Γεια σας, θα εκτιμούσα αν μπορούσα να έχω εποικοδομητικά σχόλια σχετικά με την πορεία της σύνθεσής μου. Εάν μπορείτε να αναθεωρήσετε πρακτικές αλλαγές ή εάν κάτι φαίνεται να μην είναι σωστό, παρακαλούμε να είστε έτοιμοι να εξηγήσετε γιατί θα αλλάζατε κάτι.
**Προετοιμασία:**
1. **Παρασκευή διαλύματος NaOH:** Διαλύστε 90g NaOH σε 100ml νερού. Καταψύξτε αυτό το μείγμα κατά τη διάρκεια της νύχτας.
**Διαδικασία σύνθεσης:**
**Φάση 1: στον αντιδραστήρα με χρήση αναδευτήρα πάνω από την κεφαλή**
- Προστίθενται, 100g 2b3c και διαλύονται σε 300ml οξικού αιθυλεστέρα, ανακατεύοντας αυστηρά 2 λεπτά.
- Προστίθεται το προπαρασκευασμένο, παγωμένο μείγμα NaOH και αναδεύεται για επιπλέον 2 λεπτά.
**Φάση 2: Εξώθερμη αντίδραση**
- Εισάγετε σταδιακά 150g HCl MA, ξεκινώντας μια εξώθερμη αντίδραση που αυξάνει τη θερμοκρασία στους 30°C περίπου. Συνεχίστε την ανάδευση καθ' όλη τη διάρκεια αυτής της φάσης.
**Φάση 3: **
- Διατηρήστε την ανάδευση ενώ εφαρμόζετε θερμότητα για να διατηρήσετε σταθερή θερμοκρασία περίπου 37°C για 2 ώρες.
**Φάση 4: Απομάκρυνση ακαθαρσιών** αντιδραστήρας/χοάνη διαχωρισμού
- Προσθέστε, 300ml απιονισμένου νερού με ψύξη και 2-3g μαγειρική σόδα στον αντιδραστήρα. Ανακατέψτε για 1 λεπτό αυστηρά, στη συνέχεια στραγγίστε για να απομακρύνετε το "βρώμικο" νερό μαζί με τις διαλυτές ακαθαρσίες. Προσθέστε σε χωνί διαχωρισμού και αφαιρέστε το στρώμα νερού. Επαναλάβετε τη διαδικασία πλύσης μία ή δύο ακόμη φορές, ανάλογα με τις ανάγκες, για να επιτύχετε ένα έλαιο χωρίς πολύ έντονη οσμή διαλύτη.
Φάση 5 **Καθαρισμός με ξήρανση: **
Αδειάστε το πλυμένο έλαιο σε ένα ποτήρι ζέσεως και προσθέστε άνυδρο θειικό νάτριο στο ποτήρι ζέσεως ως μέσο ξήρανσης για να απορροφηθεί τυχόν νερό. Συνεχίστε να προσθέτετε το θειικό νάτριο μέχρι να πάψουν να συσσωρεύονται και να βλέπετε κρυστάλλους ελεύθερης ροής.
- Μόλις δεν υπάρχει πλέον νερό στο έλαιο, χρησιμοποιήστε διήθηση υπό κενό για να αφαιρέσετε το άνυδρο θειικό νάτριο και τυχόν εναπομείναντα σωματίδια. Μεταφέρετε πάλι σε ένα καθαρό και στεγνό ποτήρι ζέσεως.
Φάση 6 **Οξίνιση: **
- Ετοιμάστε ένα μείγμα 100 ml ακετόνης και 100 ml HCl σε ένα χωνί στάγδην.
- Τοποθετήστε το ποτήρι ζέσεως με το ξηρό πλέον λάδι σε παγόλουτρο για να διατηρήσετε τη θερμοκρασία γύρω στους 10°C.
- Προσθέστε αργά το μείγμα οξέων στο έλαιο μέχρι να φθάσετε σε pH 6, παρακολουθώντας για καθίζηση.
- Αποθηκεύστε το ποτήρι ζέσεως με τη σκόνη 3cmc στην κατάψυξη κατά τη διάρκεια της νύχτας.
**Τελική πλύση: **
- Ξεπλύνετε τις ακαθαρσίες από τη σκόνη σας με κρύα ακετόνη την επόμενη ημέρα, στοχεύουμε σε μια πολύ σκόνη χωρίς οσμές διαλύτη
**Προετοιμασία:**
1. **Παρασκευή διαλύματος NaOH:** Διαλύστε 90g NaOH σε 100ml νερού. Καταψύξτε αυτό το μείγμα κατά τη διάρκεια της νύχτας.
**Διαδικασία σύνθεσης:**
**Φάση 1: στον αντιδραστήρα με χρήση αναδευτήρα πάνω από την κεφαλή**
- Προστίθενται, 100g 2b3c και διαλύονται σε 300ml οξικού αιθυλεστέρα, ανακατεύοντας αυστηρά 2 λεπτά.
- Προστίθεται το προπαρασκευασμένο, παγωμένο μείγμα NaOH και αναδεύεται για επιπλέον 2 λεπτά.
**Φάση 2: Εξώθερμη αντίδραση**
- Εισάγετε σταδιακά 150g HCl MA, ξεκινώντας μια εξώθερμη αντίδραση που αυξάνει τη θερμοκρασία στους 30°C περίπου. Συνεχίστε την ανάδευση καθ' όλη τη διάρκεια αυτής της φάσης.
**Φάση 3: **
- Διατηρήστε την ανάδευση ενώ εφαρμόζετε θερμότητα για να διατηρήσετε σταθερή θερμοκρασία περίπου 37°C για 2 ώρες.
**Φάση 4: Απομάκρυνση ακαθαρσιών** αντιδραστήρας/χοάνη διαχωρισμού
- Προσθέστε, 300ml απιονισμένου νερού με ψύξη και 2-3g μαγειρική σόδα στον αντιδραστήρα. Ανακατέψτε για 1 λεπτό αυστηρά, στη συνέχεια στραγγίστε για να απομακρύνετε το "βρώμικο" νερό μαζί με τις διαλυτές ακαθαρσίες. Προσθέστε σε χωνί διαχωρισμού και αφαιρέστε το στρώμα νερού. Επαναλάβετε τη διαδικασία πλύσης μία ή δύο ακόμη φορές, ανάλογα με τις ανάγκες, για να επιτύχετε ένα έλαιο χωρίς πολύ έντονη οσμή διαλύτη.
Φάση 5 **Καθαρισμός με ξήρανση: **
Αδειάστε το πλυμένο έλαιο σε ένα ποτήρι ζέσεως και προσθέστε άνυδρο θειικό νάτριο στο ποτήρι ζέσεως ως μέσο ξήρανσης για να απορροφηθεί τυχόν νερό. Συνεχίστε να προσθέτετε το θειικό νάτριο μέχρι να πάψουν να συσσωρεύονται και να βλέπετε κρυστάλλους ελεύθερης ροής.
- Μόλις δεν υπάρχει πλέον νερό στο έλαιο, χρησιμοποιήστε διήθηση υπό κενό για να αφαιρέσετε το άνυδρο θειικό νάτριο και τυχόν εναπομείναντα σωματίδια. Μεταφέρετε πάλι σε ένα καθαρό και στεγνό ποτήρι ζέσεως.
Φάση 6 **Οξίνιση: **
- Ετοιμάστε ένα μείγμα 100 ml ακετόνης και 100 ml HCl σε ένα χωνί στάγδην.
- Τοποθετήστε το ποτήρι ζέσεως με το ξηρό πλέον λάδι σε παγόλουτρο για να διατηρήσετε τη θερμοκρασία γύρω στους 10°C.
- Προσθέστε αργά το μείγμα οξέων στο έλαιο μέχρι να φθάσετε σε pH 6, παρακολουθώντας για καθίζηση.
- Αποθηκεύστε το ποτήρι ζέσεως με τη σκόνη 3cmc στην κατάψυξη κατά τη διάρκεια της νύχτας.
**Τελική πλύση: **
- Ξεπλύνετε τις ακαθαρσίες από τη σκόνη σας με κρύα ακετόνη την επόμενη ημέρα, στοχεύουμε σε μια πολύ σκόνη χωρίς οσμές διαλύτη
