Μέθοδοι 5+kg

[Gale]

Είναι το all/hg κατάλληλο/προτιμώμενο για παραγωγή μεγάλης κλίμακας; Όσο περισσότερα μαθαίνω τόσο περισσότερο αρχίζω να εξετάζω το ενδεχόμενο να εξερευνήσω άλλες οδούς όπως η αναγωγή boro υπάρχει κάποιο πλεονέκτημα για μεγάλη κλίμακα; Έχω δει πολλά εργαστήρια που χρησιμοποιούν τη μέθοδο all/hg να έχουν πολλούς μικρούς αντιδραστήρες αντί για έναν μεγάλο. Αυτό συμβαίνει επειδή η αντίδραση είναι πιο αποτελεσματική σε μικρή κλίμακα;

Ενδιαφέρομαι να ερευνήσω διαδρομές μεγάλης κλίμακας για κάτι σαν 5-25kg, υποθέτω ότι η all/hg θα λειτουργήσει εντάξει, αλλά είναι κάτι άλλο πιο προτιμητέο και αξίζει να στραφούμε σε αυτό;

Η ανάδευση είναι το κύριο ζήτημα οι αναδευτήρες μου δεν μπορούσαν να χειριστούν την αναγωγή 1kg al/hg έτσι o έπρεπε να το παρακολουθούν συνεχώς.

Εφόσον έχω επαρκή ανάδευση και σωστή αμάλγαση τότε μεταβαίνω σε βαρέλι 55gal με αναδευτήρα που τροφοδοτείται από συμπιεστή. Αν αυτό θα λειτουργήσει εντάξει και το τύμπανο φτάσει σε θερμοκρασία αυτό θα ήταν πολύ ωραίο αλλά δεν θα ήταν καλό να μην αντιδράσει πλήρως. Έχετε βιώσει ποτέ μια καθυστέρηση; Θλιβερά πράγματα.

 

[KokosDreams]

Λέγεται ότι η διαδρομή NaBH4/CuCL2 θα είναι πιο κατάλληλη για έναν αντιδραστήρα 100L. Επίσης, εδώ θα συνιστούσα τη χρήση πολλαπλών αντιδραστήρων αντί για έναν μεγάλο.
Επιβεβαιώνεται ότι τα 2,5kg P2NP είναι εύκολα κατάλληλα για έναν αντιδραστήρα 100L (επιβεβαιώνεται από τον @btcboss2022). Ίσως θα ήταν δυνατό να κλιμακωθεί αυτό περαιτέρω σε 5Kg P2NP σε έναν αντιδραστήρα 200L, αλλά δεν έχω καμία επιβεβαίωση εδώ

Αυτό που κάνουν τα μεγάλα ολλανδικά εργαστήρια είναι να χρησιμοποιούν P2P αντί για P2NP για να συνθέσουν freebase στις κλίμακες για τις οποίες μιλάς.

Επίσης, υπάρχουν διαδρομές που περιλαμβάνουν δεξαμενές υδρογόνωσης + καταλύτες που είναι πιο κατάλληλες για την παραγωγή παρτίδων της αναφερόμενης κλίμακας.
Δυστυχώς δεν έχω περισσότερες πληροφορίες σχετικά με οποιεσδήποτε διαδρομές υδρογόνωσης.

 

[Gale]

Νομίζω ότι θα μπορούσατε να κάνετε ακόμα και 4 κιλά σε έναν αντιδραστήρα 100 λίτρων, σωστά; Σε έναν αντιδραστήρα 19L χρησιμοποιώντας 1,1kg pmk χρησιμοποιώντας μεθυλαμίνη σχεδόν υπερχείλισε με έντονη ανάδευση έπρεπε να το κλείσω για ένα δευτερόλεπτο

Η καταλυτική υδρογόνωση φαίνεται να είναι ο τρόπος για να πάμε, κοίταξα σε μεγάλης κλίμακας εργαστηριακές προτομές και όλα έχουν δεξαμενές υδρογόνου και αντιδραστήρες από χάλυβα. Νομίζω ότι με την υδρογόνωση μπορείτε να είστε πιο σίγουροι ότι όλα έχουν αντιδράσει πλήρως, νομίζω. Μου αρέσει να μπορώ να διαβάσω ένα μετρητή που να μου λέει πότε έχει τελειώσει, γι' αυτό μου αρέσει η υδρογόνωση. Μου αρέσει να μην υπάρχει ανάγκη για συμπυκνωτή.

Προς το παρόν κολλήσει με κάδους ως επί το πλείστον, έτσι ελπίζω ότι θα αναβαθμίσω κάποια στιγμή. Η ανάδευση είναι λίγο πρόβλημα, οπότε μειώνω τις αντιδράσεις σε 4x 800g και στη συνέχεια θα αναβαθμίσω σε λίγες εβδομάδες

 

[KokosDreams]

Χμμμ, έχετε δίκιο 4kg P2NP θα σήμαινε έναν ολόκληρο όγκο RM περίπου 60 λίτρων.
Αυτό θα ήταν μάλλον το μέγιστο, καθώς θα μπορούσε να οδηγήσει σε μια αρκετά βαριά εξώθερμη αντίδραση
Απολύτως! Βρήκατε κάποια δημόσια διαθέσιμη πληροφορία που θα μπορούσατε να μοιραστείτε;

Γνωρίζω ότι οι συνήθεις καταλύτες είναι είτε Pd/c είτε PtO2. Αλλά δεν βρήκα ποτέ περισσότερες πληροφορίες για αυτά τα θέματα. Ίσως οι καταλύτες που ανέφερα να σας βοηθήσουν στο ταξίδι σας.

 

[Gale]

Η εύκολα διαθέσιμη διαδικτυακή

Η δύσκολη απόφαση είναι τι θα χρησιμοποιήσετε για το δοχείο πίεσης, γίνεται ακριβό, αλλά υποθέτω ότι πρέπει να ξοδέψετε χρήματα για έναν μεγάλο αντιδραστήρα. Οι δεξαμενές σιροπιού σόδας για διαδρομές 1-2kg νομίζω ότι θα λειτουργούσαν αλλά είναι πολύ μικρές για μεγάλης κλίμακας. Νομίζω ότι υπάρχουν μερικές επιλογές για δεξαμενές, ξεχνάω τι psi παράγει η αντίδραση αλλά νομίζω ότι ήταν περίπου 60psi

Παράδειγμα:

(10%) καταλύτη - από KrZ

Αντιδραστήρια

• 4L MeOH που περιέχουν 620g (20 mol) μεθυλαμίνη
• 600g (10 mol) παγωμένο οξικό οξύ
• 1600g MDP2P
• 100g 10% Pt/C

Τα GAA/MeOH/MeAm συνδυάστηκαν και το MDP2P προστέθηκε σταγόνα-σταγόνα υπό ανάδευση. Όταν ολοκληρώθηκε η προσθήκη προστέθηκαν 400g άνυδρου silica gel και άρχισε η ανάδευση για 6 ώρες. Το πυριτικό πήκτωμα διηθήθηκε και στο μείγμα προστέθηκαν 100g 10% Pt/C. Στη συνέχεια, αυτό τοποθετήθηκε σε υδρογονωτή και ανακινήθηκε για 4 ώρες, οπότε είχε απορροφηθεί το 105% του θεωρητικού Η2. Το μείγμα διηθήθηκε μία φορά με κενό για να ανακτηθεί ο καταλύτης (ο οποίος ξεπλύθηκε με MeOH) και μία ακόμη φορά μέσω σελίτη για να απομακρυνθεί το υφάλμυρο χρώμα που υπήρχε λόγω των εναπομεινάντων σωματιδίων του καταλύτη. 4L του διαλύματος τοποθετήθηκαν σε συσκευή απόσταξης 5L και 2L MeOH απομακρύνθηκαν σε ατμοσφαιρική πίεση, μετά από ψύξη, προστέθηκε το υπόλοιπο μείγμα και έγινε απόσταξη μέχρι η θερμοκρασία να ανέλθει στους 80°C. Μετά την ψύξη, άρχισε και πάλι η απόσταξη, συλλέγοντας το κλάσμα του οξικού οξέος. Το υπόλειμμα αιωρήθηκε σε 5L νερού, βασικοποιήθηκε με 25% υδατικό NaOH, εκχυλίστηκε με αιθέρα, το αιθερικό διάλυμα ξηράνθηκε πάνω από MgSO4, ο αιθέρας αποστάχθηκε υπό κενό και το υπόλειμμα αποστάχθηκε υπό κενό, συλλέγοντας 1400ml MDMA. Το MDMA παραλήφθηκε σε 2L αιθέρα και κορεσμένο με αέριο HCl μέχρι να σταματήσει η κρυστάλλωση. Η συνολική ποσότητα του υδροχλωρικού άλατος που ανακτήθηκε ήταν 1755g

 

[Gale]

Αυτή είναι μια καλή δεξαμενή, ενσωματωμένη σε αναδευτήρα μπορεί να αγοράσει αγοράζουν τους τοπικά συνήθως χρησιμοποιούνται

 

[KokosDreams]

Λάθος μου, νόμιζα ότι μιλάμε για διαδρομές αμφεταμίνης

 

[workworkwork]

Απόδοση 1755g από 1600g MDP2P και δεν απαιτούνται σχεδόν καθόλου άλλες χημικές ουσίες!!! Καλύτερη μέθοδος ποτέ, αλλά αδύνατο για μένα να μάθω πώς να το κάνω αυτό μόνος μου. Ίσως αν υπάρχουν λεπτομερείς οδηγίες ή ένα βίντεο.

Θα ξεκινήσω με τη μέθοδο του βοροϋδρίτη, περίπου 90% απόδοση κατά μάζα και άλλα χημικά που απαιτούνται δεν είναι πολύ ακριβά, 1,2kg HCL μεθυλαμίνης και 100g βοροϋδρίτη ανά kg MDP2P.

 

[Gale]

Ποια είναι η μέθοδός σας για την αναγωγή με βορειοϋδρίτη χρησιμοποιώντας HCl μεθυλαμίνης; Έχω λίγο STAB.

Η καταλυτική υδρογόνωση στην πραγματικότητα είναι πραγματικά απλή εφόσον μπορείτε να καταλάβετε και να μάθετε πώς λειτουργεί το δοχείο, δεν νομίζω ότι η δυσκολία είναι τόσο πολύ υψηλότερη από την Al/hg απλά καταλήγει στο να αποκτήσετε ένα κατάλληλο δοχείο ή να το τροποποιήσετε και να πειραματιστείτε με κάποιες μεθόδους στο διαδίκτυο και να διαβάσετε μερικά έγγραφα σχετικά με την υδρογόνωση για ασφάλεια.

 

[workworkwork]

Ίσως δεν είναι δύσκολο, Ξεκινάω, διάβαζα χημεία για χαζούς πριν από 1 μήνα.

Είναι η μέθοδος του βοροϋδρίτη από αυτό το νήμα...

 

[Bartholomeus]

Ωραία ανάρτηση, πού βρήκατε αυτή τη μέθοδο αν μπορώ να ρωτήσω;
Υπάρχουν άλλες συνθέσεις υδρογόνωσης μεγάλης κλίμακας όπως αυτή;
Και νομίζω ότι το αέριο υδρογόνο πρέπει να "προστεθεί" περισσότερες φορές κατά τη διάρκεια της αντίδρασης, ή με άλλα λόγια η δεξαμενή υδρογόνωσης πρέπει να φορτιστεί με αέριο υδρογόνο μερικές φορές κατά τη διάρκεια της αντίδρασης.
Επίσης, είναι αρκετά επικίνδυνο όταν χρησιμοποιείτε αέριο υδρογόνο αν δεν είστε προσεκτικοί, νομίζω ότι πρώτα πρέπει να αποσυρθεί το κενό από τον αντιδραστήρα και στη συνέχεια να φορτιστεί ο αντιδραστήρας με υδρογόνο για να είναι ασφαλής και να μην κινδυνεύει με έκρηξη
Τα μεγάλα ολλανδικά εργαστήρια χρησιμοποιούν αυτή τη μέθοδο συνεχώς, θα ήταν ωραίο να δούμε τη μέθοδο σύνθεσής τους
Και τι συγκέντρωση GAA πρέπει να χρησιμοποιηθεί; 10mmol είναι τι συγκέντρωση;

 

[Bartholomeus]

Okey το βρήκα, είναι στο Erowid

 

[UWe9o12jkied91d]

• 600g (10 mol) παγωμένου οξικού οξέος.
  
  Τα 10 mol αντιπροσωπεύουν ένα μέτρο της ποσότητας της ουσίας, όχι της συγκέντρωσης. η συγκέντρωση που περιγράφει αυτή η διαδικασία είναι παγωμένη, άρα καθαρή

 

[Gale]

Θα χρειαστεί να προσθέσετε υδρογόνο περισσότερες από μία φορές, αλλά θα σας δείξει πότε πρέπει να προσθέσετε περισσότερο διαβάζοντας την πίεση. Η αναγωγή με βόριο φαίνεται αρκετά καλή. Θα χρειαζόταν μεγαλύτερο δοχείο για μια αντίδραση Al/hg έναντι της σύνθεσης υδρογόνωσης;

 

[TotalSynthesis]

απλά ρίξτε μια ματιά στον μεγαλύτερο πυροσβεστήρα που μπορείτε να βρείτε. Πρόκειται για μια φανταστική συσκευή υδρογόνωσης.
και όσον αφορά τους καταλύτες, αν η πλατίνα είναι πολύ ακριβή, ρίξτε μια ματιά στο νικέλιο raney. θα δημοσιεύσω σύντομα κάποια αποτελέσματα και διαδικασίες.

Το al/hg δεν μπορεί να κλιμακωθεί τόσο πολύ.

 

[Gale]

Εννοείτε κάτι παρόμοιο με έναν πυροσβεστήρα; Δεν μπόρεσα να εντοπίσω κανέναν γιγαντιαίο πυροσβεστήρα. Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε μια δεξαμενή πίεσης μπογιάς, ψάξτε το, μερικά έρχονται με ενσωματωμένο πνευματικό αναδευτήρα μέχρι και 40L του Amazon. Νομίζω ότι αυτά είναι τέλεια, αλλά όπως είπα μόνο 40L. Μπορείτε να βρείτε ακόμη μεγαλύτερα τοπικά ανάλογα με την τοποθεσία σας, αλλά οι δεξαμενές πίεσης χρώματος φαίνονται πολλά υποσχόμενες. Δεξαμενή αποθήκευσης ψύξης γάλακτος, αν αυτό λειτουργεί τότε αυτό θα ήταν κατάλληλο, οτιδήποτε κρατά την απαιτούμενη πίεση εργασίας για την αντίδραση. Απλά πρέπει να είστε δημιουργικοί. Οποιαδήποτε δεξαμενή που θα κρατήσει την πίεση και δεν θα διαβρωθεί και μπορεί να προσθέσει κάποιο είδος ανάδευσης, εκτός αν μπορείτε να κουνάτε το δοχείο από τη μία πλευρά στην άλλη. Σε αυτή την περίπτωση χρησιμοποιήστε μια οριζόντια δεξαμενή μόνιμης πίεσης.

 

[Gale]

Ευχαριστώ,

Υπάρχει κάποιος λόγος για τον οποίο δεν μπορεί να κλιμακωθεί; IME η ανάδευση μιας δέσμης αλουμινίου φαίνεται αναποτελεσματική ειδικά για μια πολύ μεγάλη αντίδραση... Το Al/hg είναι ακαθάριστο δεν έχω δοκιμάσει άλλα αλλά καταλήγω να χρησιμοποιώ περίπου 12 λίτρα ξυλόλιο για 1kg που επαναχρησιμοποιώ αλλά, δεν έχω εξοπλισμό απόσταξης btw

 

[TotalSynthesis]

το μεγαλύτερο πρόβλημα είναι η τεράστια ποσότητα εξώθερμης θερμότητας που παράγεται. όσο μεγαλύτερη είναι η αντίδραση τόσο πιο δύσκολο θα είναι να τη χειριστούμε. Είναι σαν τα καύσιμα πυραύλων. Με πολύ μεγάλα δοχεία και τεράστια ποσότητα εξωτερικής ψύξης, ίσως ακόμη και με ξηρό πάγο, θα μπορούσατε να το κρατήσετε λίγο υπό έλεγχο.

Έκανα παρτίδες των 1-2 kg p2np μέσω al/hg σε αυτό που ονομάζω "το ανοιχτό σύστημα". Δηλαδή δεν προσπάθησα καν να συμπυκνώσω τους ατμούς, γιατί η πίεση θα έσκαγε τα ψυγεία μου, οπότε χρησιμοποίησα το μεγαλύτερο δοχείο αντίδρασης που μπόρεσα να βρω (πλαστικό βαρέλι 300l), έκανα μια τρύπα στο καπάκι περίπου 10cm x 10cm και επικεντρώθηκα στη συνεχή προσθήκη διαλύτη με τον ίδιο περίπου ρυθμό που εξατμίζεται.

τα αποτελέσματα δεν ήταν τόσο άσχημα, αλλά η αντίδραση είναι πολύ άσχημη όταν προσπαθείς να τροφοδοτείς συνεχώς αυτό το βουλκανικό ατμοσφαιρικό ηφαίστειο.

Και η ποσότητα του διαλύτη που χρησιμοποιήθηκε και χάθηκε ήταν τεράστια.

 

[Gale]

Είναι
Εάν κλιμακωθεί και το πάχος του αλουμινίου, οι θερμοκρασίες θα παραμείνουν υπό έλεγχο; Θα διερευνήσω άλλες διαδρομές, οπότε θα πρέπει να δεσμευτώ για τη μείωση του boro;

 

[Gale]

Έτσι δεν είχατε συμπυκνωτή ε , μπορείτε να συνδέσετε έναν κάθετο σωλήνα