ihre Zunge eine ganze Weile lang nicht. Ich glaube, die Katze glaubt, dass sie dieses Mal auf der richtigen Spur ist. Jetzt überlegt sie, es in einen großen Pyrex-Behälter oder etwas Ähnliches zu geben und langsam zu verdampfen. Ich schätze, wenn das Ethanol als flüssige Masse übrig bleibt, kristallisiert es nicht.
 

NAGAINAGAYOSHI

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Haben Sie schon einmal vom Chen-Kao-Test gehört?
 

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Ja, ich habe einige Nachforschungen angestellt, nachdem Sie es erwähnt hatten. Ein einfacher Test zum Nachweis von Ephedrin, Pseudoephedrin usw. mit Essigsäure, Kupfer(II)-sulfat und Natriumhydroxid. Das hat mir sehr gut gefallen. Ein einfacher Test bzw. eine einfache Reaktion, mit dem bzw. der das Vorhandensein von Ephedrin oder seinen Derivaten auf sehr schnelle und einfache Weise bestimmt werden kann. Ich kann ihn im Moment nicht ausprobieren, weil ich kein Kupfer(II)-sulfat habe. Es wird jedoch vermutet, dass es sich bei dem kristallinen Material, das sich an den Rändern des Glases angesammelt und verändert hat, um Pseudoephedrin handelt, da sich die Kristalle nach dem Aufgießen von wasserfreiem Aceton noch mehr auflösten. Außerdem löst es sich nicht in Aceton auf.
 
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