Το 4-MeO-PCP (μεθοξυδίνη), από τις 25 Ιουνίου 2023, δεν αποτελεί ελεγχόμενη ουσία στις ΗΠΑ.
Μπορεί να παρασκευαστεί με παρόμοιο τρόπο όπως η PCP.
ΒΗΜΑ 1: Προετοιμασία του ενδιάμεσου προϊόντος
6,3g δισουλφικού νατρίου σε 21mL νερού ψύχονται σε παγόλουτρο. Προστέθηκαν 5,3g (5,03 mL) κυκλοεξανόνης με ταχεία ανάδευση, η οποία οδηγεί σε ένα παχύ λευκό πολτό. Στον πολτό προστίθεται διάλυμα 3,93g κυανιούχου καλίου σε 8,17mL πιπεριδίνης, το οποίο μετατρέπεται σε 2-φασικό μίγμα αντίδρασης. Αφήνεται να αναδευτεί κατά τη διάρκεια της νύχτας.
Το επόμενο πρωί, διακόπτεται η ανάδευση και ψύχεται σε πάγο. Η ανώτερη ελαιώδης φάση σύντομα κρυσταλλώνεται σε παγοειδείς κρυστάλλους. Αφαιρείται μέσω διήθησης, πλένεται με δροσερό νερό και στεγνώνεται μεταξύ χαρτοπετσετών.
Βήμα 2: Προετοιμασία του Grignard
Τοποθετήθηκαν 1,9 g γυρίσματα Mg σε ένα RBF, μαζί με μια ράβδο ανάδευσης και 30mL ξηρού αιθέρα. Σε μια δεύτερη φιάλη παρασκευάστηκε διάλυμα 4-MeO-βρωμοβενζολίου (επίσης γνωστό ως 4-βρωμο-ανισόλη) σε 10mL αιθέρα. Περίπου 9mL
του διαλύματος βρωμοβενζολίου προστέθηκαν στη φιάλη που περιείχε αιθέρα/Mg.
Η φιάλη αυτή θερμάνθηκε απαλά και αναδεύτηκε μέχρι να αρχίσει η rxn, όπως υποδεικνύεται από το σχηματισμό θολού γκρίζου ιζήματος. Ο υπόλοιπος αιθέρας/διαλύτης βρωμοβενζολίου προστέθηκε με ρυθμό που επέτρεπε ήπια παλινδρόμηση.
ΣΗΜΕΙΩΣΗ: Αυτό πρέπει να γίνει σε ξηρές συνθήκες. Όλα τα γυάλινα σκεύη ξηράνθηκαν σε φούρνο στους 350F για 1 ώρα.
Βήμα 3: Αντίδραση μεταξύ PCC και Grignard
Ένα διάλυμα 3,5 g της ένωσης που παρασκευάστηκε στο βήμα 1 διαλύθηκε σε περίπου 10mL τολουολίου. Το διάλυμα αυτό ξηράνθηκε με χλωριούχο ασβέστιο, διηθήθηκε και στη συνέχεια αραιώθηκε με ίση ποσότητα αιθέρα. Αυτό προστέθηκε αργά στο Grignard που παρασκευάστηκε στο βήμα 2, ακολουθούμενο από θέρμανση και ανάδευση για 2 ώρες.
Το μείγμα της αντίδρασης χύθηκε σε μείγμα μερικών γραμμαρίων χλωριούχου αμμωνίου και πάγου, με ανάδευση. Αφού σταμάτησαν οι φυσαλίδες, προστέθηκαν αρκετά γραμμάρια NaOH και το μείγμα ανακινήθηκε σε διαχωριστικό χωνί. Η κατώτερη υδατική φάση διαχωρίστηκε, ανακινήθηκε με φρέσκο αιθέρα και απορρίφθηκε.
Οι συνδυασμένες οργανικές φάσεις πλύθηκαν 3x με νερό, τα στρώματα νερού απορρίφθηκαν. Το οργανικό στρώμα εκχυλίστηκε 3 φορές με αραιό HCl. Τα όξινα στρώματα βασικοποιήθηκαν με NaOH και εκχυλίστηκαν με αιθέρα. Τα συνδυασμένα στρώματα εξατμίστηκαν και έδωσαν 2,5 g άχρωμου ελαίου. Μετά από παραμονή για 2 ημέρες, ψύξη στην κατάψυξη, το έλαιο κρυσταλλώθηκε σε άχρωμους κρυστάλλους.
Μπορεί να παρασκευαστεί με παρόμοιο τρόπο όπως η PCP.
ΒΗΜΑ 1: Προετοιμασία του ενδιάμεσου προϊόντος
6,3g δισουλφικού νατρίου σε 21mL νερού ψύχονται σε παγόλουτρο. Προστέθηκαν 5,3g (5,03 mL) κυκλοεξανόνης με ταχεία ανάδευση, η οποία οδηγεί σε ένα παχύ λευκό πολτό. Στον πολτό προστίθεται διάλυμα 3,93g κυανιούχου καλίου σε 8,17mL πιπεριδίνης, το οποίο μετατρέπεται σε 2-φασικό μίγμα αντίδρασης. Αφήνεται να αναδευτεί κατά τη διάρκεια της νύχτας.
Το επόμενο πρωί, διακόπτεται η ανάδευση και ψύχεται σε πάγο. Η ανώτερη ελαιώδης φάση σύντομα κρυσταλλώνεται σε παγοειδείς κρυστάλλους. Αφαιρείται μέσω διήθησης, πλένεται με δροσερό νερό και στεγνώνεται μεταξύ χαρτοπετσετών.
Βήμα 2: Προετοιμασία του Grignard
Τοποθετήθηκαν 1,9 g γυρίσματα Mg σε ένα RBF, μαζί με μια ράβδο ανάδευσης και 30mL ξηρού αιθέρα. Σε μια δεύτερη φιάλη παρασκευάστηκε διάλυμα 4-MeO-βρωμοβενζολίου (επίσης γνωστό ως 4-βρωμο-ανισόλη) σε 10mL αιθέρα. Περίπου 9mL
του διαλύματος βρωμοβενζολίου προστέθηκαν στη φιάλη που περιείχε αιθέρα/Mg.
Η φιάλη αυτή θερμάνθηκε απαλά και αναδεύτηκε μέχρι να αρχίσει η rxn, όπως υποδεικνύεται από το σχηματισμό θολού γκρίζου ιζήματος. Ο υπόλοιπος αιθέρας/διαλύτης βρωμοβενζολίου προστέθηκε με ρυθμό που επέτρεπε ήπια παλινδρόμηση.
ΣΗΜΕΙΩΣΗ: Αυτό πρέπει να γίνει σε ξηρές συνθήκες. Όλα τα γυάλινα σκεύη ξηράνθηκαν σε φούρνο στους 350F για 1 ώρα.
Βήμα 3: Αντίδραση μεταξύ PCC και Grignard
Ένα διάλυμα 3,5 g της ένωσης που παρασκευάστηκε στο βήμα 1 διαλύθηκε σε περίπου 10mL τολουολίου. Το διάλυμα αυτό ξηράνθηκε με χλωριούχο ασβέστιο, διηθήθηκε και στη συνέχεια αραιώθηκε με ίση ποσότητα αιθέρα. Αυτό προστέθηκε αργά στο Grignard που παρασκευάστηκε στο βήμα 2, ακολουθούμενο από θέρμανση και ανάδευση για 2 ώρες.
Το μείγμα της αντίδρασης χύθηκε σε μείγμα μερικών γραμμαρίων χλωριούχου αμμωνίου και πάγου, με ανάδευση. Αφού σταμάτησαν οι φυσαλίδες, προστέθηκαν αρκετά γραμμάρια NaOH και το μείγμα ανακινήθηκε σε διαχωριστικό χωνί. Η κατώτερη υδατική φάση διαχωρίστηκε, ανακινήθηκε με φρέσκο αιθέρα και απορρίφθηκε.
Οι συνδυασμένες οργανικές φάσεις πλύθηκαν 3x με νερό, τα στρώματα νερού απορρίφθηκαν. Το οργανικό στρώμα εκχυλίστηκε 3 φορές με αραιό HCl. Τα όξινα στρώματα βασικοποιήθηκαν με NaOH και εκχυλίστηκαν με αιθέρα. Τα συνδυασμένα στρώματα εξατμίστηκαν και έδωσαν 2,5 g άχρωμου ελαίου. Μετά από παραμονή για 2 ημέρες, ψύξη στην κατάψυξη, το έλαιο κρυσταλλώθηκε σε άχρωμους κρυστάλλους.
