William Dampier's 4MMC He Havr

[white7proton]

William Dampier gab mir die folgende 4MMC-Synthese. Wir haben hin und her geplaudert, aber seit Freitag ist er nicht mehr aufgetaucht, was nicht zu ihm passt, und ich war nicht in der Lage, ihn um Rat und Hilfe zu bitten, weil ich das Gefühl habe, dass etwas nicht stimmt, was ich tue. die Zutaten und die Methode sind unten angegeben. iI bekommen, um die Bühne, wo ich gleich deionisiert, um die DCM hinzufügen und dann habe ich Säure bis 5ph,, NEXT BIT I WASNT SURE SO überprüfte ich den PH-Wert von TOP LEVE AFYER Zugabe von Säure und schütteln gut dann tun PH CHECK ON THE WATER ONLY? WENN ICH DIE SÄURE HINZUFÜGE UND DER PH-WERT AUF 5 STEIGT, MUSS ICH DANN DAS ECM, 4MMC UND DIE ENTEISENUNG WEITER SCHÜTTELN?

Mir wurde gesagt, wenn der PH-Wert 5PH erreicht, wird die 4MMC aus dem DCM und ins Wasser geschüttelt, aber ich bin mir nicht sicher, ob das stimmt oder nicht.

Ich warte darauf, dass der "4mmc WAYER" in diesem Moment kristallisiert, aber ich weiß nicht, ob es überhaupt 4MMC im Wasser gibt. kristallisieren, ich bin unsicher, was ich tun soll


HABE ICH EIN SREP iMAYBR VERPASST?

ZUTATEN UND METHODE NACH ANGABE VON William DAMPIER IST DIE STUFE, die fehlt, wie z.B. Schütteln

William Dampier gab mir die folgende 4MMC-Synthese. Wir haben hin und her geplaudert, aber er war nicht mehr da und ich konnte ihn nicht um Rat fragen / er hat die Flasche für einen Satz 4m.e

William Dampier Methode:
1. Gib 50g100g200g BK in den Kolben (BK - feste Substanz. Man muss mit Handschuhen arbeiten. Verwende einen Trichter für einen Kolben. Bis zu den nächsten Schritten wäre es nicht schlecht, ein Foto von BK in einem Kolben zu machen. 2. Füge Dichlormethan hinzu (150mL300mL600mL min) und mische, bis sich die gesamte BK aufgelöst hat. Das Auflösen kann durch Erhitzen des Kolbens unterstützt werden. Zum Erhitzen verwenden wir einen Behälter mit heißem Wasser, einen Heizmantel für den Kolben oder eine Magnetrührer-Heizplatte. Mischen Sie die Mischung durch Schütteln des Kolbens von Hand oder durch Rühren mit einem Über-Kopf-Rührer oder Magnetrührer. Die Mischung nicht über 40*C erhitzen. 3. Wenn alles aufgelöst ist, gib 100mL200mL400mL wässriges Methylamin hinzu. Es ist ein stinkendes, giftiges Gas im Wasser, das nach fauligem Fisch riecht. Du kannst es leicht am Geruch erkennen, aber ich rate dir nicht, es einzuatmen. Du kannst es mit Indikatorpapier überprüfen, es wird alkalisch sein. Füge das Methylamin langsam hinzu, um eine Überhitzung zu vermeiden. 4. Wenn das gesamte Methylamin zugegeben wurde, erhitzen Sie die Mischung auf 35-40*C. Wenn das Gemisch bereits diese Temperatur erreicht hat, kann sie einfach beibehalten werden. Die Zugabe von Methylamin, das Mischen und das Erhitzen sollten insgesamt 3 Stunden dauern. Nach dieser Zeit gießt man sauberes Wasser hinzu und trennt es von der Dichlormethanschicht. Wenn die Dichlormethanschicht nach fauligem Fisch riecht, wiederholen Sie die Spülung mit sauberem Wasser. 5. Als Nächstes werden wir die Säuerung vornehmen, wobei es mehrere Möglichkeiten gibt. Für die Werbung werde ich eine meiner Lieblingsmethoden empfehlen. Sie dauert länger, liefert aber gute Ergebnisse. Wir brauchen sauberes Wasser und Glaswaren für die Kristallisation. Die gewaschene Schicht aus Dichlormethan wird mit sauberem Wasser versetzt (nicht mehr als die Menge des Dichlormethans selbst) und unter gutem Rühren mit Salzsäure versetzt, bis der pH-Wert = 5 ist. Danach wird die wässrige Schicht in eine Glasschale abgetrennt, so dass sie eine Dicke von 1-1,5 cm hat. Wir lassen sie bei Raumtemperatur an einem dunklen Ort ohne Deckel stehen. Umrühren ist nicht erforderlich. DCM in den Gefrierschrank stellen. Erwarte Kristallisation

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Hallo
Ich werde antworten, während Sie auf Williams Antwort warten.
Während des Säuerungsprozesses wird der pH-Wert der Mischung gemessen. Wenn der pH-Wert beim Umrühren 5 beträgt, ist der Prozess abgeschlossen.
Nach der Ansäuerung müssen Sie die Schichten voneinander trennen lassen. Dann ist es notwendig, die DCM-Schicht von der wässrigen Schicht zu trennen. Verschließen Sie die DCM-Schicht und stellen Sie sie in den Gefrierschrank. Gießen Sie die wässrige Schicht in eine tiefe Schale und lassen Sie sie auskristallisieren. Wenn das Wasser verdampft, bilden sich Kristalle.

 

[Berlin777]

Wozu DCM in den Gefrierschrank legen? @Marvin "Popcorn" Sutton

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Damit soll überprüft werden, ob das 4mmc im DCM verbleibt.

 

[Berlin777]

Scheiße, schon verworfen.
Ist es besser, DCM als Ethylacetat zu verwenden? In meinem Land ist Ethylacetat viel leichter zu bekommen.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

In meiner Liste für die Synthese von 4mmc steht Ethylacetat ganz unten auf der Liste
Liste der Lösungsmittel:
Toluol
DCM
Benzol
O-Xylol
Ethylacetat

 

[Berlin777]

Es kann also jedes beliebige Produkt verwendet werden, und es gibt keinen besonderen Unterschied in der Produktqualität oder Synthese?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Lösungsmittel haben keinen entscheidenden Einfluss auf die Qualität des Endprodukts. Synthese- und Reinigungsmethoden werden an die gewählten Bedingungen angepasst.

 

[experimentsci]

Es ist also nicht notwendig, die DCM-Schicht mit 4mmc vor dem Ansäuern in den Gefrierschrank zu legen?

Was passiert, wenn ich Unterschiede in der Temperatur habe. Zum Beispiel hatte ich eine halbe Stunde lang 35 Grad, ein anderes Mal waren es 37 Grad. Die ganze Zeit über schwankende Temperaturen.
Sollte ich diese Temperaturschwankungen durch eine Änderung der Reaktionszeit ausgleichen?
(Zum Beispiel mache ich die Reaktionszeit etwas kürzer, wenn ich in der Nähe von 38 Grad bin und ich mache die Reaktionszeit etwas länger, wenn ich in der Nähe von 35 Grad bin) ?

Vielen Dank, Leute.