Wird diese 5-MeO-Tryptamin-Synthese funktionieren?

[Jeffrey B.]

200 ml Butanol wurden in einen Rückflussapparat mit einem Allihn-Kondensator gegeben. 10 g NaOH wurden hinzugefügt und die Lösung wurde auf 80 °C gebracht. 25 g Melatonin wurden nach und nach zugegeben. Anschließend wurde die Lösung auf 110 °C gebracht und 3 Stunden lang belassen. Die Lösung wurde alle 30 Minuten kontrolliert.
Irgendwann wurde die Lösung sehr dick und das Rühren wurde eingestellt. Um die Aufschlämmung wieder aufzulösen, wurde Butanol zugegeben. Nach 3 Stunden wurde die Lösung vom Herd genommen, 80 ml Wasser zugegeben und 20 Minuten lang gerührt. Die Wasserschicht wurde verworfen. Das restliche Butanol wurde konzentriert und wurde sehr zähflüssig. Isopropylalkohol wurde hinzugefügt, um die Aufschlämmung wieder aufzulösen. Diese Mischung wurde mit Et2O verdünnt und über Nacht in den Gefrierschrank gestellt. Es wurden etwa 22 g der gelblichen 5-MeO-Tryptamin-Freebase erhalten, was einer Ausbeute von 88 % entspricht.

 

[Jeffrey B.]

Ich würde auch gerne wissen, warum niemand hier das Natriumdithionit erwähnt, das in dem folgenden Papier eindeutig als nicht-optionale Zutat aufgeführt ist
[Papier, das ich gesehen habe]

 

[HerrHaber]

Dithionit wird als Reduktionsmittel benötigt und hat die Funktion, ein Zwischenprodukt zu zerstören. Sicherlich kann es durch andere Mittel mit ähnlicher Stärke ersetzt werden, aber Dithionit ist normalerweise verfügbar. Meine bei weitem beste Melatonin-Hydrolyse habe ich mit KOH/MeOH durchgeführt, und ich habe entdeckt, dass es bei teilweiser Entfernung des Lösungsmittels unter leichtem Vakuum mit einer herkömmlichen Apparatur bequem ausfiel, da ich den Mantel sofort entfernte.

 

[Jeffrey B.]

Vielen Dank! Ich denke, ich werde Dithionit auf meine Einkaufsliste setzen!
Könnten Sie bitte näher erläutern, was passieren würde, wenn ich es nicht verwenden würde?
Ich bin mir auch ziemlich sicher, dass diese Reaktion sowohl mit NaOH (das ich bereits habe) als auch mit KOH funktionieren würde, aber wie viel NaOH muss ich verwenden?
Und schließlich, wie haben Sie das restliche KOH und andere Verunreinigungen vom Produkt getrennt?
In dem Papier, das ich gesehen habe, steht, dass ein unpolarer Alkohol mit 4 - 8 Kohlenstoffen für die Abtrennung erforderlich ist, nachdem Wasser hinzugefügt wurde, um die Verunreinigungen aufzulösen.
Vielen Dank im Voraus!

 

[HerrHaber]

Es handelt sich um eine grundlegende Hydrolyse, aber das Produkt hat eine Obergrenze für den pH-Wert, den es aushalten kann und der nicht überschritten werden sollte.

 

[Jeffrey B.]

Wenn möglich, könnten Sie mir bitte sagen, welchen pH-Wert ich bei dieser Hydrolyse erreichen sollte, damit sich mein Endprodukt nicht sofort zersetzt?
Und was würde passieren, wenn ich kein Dithionit verwenden würde, da andere Verfahren zur Hydrolyse, die ich gesehen habe, dies nicht zu erwähnen scheinen?

 

[HerrHaber]

Soweit ich mich erinnere, kann der pH-Wert gut über 11 steigen, aber über 12 ist es ein unnötiger Kompromiss, und die Ausbeute sinkt bestimmt. Das Gleiche gilt für die Temperatur sowie für die Stärke und Konzentration der Säuren (meiner Meinung nach kann die F.B. einige Wochen oder Monate im Gefrierschrank bleiben, so dass man nicht jedes Mal das Hydrochlorid freisetzen muss. Es hängt alles davon ab, was Sie damit vorhaben und ob Sie die gesamte Menge zur Herstellung desselben Produkts in drei oder sogar zwei Chargen verwenden werden.