Question 3cmc please look over my synthesis

freedum

Buying through escrow
New seller
Language
🇬🇧
Joined
Nov 4, 2023
Messages
64
Reaction score
52
Points
18
Deals
1
Γεια σας, θα εκτιμούσα αν μπορούσα να έχω εποικοδομητικά σχόλια σχετικά με την πορεία της σύνθεσής μου. Εάν μπορείτε να αναθεωρήσετε πρακτικές αλλαγές ή εάν κάτι φαίνεται να μην είναι σωστό, παρακαλούμε να είστε έτοιμοι να εξηγήσετε γιατί θα αλλάζατε κάτι.


**Προετοιμασία:**
1. **Παρασκευή διαλύματος NaOH:** Διαλύστε 90g NaOH σε 100ml νερού. Καταψύξτε αυτό το μείγμα κατά τη διάρκεια της νύχτας.

**Διαδικασία σύνθεσης:**

**Φάση 1: στον αντιδραστήρα με χρήση αναδευτήρα πάνω από την κεφαλή**
- Προστίθενται, 100g 2b3c και διαλύονται σε 300ml οξικού αιθυλεστέρα, ανακατεύοντας αυστηρά 2 λεπτά.
- Προστίθεται το προπαρασκευασμένο, παγωμένο μείγμα NaOH και αναδεύεται για επιπλέον 2 λεπτά.

**Φάση 2: Εξώθερμη αντίδραση**
- Εισάγετε σταδιακά 150g HCl MA, ξεκινώντας μια εξώθερμη αντίδραση που αυξάνει τη θερμοκρασία στους 30°C περίπου. Συνεχίστε την ανάδευση καθ' όλη τη διάρκεια αυτής της φάσης.

**Φάση 3: **
- Διατηρήστε την ανάδευση ενώ εφαρμόζετε θερμότητα για να διατηρήσετε σταθερή θερμοκρασία περίπου 37°C για 2 ώρες.

**Φάση 4: Απομάκρυνση ακαθαρσιών** αντιδραστήρας/χοάνη διαχωρισμού

- Προσθέστε, 300ml απιονισμένου νερού με ψύξη και 2-3g μαγειρική σόδα στον αντιδραστήρα. Ανακατέψτε για 1 λεπτό αυστηρά, στη συνέχεια στραγγίστε για να απομακρύνετε το "βρώμικο" νερό μαζί με τις διαλυτές ακαθαρσίες. Προσθέστε σε χωνί διαχωρισμού και αφαιρέστε το στρώμα νερού. Επαναλάβετε τη διαδικασία πλύσης μία ή δύο ακόμη φορές, ανάλογα με τις ανάγκες, για να επιτύχετε ένα έλαιο χωρίς πολύ έντονη οσμή διαλύτη.


Φάση 5 **Καθαρισμός με ξήρανση: **
Αδειάστε το πλυμένο έλαιο σε ένα ποτήρι ζέσεως και προσθέστε άνυδρο θειικό νάτριο στο ποτήρι ζέσεως ως μέσο ξήρανσης για να απορροφηθεί τυχόν νερό. Συνεχίστε να προσθέτετε το θειικό νάτριο μέχρι να πάψουν να συσσωρεύονται και να βλέπετε κρυστάλλους ελεύθερης ροής.
- Μόλις δεν υπάρχει πλέον νερό στο έλαιο, χρησιμοποιήστε διήθηση υπό κενό για να αφαιρέσετε το άνυδρο θειικό νάτριο και τυχόν εναπομείναντα σωματίδια. Μεταφέρετε πάλι σε ένα καθαρό και στεγνό ποτήρι ζέσεως.

Φάση 6 **Οξίνιση: **
- Ετοιμάστε ένα μείγμα 100 ml ακετόνης και 100 ml HCl σε ένα χωνί στάγδην.
- Τοποθετήστε το ποτήρι ζέσεως με το ξηρό πλέον λάδι σε παγόλουτρο για να διατηρήσετε τη θερμοκρασία γύρω στους 10°C.
- Προσθέστε αργά το μείγμα οξέων στο έλαιο μέχρι να φθάσετε σε pH 6, παρακολουθώντας για καθίζηση.
- Αποθηκεύστε το ποτήρι ζέσεως με τη σκόνη 3cmc στην κατάψυξη κατά τη διάρκεια της νύχτας.

**Τελική πλύση: **
- Ξεπλύνετε τις ακαθαρσίες από τη σκόνη σας με κρύα ακετόνη την επόμενη ημέρα, στοχεύουμε σε μια πολύ σκόνη χωρίς οσμές διαλύτη
 

Mehdi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 10, 2023
Messages
10
Reaction score
1
Points
3
Μπορείτε να μου δείξετε το τελικό αποτέλεσμα;
 

Alpino [ B.H.M.]

See my products
Seller
Language
🇺🇸
Joined
Oct 17, 2023
Messages
87
Reaction score
98
Points
18
Deals
20
φάση 6 **Οξίνιση:**


- Προσθέστε αργά το μείγμα οξέος στο λάδι μέχρι να φτάσει σε pH 6, παρακολουθώντας για καθίζηση.
--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Δεν είναι απαραίτητο να γίνει κατακρήμνιση πριν το βάλουμε στο κρύο, οπότε αν δεν τα δείτε βάλτε το στο κρύο και κοιτάξτε μετά από λίγες ώρες, θα πρέπει να είναι γεμάτο το δοχείο, αν ακόμα και τότε δεν ξέρω αν θα εμφανιστεί κάτι
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
Γιατί να αφαιρέσετε το νερό από την freebase; Όταν στάζετε 37%hci κατά την οξίνιση, εξακολουθείτε να έχετε πάλι νερό μέσα.
Δεν έχει κανένα νόημα.
Και παρεμπιπτόντως, μετά την οξίνιση παίρνω το στρώμα νερού και απορρίπτω το οργανικό στρώμα.
Το στρώμα νερού τοποθετείται σε διάφορα μπολ για να εξατμιστεί, μετά από λίγες ημέρες σχηματίζονται κρύσταλλοι.
 

Kecskebak

Don't buy from me
Resident
Language
🇭🇺
Joined
Jan 28, 2024
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Freedum Αυτό είναι πανέξυπνο! Έχω μια ερώτηση. Τι είναι το ΜΑ HCL;
 

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
479
Reaction score
254
Points
63
Deals
1
Νομίζω ότι εννοεί μεθυλαμίνη HCL.
 
Top