Diese Synthese stammt ursprünglich aus "Synthesis of DMT (and analogs) from Tryptamine by Rhodium" Ich habe sie mit mehr Details erweitert. Ich frage nur, ob ich alles richtig verstanden habe, da ich nicht der Schlaueste in Chemie bin, aber mehrere Synthesen durchgeführt habe, aber nicht im Bereich der Psychedelika.
1) "Lösen Sie 15 g Formaldehyd und 60 g Tryptamin in 900 ml Methanol in einem 1-Liter-Kolben auf. Das Gemisch wird 30 Minuten lang bei 50-55 Grad Celsius unter Rückfluss erhitzt. Während des Rückflusses werden langsam 25 g Natriumcyanoborhydrid, gelöst in 100 ml Methanollösung, mit einem Zugabetrichter zu der Formaldehyd- und Tryptaminlösung hinzugefügt. Unter Rühren !
2. Die Mischung auf Raumtemperatur abkühlen lassen, dann tropfenweise 7 g Eisessig unter Rühren zugeben. Das Gemisch wird 50-60 Stunden lang bei 50-60°C unter Rückfluss gehalten.
3. Nach Beendigung der Reaktion und Abkühlung destilliert man das restliche Methanol ab, bis man ein pulverförmiges oder aufgeschlämmtes Rohprodukt erhält, das eine gelbe oder bräunliche Farbe haben sollte.
4.500 ml 5%iges wässriges Ammoniak in den Kolben geben und gut mischen.
5.extrahiert das Gemisch mit 3 x 100 ml Dichlormethan. Die Schichten werden mit Hilfe eines Scheidetrichters getrennt. Die DCM-Schicht befindet sich am Boden. Die wässrige Schicht wird verworfen.
6. alle DCM-Tröpfchen vereinigen
7. waschen Sie das DCM mit etwas Wasser und trennen Sie die untere Schicht, die DCM-Lösung, ab
8) Trockne das Dichlormethan mit 10 g wasserfreiem Magnesiumsulfat. Warte, bis sich alles am Boden absetzt, und filtriere die DCM-Lösung durch ein Filterpapier, um alles Magnesiumsulfat zu entfernen.
9. Das Dichlormethan wird bei Atmosphärendruck abdestilliert.
Die Destillation unter Vakuum fortsetzen, bis das Dimethyltryptamin gesammelt ist. -
11. Das Dimethyltryptamin wird aus siedendem Hexan unter Zusatz von einigen ml Ethylacetat umkristallisiert. Man kann es auch in DCM auflösen und umkristallisieren, um ein "reineres" Produkt zu erhalten. "
12. Eine weitere Reinigung kann erforderlich sein !!!
1) "Lösen Sie 15 g Formaldehyd und 60 g Tryptamin in 900 ml Methanol in einem 1-Liter-Kolben auf. Das Gemisch wird 30 Minuten lang bei 50-55 Grad Celsius unter Rückfluss erhitzt. Während des Rückflusses werden langsam 25 g Natriumcyanoborhydrid, gelöst in 100 ml Methanollösung, mit einem Zugabetrichter zu der Formaldehyd- und Tryptaminlösung hinzugefügt. Unter Rühren !
2. Die Mischung auf Raumtemperatur abkühlen lassen, dann tropfenweise 7 g Eisessig unter Rühren zugeben. Das Gemisch wird 50-60 Stunden lang bei 50-60°C unter Rückfluss gehalten.
3. Nach Beendigung der Reaktion und Abkühlung destilliert man das restliche Methanol ab, bis man ein pulverförmiges oder aufgeschlämmtes Rohprodukt erhält, das eine gelbe oder bräunliche Farbe haben sollte.
4.500 ml 5%iges wässriges Ammoniak in den Kolben geben und gut mischen.
5.extrahiert das Gemisch mit 3 x 100 ml Dichlormethan. Die Schichten werden mit Hilfe eines Scheidetrichters getrennt. Die DCM-Schicht befindet sich am Boden. Die wässrige Schicht wird verworfen.
6. alle DCM-Tröpfchen vereinigen
7. waschen Sie das DCM mit etwas Wasser und trennen Sie die untere Schicht, die DCM-Lösung, ab
8) Trockne das Dichlormethan mit 10 g wasserfreiem Magnesiumsulfat. Warte, bis sich alles am Boden absetzt, und filtriere die DCM-Lösung durch ein Filterpapier, um alles Magnesiumsulfat zu entfernen.
9. Das Dichlormethan wird bei Atmosphärendruck abdestilliert.
Die Destillation unter Vakuum fortsetzen, bis das Dimethyltryptamin gesammelt ist. -
11. Das Dimethyltryptamin wird aus siedendem Hexan unter Zusatz von einigen ml Ethylacetat umkristallisiert. Man kann es auch in DCM auflösen und umkristallisieren, um ein "reineres" Produkt zu erhalten. "
12. Eine weitere Reinigung kann erforderlich sein !!!