5-MeO-DMT από 5-MeO-τρυπταμίνη (μεξαμίνη) με τοσιλικό μεθύλιο

Hailstorm

Don't buy from me
New Member
Joined
May 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
4,75 g μεξαμίνης και 4 g ανθρακικού νατρίου αιωρήθηκαν σε 20 mL ακετονιτριλίου σε φιάλη Erlenmeyer 100 mL με ράβδο ανάδευσης 40 mm. 16 g φρέσκου τοσιλικού μεθυλεστέρα διαλύθηκαν σε 20 mL ακετονιτριλίου και προστέθηκαν στη φιάλη. Η φιάλη σφραγίστηκε με προσαρμογέα ανοικτής στρόφιγγας, το μείγμα αναδεύτηκε επί 9 ώρες στους 50 °C και στις 500 rpm, ψύχθηκε, διηθήθηκε υπό κενό, πλύθηκε καλά με 3 x 25 mL ακετόνης και ξηράνθηκε στον αέρα για να παραχθούν 20,17 g λευκής σκόνης, πιθανώς μείγμα ανθρακικού νατρίου, τοσιλικού νατρίου και τοσιλικού Ν,Ν,Ν,Ν,Ο-τετραμεθυλοσεροτονίνης.

Η σκόνη αιωρήθηκε σε 25 mL αιθανολαμίνης σε φιάλη βρασμού δύο λαιμών 100 mL, η οποία πλημμύρισε με αργό και ήταν εξοπλισμένη με ράβδο ανάδευσης, προσαρμογέα θερμομέτρου και προσαρμογέα εισαγωγής-εξαγωγής αερίου συνδεδεμένο με φυσαλίδα αερίου. Υπό ροή αργού το εναιώρημα αναδεύτηκε για 4,5 ώρες στους 160 °C και ψύχθηκε σε θερμοκρασία δωματίου. Το στερεοποιημένο μείγμα αντίδρασης διασπάστηκε με σπάτουλα, διαλύθηκε με ανάδευση και λίγη θέρμανση σε 125 mL νερού, βασικοποιήθηκε με 2 g ανθρακικού καλίου και εκχυλίστηκε με 3 x 20 mL οξικού Ν-αμυλεστέρα χρησιμοποιώντας διαχωριστικό χωνί 250 mL. Τα συνδυασμένα εκχυλίσματα πλύθηκαν με 5 mL πυκνό άλμη NaCl χρησιμοποιώντας διαχωριστικό χωνί 125 mL και διηθήθηκαν με βαρύτητα σε φιάλη Erlenmeyer 100 mL με 3 g βενζοϊκό οξύ. Το μείγμα αναδεύτηκε και θερμάνθηκε μέχρι να επαναδιαλυθούν τα κατακρημνισμένα βενζοϊκά άλατα, στη συνέχεια ψύχθηκε αργά και διατηρήθηκε στο ψυγείο κατά τη διάρκεια της νύχτας. Οι κρύσταλλοι διηθήθηκαν, κονιορτοποιήθηκαν και πλύθηκαν καλά με επτάνιο, ξηράνθηκαν στον αέρα και απέδωσαν 6,05 g ελεφαντόδοντης σκόνης, πιθανώς βενζοϊκό 5-μεθοξυ-N,N-διμεθυλοτρυπταμμώνιο (απόδοση 71%), σημείο τήξης 123,6 °C.

Το βενζοϊκό άλας αιωρήθηκε σε 25 mL αρκετά πυκνό υδατικό NaOH (pH > 12) και αναδεύτηκε για ένα λεπτό με 50 mL επτανίου σε θερμοκρασία άνω των 75 °C σε φιάλη Erlenmeyer των 100 mL. Το επτάνιο απομακρύνθηκε με σιφώνιο, η θερμή εκχύλιση επαναλήφθηκε άλλες 3 φορές (συνολικά 200 mL επτάνιο). Τα συνδυασμένα εκχυλίσματα εξατμίστηκαν σε ~150 mL υπό ανεμιστήρα υπό ανάδευση με λίγο ανθρακικό κάλιο, διηθήθηκαν εν θερμώ σε φιάλη Erlenmeyer, αναθερμάνθηκαν και ψύχθηκαν αργά σε θερμοκρασία ψυγείου. Ο διαλύτης αποκεντρίστηκε και οι μεγάλοι λευκοί κρύσταλλοι στον πυθμένα ξηράνθηκαν στην ίδια φιάλη υπό κενό για να προκύψει 5-μεθοξυ-N,N-διμεθυλοτρυπταμίνη, με σημείο τήξης 68,4 °C (69,5 °C).
 

Attachments

  • iXBbQTythZ.png
    iXBbQTythZ.png
    197.9 KB · Views: 165

TheMostImprobableElectron

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 12, 2023
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Πολύ ωραία, το τοσιλικό μεθύλιο παρασκευάστηκε από το χλωριούχο τοσίλιο;
 
Top