3cmc οξίνιση της ελεύθερης βάσης

[draconic123]

Κάνω σύνθεση 3cmc τόσο με οργανικό όσο και με υδάτινο στρώμα με επιτυχία εδώ και αρκετό καιρό, ωστόσο συνεχίζω να αντιμετωπίζω προβλήματα μόνο με το freebase. Δοκίμασα οξικό αιθυλεστέρα και dcm με τα ίδια αποτελέσματα. Αφού στραγγίξω το στρώμα νερού, προσθέτω ακετόνη και αρχίζω να οξίνω αργά. Το Rm σκουραίνει γρήγορα και εμφανίζονται μαύρες σταγόνες νερού από το οξύ. Έφτασα σε ph 6, αποθήκευσα την freebase σε θερμοκρασία δωματίου για λίγη εξάτμιση και το χρώμα έγινε πάλι κίτρινο χωρίς καθόλου καθίζηση. Δεν είχα κανένα πρόβλημα και με την freebase και με το νερό μαζί... καμιά ιδέα;

 

[Jesse_Pinkman_]

Γιατί θέλετε να το κάνετε αυτό;
Δεν βλέπω κανένα νόημα σε αυτό, δεν μπορείς να εξατμίσεις freebase και να περιμένεις ότι θα σχηματιστούν κρύσταλλοι... μπορείς να το βάλεις στην κατάψυξη αλλά τα αποτελέσματα δεν είναι τα ίδια όπως με το νερό

 

[draconic123]

Δεν θέλω να πάρω κρυστάλλους, θέλω να πάρω σκόνη πιο γρήγορα. Έτσι θα μπορούσα να το καθαρίσω επειδή οι κρύσταλλοι βγαίνουν όλοι βρώμικοι ούτως ή άλλως.

 

[Jesse_Pinkman_]

Συνθλίβετε τους κρυστάλλους σε σκόνη με αναμικτήρα, πλένετε στη συνέχεια, ανακρυστάλλωση

 

[w2x3f5]

έχετε προβλήματα στο στάδιο της βρωμινοποίησης κετονών,