3cmc σε οξικό αιθυλεστέρα

[orze.ch311]

Γεια σας παιδιά,

Έχω κάνει κάποια 3cmc σε οξικό αιθυλεστέρα και η απόδοση ήταν κάτω από 20%. Χρησιμοποίησα 100g 2b3c, 200ml οξικού αιθυλεστέρα και 200ml μεθυλοαμίνης. Τώρα ψάχνω να βρω το λάθος μου και νομίζω ότι το πρόβλημα είναι στη διαδικασία της αμίνωσης. Πόσο καιρό πρέπει να διαρκεί η αμίνωση; Το χρώμα του διαλύματος είναι κάποιο σημάδι ότι πρέπει να σταματήσω; Πώς μπορεί να αντιδράσει το προϊόν μου όταν αφήσω την αμίνωση για 3 ή περισσότερες ώρες;

 

[AgamemnonFromTroy]

Γεια σας,
Ένας δείκτης που μπορεί να σας πει ότι η αμίνωση της 2-βρωμο-3'-χλωροπροπυφαινόνης σε αιθυλεστέρα με μεθυλαμίνη (με τη μορφή 40% διαλύματος σε Η2Ο) έχει ολοκληρωθεί είναι η αλλαγή του χρώματος από συνήθως γαλακτώδες-λευκό(μετά την προσθήκη της μεθυλαμίνης) σε ωχροκίτρινο. Εάν το χρώμα του μίγματος αντίδρασης γίνει πορτοκαλί ή κόκκινο, αυτό μπορεί να υποδηλώνει το σχηματισμό ιμινών, οξείδωση αμινών, αποικοδόμηση υποστρώματος/προϊόντος. Αφού παρατηρήσετε ότι η κίτρινη απόχρωση αρχίζει να εμφανίζεται θα πρέπει να αναζητήσετε περαιτέρω αλλαγές στο χρώμα (γίνεται πιο ωχρό ή πιο αδιαφανές) εάν το χρώμα παραμένει το ίδιο για αρκετό χρονικό διάστημα (περίπου 2-3 ώρες δεδομένης της κλίμακας ) η αντίδραση θα πρέπει να γίνει. Αν το αφήσετε πάρα πολύ μπορεί να οδηγήσει σε υπερβολική αμίνωση και αν δεν το αφήσετε για αρκετό χρόνο μπορεί να οδηγήσει σε ένα τελικό προϊόν μολυσμένο με τη βρωμοκετόνη.
Είναι επίσης σημαντικό να ληφθεί υπόψη ότι η ίδια η αντίδραση είναι το ευκολότερο μέρος που οι περισσότεροι άνθρωποι κάνουν σωστά, αλλά η επεξεργασία μπορεί να επηρεάσει σοβαρά τις αποδόσεις αν δεν γίνει σωστά.