Προβληματική σύνθεση 4-MMC

[Albert A]

Έλιωσα 100g Bk4 σε
400 ml NMP και πρόσθεσα 200 ml 40% μεθυλαμίνη σε νερό. Μετά το τέλος πρόσθεσα νερό με μαγειρική σόδα (NaHCO3) 10% και 250 ml DCM.
Διαχώρισα το οργανικό μέρος και ξέπλυνα 4 φορές με νερό.
Ξήρανσα με MgSo4 και πρόσθεσα 200 ml κρύας ακετόνης και άρχισα να ρίχνω 37% hcl οξύ.
Το μίγμα πήρε κόκκινο χρώμα και μετά από 12 ώρες στο ψυγείο και πλύσιμο 3 φορές με ακετόνη προέκυψαν περίπου 25 g.

Αγαπητοί φίλοι, είναι δυνατόν να γίνει κάτι με το υπόλοιπο μείγμα;
Να σώσουμε την κατάσταση;

 

[Jesse_Pinkman_]

Θα πρέπει να κρατήσετε την ακετόνη από το πλύσιμο και να την αφήσετε να εξατμιστεί, υπάρχει πάντα κάποιο προϊόν που παραμένει μέσα και το οποίο εμφανίζεται στο τέλος της εξάτμισης.
Αυτό αναμιγνύεται με την ακετόνη και φιλτράρεται ξανά.

 

[Albert A]

Τι σημαίνει αυτό ''κρατήστε την ακετόνη από το πλύσιμο'' ;

 

[Jesse_Pinkman_]

Όταν πλένετε και φιλτράρετε το προϊόν σας, το hcl, χρησιμοποιείτε ακετόνη... ή;
Αυτή η ακετόνη είναι βρώμικη, αλλά έχει επίσης κάποιο προϊόν που έχει μείνει μέσα, οπότε το συλλέγετε, αλλά το βάζετε σε ένα μπολ ή οτιδήποτε άλλο, απλά αφήνετε αυτή την ακετόνη να εξατμιστεί σε ένα μέρος με καθαρό αέρα και μετά από 1 ή 2 ημέρες, θα υπάρχει ένα υπόλοιπο. Βάλτε πάνω του φρέσκια παγωμένη ακετόνη, ανακατέψτε την και θα έχετε πάλι "γάλα", με λιγότερο από πριν, αλλά γιατί να το πετάξετε; Όταν το φιλτράρεις, παίρνεις άλλα μερικά γραμμάρια hcl, το οποίο ξηραίνεται, πλένεται ξανά μέχρι η ακετόνη που το διαρρέει να γίνει διαυγής. Στη συνέχεια, το στεγνώνετε ή/και το ανακρυσταλλώνετε.