100 ml einer 10%igen KOH-Lösung wurden unter inerter Atmosphäre (Ar) in ein rbf gegeben. Die Lösung wurde gerührt und auf 75-80°C erhitzt.
5 g Ergocristin wurden in den Kolben gegeben, und das rxn-Gemisch färbte sich mit fortschreitender Reaktion gelb. Das rxn wurde 3 Stunden lang gerührt und wurde zu einer homogenen gelben Lösung.
Das rbf wurde in einen Gefrierschrank gestellt und auf 6°C abgekühlt. Es wurde durch tropfenweise Zugabe von 40%iger Schwefelsäure auf ph3 angesäuert. Bei der Zugabe fielen sofort weiße Feststoffe aus.
Diese Mischung wurde über Nacht im Gefrierschrank abgekühlt und filtriert. Die erhaltenen Feststoffe wurden mit et2o gewaschen, in nh4oh/etoh suspendiert und die Unreinheiten durch Filtration entfernt. Dies wurde dreimal wiederholt.
Das farblose Filtrat wurde unter Hochvakuum mit einem Rotovap gestrippt, in 1%igem nh4oh gelöst und mit 40%iger Schwefelsäure angesäuert. Die ausgefallenen Feststoffe wurden filtriert, mit et2o gewaschen, bis sie farblos waren
und unter Vakuum bis zur Massenkonstanz getrocknet. Man erhielt 2 g Lysergsäurehydrat. Dieses wurde unter Hochvakuum erhitzt, bis die Masse auf die stöchiometrische, wasserfreie Form abnahm. 1,88 g, 90 % Ausbeute
1,88 g Lysergsäurehydrat wurde in 100 ml DCM in einem rbf unter inerter Atmosphäre (Ar) gelöst. 1,4 g Diethylmethylamin wurde langsam zugetropft. Dies wurde 15 Minuten lang gerührt.
4 g PyBOP wurden zugegeben, und man ließ die Lösung weitere 10 Minuten rühren. 0,57 g Diethylamin wurden zugegeben, und die Lösung wurde eine Stunde lang bei RT gerührt.
Die rxn wurde mit 100 ml 7,5 M nh4oh gequencht. Die DCM-Schicht wurde abgezogen, und die wässrige Phase wurde dreimal mit DCM extrahiert. Das DCM wurde unter Hochvakuum bei 35°C mit einem Rotovap gestrippt.
Die verbliebenen Feststoffe wurden in ~35 ml kaltem gesättigtem NaHCO3 gelöst und dreimal mit EtOAc extrahiert. Die organische Phase wurde mit destilliertem Wasser und Salzlösung gewaschen und mit MgSO4 getrocknet.
Die organische Phase wurde erneut unter Hochvakuum bei 35 °C mit einem Rotovap gestrippt, bis eine konstante Masse erreicht war. Der Feststoff wurde über Aluminiumoxid mit 3:1 Hexan/Dcm chromotographiert.
Die gesammelte Fraktion wurde unter Hochvakuum gestrippt und bis zur Massekonstanz gehalten. Das iso-lsd wurde für später aufbewahrt. Es wurden 1,99 g Freebase-LSD gewonnen.
Der Feststoff wurde in 8 ml fast siedendem, wasserfreiem MeOH gelöst und 0,464 g wasserfreie d-Weinsäure hinzugefügt. Et2O wurde als Antilösungsmittel zugegeben, bis die Trübung nicht mehr aufhörte.
Diese Lösung wurde in den Gefrierschrank gestellt und über Nacht kristallisiert. Das kristalline Produkt wurde filtriert und dreimal mit MeOH umkristallisiert (bis die Löslichkeit in MeOH vernachlässigbar ist).
Es wurden 2,79 g LSD-d-Tartat erhalten.
5 g Ergocristin wurden in den Kolben gegeben, und das rxn-Gemisch färbte sich mit fortschreitender Reaktion gelb. Das rxn wurde 3 Stunden lang gerührt und wurde zu einer homogenen gelben Lösung.
Das rbf wurde in einen Gefrierschrank gestellt und auf 6°C abgekühlt. Es wurde durch tropfenweise Zugabe von 40%iger Schwefelsäure auf ph3 angesäuert. Bei der Zugabe fielen sofort weiße Feststoffe aus.
Diese Mischung wurde über Nacht im Gefrierschrank abgekühlt und filtriert. Die erhaltenen Feststoffe wurden mit et2o gewaschen, in nh4oh/etoh suspendiert und die Unreinheiten durch Filtration entfernt. Dies wurde dreimal wiederholt.
Das farblose Filtrat wurde unter Hochvakuum mit einem Rotovap gestrippt, in 1%igem nh4oh gelöst und mit 40%iger Schwefelsäure angesäuert. Die ausgefallenen Feststoffe wurden filtriert, mit et2o gewaschen, bis sie farblos waren
und unter Vakuum bis zur Massenkonstanz getrocknet. Man erhielt 2 g Lysergsäurehydrat. Dieses wurde unter Hochvakuum erhitzt, bis die Masse auf die stöchiometrische, wasserfreie Form abnahm. 1,88 g, 90 % Ausbeute
1,88 g Lysergsäurehydrat wurde in 100 ml DCM in einem rbf unter inerter Atmosphäre (Ar) gelöst. 1,4 g Diethylmethylamin wurde langsam zugetropft. Dies wurde 15 Minuten lang gerührt.
4 g PyBOP wurden zugegeben, und man ließ die Lösung weitere 10 Minuten rühren. 0,57 g Diethylamin wurden zugegeben, und die Lösung wurde eine Stunde lang bei RT gerührt.
Die rxn wurde mit 100 ml 7,5 M nh4oh gequencht. Die DCM-Schicht wurde abgezogen, und die wässrige Phase wurde dreimal mit DCM extrahiert. Das DCM wurde unter Hochvakuum bei 35°C mit einem Rotovap gestrippt.
Die verbliebenen Feststoffe wurden in ~35 ml kaltem gesättigtem NaHCO3 gelöst und dreimal mit EtOAc extrahiert. Die organische Phase wurde mit destilliertem Wasser und Salzlösung gewaschen und mit MgSO4 getrocknet.
Die organische Phase wurde erneut unter Hochvakuum bei 35 °C mit einem Rotovap gestrippt, bis eine konstante Masse erreicht war. Der Feststoff wurde über Aluminiumoxid mit 3:1 Hexan/Dcm chromotographiert.
Die gesammelte Fraktion wurde unter Hochvakuum gestrippt und bis zur Massekonstanz gehalten. Das iso-lsd wurde für später aufbewahrt. Es wurden 1,99 g Freebase-LSD gewonnen.
Der Feststoff wurde in 8 ml fast siedendem, wasserfreiem MeOH gelöst und 0,464 g wasserfreie d-Weinsäure hinzugefügt. Et2O wurde als Antilösungsmittel zugegeben, bis die Trübung nicht mehr aufhörte.
Diese Lösung wurde in den Gefrierschrank gestellt und über Nacht kristallisiert. Das kristalline Produkt wurde filtriert und dreimal mit MeOH umkristallisiert (bis die Löslichkeit in MeOH vernachlässigbar ist).
Es wurden 2,79 g LSD-d-Tartat erhalten.
