Ausbeute Unterschied zwischen Chloro und Iodo?
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Das 2-Iod-4-methylpropiophenon ist eine bessere Abgangsgruppe, aber es ist schwieriger, sie überhaupt auf den Kohlenstoff zu bringen. Das 2-Chlor-4-methylpropiophenon ist leichter an den Kohlenstoff zu bekommen, aber eine schlechtere Abgangsgruppe. 2-Brom-4-methylpropiophenon ist genau richtig. Versuchen Sie, 4-MMC oder 4-MEC herzustellen?
- By CryoThio
Schließlich versuchen Sie, 4 mmc herzustellen, aber auch Vorstufen zu verwenden, die auf keiner Liste stehen.
2b4m steht auf einer solchen Liste, auch wenn sie nicht sehr streng ist. Es ist technisch gesehen immer noch nicht in Ordnung, es zu besitzen.
2i4m und 2c4m haben nicht das gleiche Problem. Daher meine Frage nach den Erträgen und etwaigen Unterschieden.
Imo ist es am wichtigsten, rechtlich so vorsichtig wie möglich zu sein, dann die physische Sicherheit und dann die Reinheit der Verbindungen.
2b4m steht auf einer solchen Liste, auch wenn sie nicht sehr streng ist. Es ist technisch gesehen immer noch nicht in Ordnung, es zu besitzen.
2i4m und 2c4m haben nicht das gleiche Problem. Daher meine Frage nach den Erträgen und etwaigen Unterschieden.
Imo ist es am wichtigsten, rechtlich so vorsichtig wie möglich zu sein, dann die physische Sicherheit und dann die Reinheit der Verbindungen.
Kurze Antwort auf die Frage von OP: Für 2-Chlor-4-methylpropiophenon (2c4m) sind einige Änderungen in Ihrer Reaktion erforderlich.
Nach meiner Erfahrung bei der Anpassung des chinesischen Patents WO2017211129A1 für Mephedron mit 2c4m als Zwischenprodukt hat es eine Weile gedauert, bis ich 70+% Ausbeute für Mephedron aus 2c4m erreicht habe.
Im Patent steht, dass man mit einer wässrigen Lösung von Methylamin eine Ausbeute von 40 % erhält, aber bitte bedenken Sie, dass sich das Patent auf unsubstituiertes Methcathinon bezieht. Bei Mephedron habe ich mit einer wässrigen Methylaminlösung nie mehr als 30 % Ausbeute erzielt. Erhöht man die Temperatur oder die Reaktionszeit, erhält man nur das mit Isomephedron verunreinigte Produkt.
Um 70+% Ausbeute an Mephedron aus 2c4m zu erhalten, müssen wir eine Methylaminlösung in einem geeigneten wasserfreien Lösungsmittel herstellen, wie hier beschrieben:
bbgate.com
Für diese spezielle Reaktion haben alle diese Methylaminlösungen bei mir gut funktioniert: 10-20% in Benzol, 10-20% in Toluol, 10% in DCM, 10% in NMP.
Methanol- oder IPA-Methylaminlösungen habe ich nie ausprobiert, da in der Literatur darauf hingewiesen wird, dass alkoholische Lösungsmittel für die Methylaminierungsreaktion vermieden werden sollten. Es wäre aber interessant zu sehen, was passiert.
Nach meiner Erfahrung bei der Anpassung des chinesischen Patents WO2017211129A1 für Mephedron mit 2c4m als Zwischenprodukt hat es eine Weile gedauert, bis ich 70+% Ausbeute für Mephedron aus 2c4m erreicht habe.
Im Patent steht, dass man mit einer wässrigen Lösung von Methylamin eine Ausbeute von 40 % erhält, aber bitte bedenken Sie, dass sich das Patent auf unsubstituiertes Methcathinon bezieht. Bei Mephedron habe ich mit einer wässrigen Methylaminlösung nie mehr als 30 % Ausbeute erzielt. Erhöht man die Temperatur oder die Reaktionszeit, erhält man nur das mit Isomephedron verunreinigte Produkt.
Um 70+% Ausbeute an Mephedron aus 2c4m zu erhalten, müssen wir eine Methylaminlösung in einem geeigneten wasserfreien Lösungsmittel herstellen, wie hier beschrieben:
Wie man Methylamingas richtig in Methanol umwandelt
Ich habe ein Problem, weil ich nicht weiß, wie man richtig Methylamingas erzeugt. Ich habe 100 g Methylamin in 80 g Wasser gegeben und in einem Becherglas gemischt. Dann habe ich 200 g NaOH in einen Erlenmeyerkolben gegeben, der mit einem Silikonschlauch an einen eiskalten Liebigkondensator angeschlossen war und dann...
bbgate.comFür diese spezielle Reaktion haben alle diese Methylaminlösungen bei mir gut funktioniert: 10-20% in Benzol, 10-20% in Toluol, 10% in DCM, 10% in NMP.
Methanol- oder IPA-Methylaminlösungen habe ich nie ausprobiert, da in der Literatur darauf hingewiesen wird, dass alkoholische Lösungsmittel für die Methylaminierungsreaktion vermieden werden sollten. Es wäre aber interessant zu sehen, was passiert.
- By w2x3f5
Sie können versuchen, Chlor durch Jod zu ersetzen. Soweit ich mich erinnere, wird die Reaktion in Aceton durchgeführt.